焦炭工业分析测定方法
1 主题内容与适用范围
本标准规定了测定焦炭水分、灰分、挥发分、固定碳的方法提要、试验仪器和设备、试验步骤、试验结果的计算及精密度。 ¨
本标准适用于焦炭水分、灰分、挥发分、固定碳的测定。
2 引用标准
GB 1997 焦炭试样的采取和制备
GB 6707 焦化产品测定方法通则
GB 9977 焦化产品术语
3 焦炭水分测定方法
3.1 方法提要
称取一定质量的焦炭试样,置于干燥箱中,在一定的温度下干燥至质量恒定,以焦炭试样的质量损失计算水分的百分含量。
3.2 试剂
3.2.1 变色硅胶:工业用品。
3.2.2 无水氯化钙:化学纯,粒状。
3.3 仪器和设备
3.3.1 干燥箱:带有自动调温装置,能保持温度170~180C和105~110℃。
3.3.2 浅盘:由镀锌薄铁板或薄铝板制成,尺寸约为300 mm×200 mm×20 mm。
3.3.3 玻璃称量瓶:直径40 mm,高25mm,并附有严密的磨口盖,如图1。
图1 玻璃称量瓶
3.3.4 干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
3.3.5 分析天平:感量0.0001 g。
3.3.6 托盘天平:感量1 g。
3.4 试样的采取和制备
试样的采取和制备按GB1997的规定进行。
3.5 试验步骤
3.5.1 全水分的测定
3.5.1.1 用预先干燥并称量过的浅盘称取粒度小于13mm的试样约500 g(称准至1g),铺平试样。
3.5.1.2 将装有试样的浅盘置于170~180C的干燥箱中,1 h后取出9冷却5 min,称量。
3.5.1.3 进行检查性干燥,每次10min,直到连续两次质量差在1g内为止,计算时取最后一次的质量。
3.5.2 分析试样水分的测定
3.5.2.1 用预先干燥至质量恒定并已称量的称量瓶迅速称取粒度小于0.2 mm搅拌均匀的试样1±0.05g(称准至0.000 2 g),平摊在称量瓶中。
3.5.2.2 将盛有试样的称量瓶开盖置于105~110C干燥箱中干燥1 h,取出称量瓶立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温(约20min),称量。
3.5.2.3 进行检查性干燥,每次15 min,直到连续两次质量差在0.001 g内为止,计算时取最后一次的质量,若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。
3.6 试验结果的计算
3.6.1 全水分按式(1)计算:
M t = …………………(1)
式中:M t ——焦炭试样的全水分含量,%;
m——干燥前焦炭试样的质量,g;
m 1 ——干燥后焦炭试样的质量,g。
3.6.2 分析试样水分按式(2)计算:
M ad = ……………………(2)
式中:M ad 一一分析试样的水分含量,%;
m一一干燥前分析试样的质量,g;
m 1 ——干燥后分析试样的质量,g。
试验结果取两次试验结果的算术平均值。
3.7 精密度
重复性r,不得超过下表的规定值:
Mad M t
水分范围,% — <5.0 5.0~10.0 >10.0
重复性r,% 0.20 0.4 0.6 0.8
4 焦炭灰分测定方法
4.1方法提要
称取一定质量的焦炭试样,于815℃下灰化,以其残留物的质量占焦炭试样质量的百分数作为灰分含量。
4.2 试剂
4.2.1变色硅胶:工业用品。
4.2.2 无水氯化钙:化学纯,粒状。
4.3 仪器和设备
4.3.1 箱形高温炉:带有测温和控温装置,能保持温度在815±10℃ ,炉膛具有足够的恒温区,炉后壁的上部具有直径25 ~30mm、高400 mm的烟囱,下部具有插入热电偶的小孔,孔的位置应使热电偶的测温点处于恒温区的中间并距炉底20~30 mm,炉门有一通气小孔,如图2。
炉膛的恒温区应每半年校正一次。
图2 箱形高温炉
4.3.2 灰皿:瓷质,如图3。
图3 灰皿
4.3.3 灰皿夹:由耐热金属丝制成,也可使用坩埚钳,如图4。
图4 灰皿夹
4.3.4 干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙干燥剂。
4.3.5 分析天平:感量0.000 1g。
4.4 试样的采取和制备
试样的采取和制备按GB 1997规定进行。
4.5 试验步骤
4.5.1方法一(仲裁法)
4.5.1.1 用预先于815±10℃灼烧至质量恒定的灰皿,称取粒度小于0.2 mm并搅拌均匀的试样1±0.05g(称准至0.000 2g),并使试样铺平。
4.5.1.2 将盛有试样的灰皿送入温度为815±10℃的箱形高温炉炉门口,在10min内逐渐将其移入炉膛恒温区,关上炉门并使其留有约15mm的缝隙,同时打开炉门上的小孔和炉后烟囱,于815±10℃下灼烧1 h。
4.5.1.3 1 h后,用灰皿夹或坩埚钳从炉中取出灰皿,放在空气中冷却约5min,移入干爆器中冷却至室温(约20min),称量。
4.5.1.4 进行检查性灼烧,每次15min,直到连续两次质量差在0.001g内为止,计算时取最后一次的质量,若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。
4.5.2 方法二
4.5.2.1 用预先于815±10℃灼烧至恒量的灰皿,称取粒度小于0.2 mm并搅拌均匀的试样0.5±0.05g(称准至0.0002g),并使试样铺平。
4.5.2.2 将盛有试样的灰皿送入温度为815±10℃的箱形高温炉的炉门口,在10min内逐渐将其移入炉子的恒温区,关上炉门并使其留有约15mm的缝隙,同时打开炉门上通气小孔和炉后烟囱,于815±10℃下灼烧30min。
4.5.2.3 同4.5.1.3。
4.5.2.4 同4.5.1.4。
4.6 试验结果的计算
4.6.1 分析试样的灰分按式(3)计算:
A ad ,%= ………………(3)
式中:A ad 一一分析试样的灰分含量,%;
m——焦炭试样质量,g;
m 1 ——灰皿中残留物的质量,g。
4.6.2 干燥试样灰分按式(4)计算:
A d ,%= ………………(4)
式中:A d ——干燥试样的灰分含量,%;
A ad 一一分析试样的灰分含量,%;
Mad——分析试样的水分含量,%。
4.6.3 试验结果取两次试验结果的算术平均值。
注:每次测定灰分时,应先进行水分的测定,水分样与灰分测定试样应同时采取。
4.7 精密度
重复性r:不大于0.20%;
再现性R:不大于0.30%。
5 焦炭挥发测定方法
5.1方法提要
称取一定质量的焦炭试样,置于带盖的坩埚中,在900℃下,隔绝空气加热7min,以减少的质量占试样质量的百分数,减去该试样的水分含量。
5.2 试剂
5.2.1 变色硅胶:工业用品。
5.2.2 无水氯化钙:化学纯,粒状。
5.3 仪器和设备
5.301 挥发分坩埚:带严密盖的瓷坩埚,形状和尺寸如图5所示。坩埚总质量为18~22g,其中盖的质量为5~6g。
图5 挥发分坩埚
5.3.2 箱形高温炉:带有测温和控温装置,能保持温度在900±10℃,炉膛具有足够的恒温区,炉后壁的上部带有直径为25 ~ 30 mm,高400 mm的烟囱,下部具有插入热电偶的小孔,小孔的位置应使热电偶的测温点处于恒温区的中间并距炉底20~30mm,如图6。
图6 箱形高温炉
炉子的热容量应该是:当起始温度为900℃时,放入室温下的坩埚架和若丰坩埚,关闭炉门后,在3min内炉温应恢复到900±10℃。 •
炉膛恒温区应每半年校正一次。
5.3.3 坩埚架:用镍铬丝或其它耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的坩埚不超出恒温区为限,安放在架上的坩埚底部距炉底间的距离应为30~40mm,如图7。
图7 坩埚架图8 坩埚架夹
5.3.4 坩埚架夹:由镍铬丝或耐热金属丝制成,形状如图8,也可用坩埚钳。
5.3.5 分析天平:感量0.0001g。
5.3.6 秒表。
5.3.7 干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
5.4 试样的采取和制备
试样的采取和制备按GB 1997的规定进行。
5.5 试验步骤
5.5.1 用预先于900±10℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚,称取粒度小于0.2mm搅拌均匀的试样1±0.01g(称准至0.0001g),使试样摊平,盖上盖,放在坩埚架上。
注:如果测定试样不足六个,则在坩埚架的空位上放上空坩埚补位。
5.5.2 打开预先升温至900±10℃箱形高温炉炉门,迅速将装有坩埚的架子送入炉中的恒温区内,立即开动秒表记时,并关好炉门,使坩埚连续加热7min。坩埚和架子放入后,炉温会有所下降,但必须在3min内使炉温恢复到900±10℃,并继续保持此温度到试验结束,否则此次试验作废。
5.5.3 到7 min立即从炉中取出坩埚,放在空气中冷却约5min,然后移入干燥器中冷却至室温(约20 min),称量。
5.6 试验结果的计算|
5.6.1 分析试样的挥发分按式(5)计算:
V ad = ………………(5)
式中:V ad ——分析试样的挥发分含量,%;
m——试样的质量,g;
m 1 ——加热后焦炭残渣的质量,g;
M ad ——分析试样的水分含量,%。
5.6.2 干燥无灰基挥发分按式(6)计算:
V daf = ………………(6)
式中:V daf— ——干燥无灰基挥发分含量,%;
A ad ——分析试样的灰分含量, %;
M ad ——分析试样的水分含量,%。
5.6.3 试验结果取两次试验结果的算术平均值。
5.7 精密度
重复性r:不大于0.30%;
再现性R:不大于0.40%。
6 焦炭固定碳测定方法
6.1 方法提要
用已测出的水分含量、灰分含量、挥发分含量进行计算,求出焦炭固定碳含量。
6.2 固定碳的计算
分析试样固定碳按式(7)计算:
FC ad =100—M ad —A ad —V ad…………………………(7)
式中:FC ad 一一分析试样的固定碳含量,%;
M ad ——焦炭分析试样的水分含量,%;
A ad ——焦炭分析试样的灰分含量,%;
V ad ——焦炭分析试样的挥发分含量,%。
附加说明:
本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。
金属表面处理方法金属表面在各种热处理、机械加工、运输及保管过程中,不可避免地会被氧化,产生一层厚薄不均的氧化层。同时,也容易受到各种油类污染和吸附一些其他的杂质。
油污及某些吸附物,较薄的氧化层可先后用溶剂清洗、化学处理和机械处理,或直接用化学处理。对于严重氧化的金属表面,氧化层较厚,就不能直接用溶剂清洗和化学处理,而最好先进行机械处理。
通常经过处理后的金属表面具有高度活性,更容易再度受到灰尘、湿气等的污染。为此,处理后的金属表面应尽可能快地进行胶接。
经不同处理后的金属保管期如下:
(1)湿法喷砂处理的铝合金,72h ;
(2)铬酸-硫酸处理的铝合金,6h ;
(3)阳极化处理的铝合金,30天;
(4)硫酸处理的不锈钢,20天;
(5)喷砂处理的钢,4h ;
(6)湿法喷砂处理的黄铜,8h 。
一、铝及铝合金表面处理方法
[方法1]
脱脂处理。用脱脂棉沾湿溶剂进行擦拭,除去油污后,再以清洁的棉布擦拭几次即可。常用溶剂为:三氯乙烯、醋酸乙酯、丙酮、丁酮和汽油等。
[方法2]
浓硫酸 27.3 重铬酸钾 7.5 水 65.2
在60-65°C 浸渍10-30min 后取出用水冲洗,晾干或在80°C 以下烘干;或者在下述溶液中洗后再晾干:
磷酸 10 正丁醇 3 水 20
此方法适用于酚醛-尼龙胶等,效果良好。
[方法3]
脱脂后于下述溶液中化学处理:
氟化氢铵 3-3.5 氧化铬 20-26 磷酸钠 2-2.5 浓硫酸 50-60
硼酸 0.4-0.6 水 1000
在25-40°C 浸渍4.5-6min ,即进行水洗、干燥。本方法胶接强度较高,处理后4h 内胶接,适用于环氧胶和环氧-丁腈胶胶接。
[方法4]
脱脂后于下述溶液中化学处理:
磷酸 7.5 氧化铬 7.5 酒精 5.0 甲醛(36-38%) 80
在15-30°C 浸渍10-15min ,然后在60-80°C 下水洗、干燥。
[方法5]
脱脂后于下述溶液中进行阳极化处理:
浓硫酸 22g/l
在1-1.5A/dm2 的直流强度下浸渍10-15min ,再在饱和重铬酸钾溶液中,于95-100°C 下浸渍5-20min
,然后水洗,干燥。
[方法6]
脱脂后于下述溶液中化学处理:
重铬酸钾 66 硫酸(96%) 666 水 1000
在70°C 下浸渍10min ,然后水洗,干燥。
[方法7]
脱脂后于下述溶液中化学处理:
硝酸(d=1.41 ) 3 氢氟酸(42%) 1
在20°C 下浸渍3s ,即用冷水冲冼,再在65°C 下用热水洗涤,蒸馏水冲洗,干燥。此法适宜于含铜较高的铸造铝合金。
[方法8]
喷砂或打磨后,在下述溶液中阳极化:
氧化铬 100 硫酸 0.2 氯化钠 0.2
在40°C 下于10min 内将电压从0 V升至10V ,保持20min ,再在5min 内从10V 升至50V ,保持5min
,然后水洗,700C 下干燥。注意:游离氧化铬浓度不得超过30-35g/l 。
[方法9]
脱脂后于下述溶液中化学处理:
硅酸钠 10 非离子去垢剂 0.1
在65°C 下浸渍5min ,然后在65°C 以下水洗,再用蒸馏水洗涤和干燥。适用于铝箔的胶接。
[方法10]
脱脂后在下述溶液中化学处理:
氟化钠 1 浓硝酸 15 水 84
在室温下浸渍1min ,水洗后再在下述溶液中处理:
浓硫酸 30 重铬酸钠 7.5 水 62.5
在室温下浸渍1min ,水洗,干燥。
二、镁及镁合金表面处理方法
[方法1]
脱脂处理。常用溶剂为:三氯乙烯、丙酮、醋酸乙酯和丁酮等。
[方法2]
脱脂后在下述溶液中于70-75°C 下浸渍5min :
氢氧化钠 12 水 100
用冷水冲洗,再于下述溶液中在20°C 浸渍5min :
氧化铬 10 水 100 无水硫酸钠 2.8
用冷水冲洗,再用蒸馏水洗涤,在40°C 干燥。
[方法3]
脱脂后在6.3% 的氢氧化钠溶液中于70°C 下浸渍10min,水洗后,再在下述溶液中于55°C浸渍5min :
氧化铬 13.8 硫酸钙 1.2 水 85
用蒸馏水洗涤,再在下述溶液中于55°C浸渍3min:
氧化铬 10 硫酸钠 0.5 水 89.5
经水洗后在60°C 以下干燥。
[方法4]
在下述溶液中于20°C 下浸渍3min :
氧化铬 16.6 硝酸钠 20 冰醋酸 105 水 100
用冷水冲洗,蒸馏水洗净,在40°C 以下干燥。
[方法5]
在下述溶液中于60-70°C 浸渍3min:
重铬酸钠 10 硫酸镁 5 硫酸锰 5水 80
用冷水冲洗,蒸馏水洗净,在70°C 以下干燥。
[方法6]
脱脂后在下述沸腾溶液中浸渍20min:
重铬酸钠 1.5 硫酸铵 3 氨水(d=0.88) 0.3水 93.7
用温水冲洗,蒸馏水洗净,干燥。
[方法7]
在30°C 以下氟氢化铵10%的溶液中阳极化至电流密度低于0.45A/m2 (一个电极面板),交流电压90-120V
,然后水洗,干燥。
[方法8]
在20-30°C 的下述溶液中阳极化:
氢氧化钾 12 铝 0.75 无水氟化钾 3.4 磷酸钠 3.4 高锰酸钾 1.5 水 80
交流电压85V ,电流密度1.1-1.4A/m2 ,然后用冷蒸馏水洗净,干燥。
[方法9]
脱脂后在70°C 的下述碱液洗5-15min :
氢氧化钠 23-34 水 400
用冷水洗5min ,再于下述溶液中浸渍5-15min,温度55°C :
氧化铬 57-68 硝酸钙 5 水 450
用冷水洗2min ,再于下述溶液中浸渍3-12min,温度55°C :
氧化铬 45 磷酸钠 8 水 450
在冷水中洗2min ,再在40°C 下干燥30min 。
三、铜及铜合金表面处理方法
[方法1]
脱脂常用溶剂:三氯乙烯、丙酮、丁酮、醋酸乙酯。
[方法2]
喷砂或砂布打磨粗化后脱脂。
[方法3]
在下述溶液中于25-30°C浸渍1min ;
浓硫酸 8 浓硝酸 25 水 17
然后水洗,在50-60°C下干燥。
[方法4]
在下述溶液中于60-70°C浸渍10min :
浓硫酸 40 硫酸铁 4.5 水 38
然后水洗,在60-70°C下干燥。
[方法5]
在下述溶液中于25-30°C下浸渍10-15min:
浓硫酸 10 重铬酸钠 5 水 85
然后水洗,在室温下干燥。
[方法6]
在下述溶液中25-30°C下浸渍1-2min:
三氯化铁 15 浓硝酸 30 水 200
然后水洗,在室温下干燥。
[方法7]
脱脂后在下述溶液中浸蚀10min ,温度66-71°C:
硫酸铁 4.5 浓硫酸 3.4 水 450
然后在20°C的冷水中洗5min ,再在下述溶液中浸亮:
重铬酸钠 5 浓硫酸 10 水 85
然后在冷水中洗净,浸入氢氧化铵(d=0.85 )10min ,再用冷水洗5min
,蒸馏水洗净,在40°C下干燥。此法用于黄铜和青铜处理。
[方法8]
在下述溶液中氧化:
过硫酸钾 1.5 氢氧化钠 5 水 100
在60-70°C下浸渍15-20min ,表面即呈黑色,胶接前用四氯化碳擦拭一次。此法用于铜箔处理。
四、不锈钢表面处理方法
[方法1]
脱脂常用溶剂:三氯乙烯、丙酮、丁酮、苯、醋酸乙酯。
[方法2]
喷砂或砂布打磨后去脂。
[方法3]
在70-85°C下述溶液中浸渍10min:
硅酸钠 6.4 焦磷酸钠 3.2 氢氧化钠 3.2 去垢粉 1 水 32
用冷水洗后,在93°C干燥。
[方法4]
脱脂后在下述溶液中浸渍10min ,温度80°C ,PH=12.65:
磷酸钠 8.5 焦磷酸钠 4.2 氢氧化钠 4.2 表面活性剂 1.4 水 380
取出水洗,再在下述溶液中65°C 下浸渍3min :
氧化铬 20 水 380
经水洗后干燥。
[方法5]
在下述溶液中于65-70°C浸渍5-10min:
盐酸(37%) 2 六次甲基四胺 5 水 20
然后加入30%的双氧水,取出水洗,再在93°C下干燥。
[方法6]
在下述溶液中于50°C浸渍10min:
重铬酸钾饱和液 0.35 硫酸(d=1.84 ) 10
然后刷去炭渣,用蒸馏水洗净,70°C下干燥。此法适宜于要求达到最大剥离强度的场合。
[方法7]
在铅衬槽中,硫酸浓度为500g/l,阳极化90s,电压6V,用水冲洗,蒸馏水洗净,70°C干燥,胶接件为阳极,处理后在5-10%的氧化铬溶液中钝化20min。
[方法8]
在下述溶液中于85-90°C浸渍10min :
草酸 37 硫酸(d=1.84 ) 36 水 300
经蒸馏水洗净后,用暖空气干燥。
[方法9]
脱脂后在65°C下述溶液中浸渍10min:
盐酸(d=1.19 ) 52 双氧水(30%) 2 甲醛(38%) 10 水 45
经水洗后,再在下述溶液中浸渍10min,温度65°C:
硫酸(d=1.84 ) 100 重铬酸钠 10 水 30
用蒸馏水洗净后,在70°C干燥。
[方法10]
经水溶性工业皂碱洗,40°C热水洗涤5min,120°C烘干后,再在下述溶液中于100°C浸渍2min:
盐酸 200 磷酸 30 氢氟酸 10
再用40°C热水洗涤5min,40°C下干燥30min。
五、碳钢及铁合金表面处理方法
[方法1]
脱脂常用溶剂:三氯乙烯、丙酮、醋酸乙酯、汽油、苯、无水乙醇。
[方法2]
喷砂或砂布打磨后脱脂。
[方法3]
在10%水玻璃水溶液中于60°C下浸渍10-15min,然后水洗,干燥。
[方法4]
在18%盐酸水溶液中于室温下浸渍5-10min,用冷水冲洗,蒸馏水洗净,并在93°C下干燥10min。
[方法5]
在等量的浓磷酸和甲醛的混合液中于60°C处理10min,然后水洗,干燥。
[方法6]
去油污后,在3.5%的氢氧化钠溶液中于60°C浸渍20min,用冷水冲洗,再在5%的硝酸溶液中光化10min,用冷水冲洗,然后浸渍于下述溶液中:
重铬酸钠 7.5 硫酸 24 水 77
65°C下浸渍20min后,用60°C热水洗涤,再用冷水洗净,在70°C下干燥。
[方法7]
在下述溶液中71-77°C浸渍10min:
重铬酸钠 4 硫酸(d=1.84 ) 10 水 30
经水洗,蒸馏水洗净,在93°C烘干。
[方法8]
在下述溶液中于60-65°C浸渍5min:
硅酸钠 30 烷基芳基磺酸钠 3 水 967
经水洗,热蒸馏水洗净,在100-105°C干燥。
[方法9]
在下述溶液中于60°C下浸渍10min:
磷酸(88%) 10 乙醇 20
经流水冲去炭渣,蒸馏水洗净,在120°C下干燥30min。
六、钛及钛合金表面处理方法
[方法1]
脱脂常用溶剂:三氯乙烯、丙酮、丁酮、苯、醋酸乙酯、汽油、无水乙醇。
[方法2]
脱脂后在下述溶液中于20°C下浸渍5-10min:
氟化钠 2 氧化铬 1 硫酸(d=1.84 ) 10 水 50
经水冲冼,蒸馏水洗净,在93°C下干燥。
[方法3]
在下述溶液中于20°C下处理2min:
氢氟酸(浓) 84 盐酸(37%) 8.9 磷酸(85%) 4.3
经水冲洗,蒸馏水洗净,在93°C下干燥。
[方法4]
脱脂后,用碱性水溶液洗涤,然后在下述溶液中于室温下处理4-6min:
硝酸(70%) 5 氟化铵 3 水 92
经水洗,在下述溶液中于室温下处理2min:
磷酸三钠 5 氟化钠 1 氢氟酸 1.5 水 92.5
经水洗后干燥。
[方法5]
脱脂后用下述溶液擦洗2-3min:
磷酸三钠 5 氟化钠 1.3 氢氟酸 2.9 水 90.8
经水洗,在60°C下干燥。
七、锌及锌合金表面处理方法
[方法1]
脱脂常用溶剂:三氯乙烯、丙酮、丁酮、醋酸乙酯、汽油。
[方法2]
脱脂后在下述溶液中于室温浸渍2-4min:
盐酸(37%) 10-20 水 90-80
用温水洗涤,蒸馏水洗净,在66-71°C干燥30min。
[方法3]
在下述溶液中于38°C下浸渍3-6min:
硫酸(d-1.84 ) 2 重铬酸钠 1 水 8
经冷水冲洗,蒸馏水洗净,在40°C下干燥。
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