怎样检测焦碳

中华人民共和国国家标准 GB 20 0 1 － 9 1

焦炭工业分析测定方法

1 主题内容与适用范围

本标准规定了测定焦炭水分、灰分、挥发分、固定碳的方法提要、试验仪器和设备、试验步骤、试验结果的计算及精密度。 ¨

本标准适用于焦炭水分、灰分、挥发分、固定碳的测定。

2 引用标准

GB 1997 焦炭试样的采取和制备

GB 6707 焦化产品测定方法通则

GB 9977 焦化产品术语

3 焦炭水分测定方法

3.1 方法提要

称取一定质量的焦炭试样，置于干燥箱中，在一定的温度下干燥至质量恒定，以焦炭试样的质量损失计算水分的百分含量。

3.2 试剂

3.2.1 变色硅胶：工业用品。

3.2.2 无水氯化钙：化学纯，粒状。

3.3 仪器和设备

3.3.1 干燥箱：带有自动调温装置，能保持温度170～180C和105～110℃。

3.3.2 浅盘：由镀锌薄铁板或薄铝板制成，尺寸约为300 mm×200 mm×20 mm。

3.3.3 玻璃称量瓶：直径40 mm，高25mm，并附有严密的磨口盖，如图1。

图1 玻璃称量瓶

3.3.4 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。

3.3.5 分析天平：感量0.0001 g。

3.3.6 托盘天平：感量1 g。

3.4 试样的采取和制备

试样的采取和制备按GB1997的规定进行。

3.5 试验步骤

3.5.1 全水分的测定

3.5.1.1 用预先干燥并称量过的浅盘称取粒度小于13mm的试样约500 g（称准至1g），铺平试样。

3.5.1.2 将装有试样的浅盘置于170～180C的干燥箱中，1 h后取出9冷却5 min，称量。

3.5.1.3 进行检查性干燥，每次10min，直到连续两次质量差在1g内为止，计算时取最后一次的质量。

3.5.2 分析试样水分的测定

3.5.2.1 用预先干燥至质量恒定并已称量的称量瓶迅速称取粒度小于0.2 mm搅拌均匀的试样1±0.05g（称准至0.000 2 g），平摊在称量瓶中。

3.5.2.2 将盛有试样的称量瓶开盖置于105～110C干燥箱中干燥1 h，取出称量瓶立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min），称量。

3.5.2.3 进行检查性干燥，每次15 min，直到连续两次质量差在0.001 g内为止，计算时取最后一次的质量，若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。

3.6 试验结果的计算

3.6.1 全水分按式（1）计算：

M t = …………………（1）

式中：M t ——焦炭试样的全水分含量，％；

m——干燥前焦炭试样的质量，g；

m 1 ——干燥后焦炭试样的质量，g。

3.6.2 分析试样水分按式（2）计算：

M ad = ……………………（2）

式中：M ad 一一分析试样的水分含量，％；

m一一干燥前分析试样的质量，g；

m 1 ——干燥后分析试样的质量，g。

试验结果取两次试验结果的算术平均值。

3.7 精密度

重复性r，不得超过下表的规定值：

Mad M t

水分范围,% — ＜5.0 5.0~10.0 ＞10.0

重复性r,% 0.20 0.4 0.6 0.8

4 焦炭灰分测定方法

4.1方法提要

称取一定质量的焦炭试样，于815℃下灰化，以其残留物的质量占焦炭试样质量的百分数作为灰分含量。

4.2 试剂

4.2.1变色硅胶：工业用品。

4.2.2 无水氯化钙：化学纯，粒状。

4.3 仪器和设备

4.3.1 箱形高温炉：带有测温和控温装置，能保持温度在815±10℃ ，炉膛具有足够的恒温区，炉后壁的上部具有直径25 ～30mm、高400 mm的烟囱，下部具有插入热电偶的小孔，孔的位置应使热电偶的测温点处于恒温区的中间并距炉底20～30 mm，炉门有一通气小孔，如图2。

炉膛的恒温区应每半年校正一次。

图2 箱形高温炉

4.3.2 灰皿：瓷质，如图3。

图3 灰皿

4.3.3 灰皿夹：由耐热金属丝制成，也可使用坩埚钳，如图4。

图4 灰皿夹

4.3.4 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙干燥剂。

4.3.5 分析天平：感量0.000 1g。

4.4 试样的采取和制备

试样的采取和制备按GB 1997规定进行。

4.5 试验步骤

4.5.1方法一（仲裁法）

4.5.1.1 用预先于815±10℃灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度小于0.2 mm并搅拌均匀的试样1±0.05g（称准至0.000 2g），并使试样铺平。

4.5.1.2 将盛有试样的灰皿送入温度为815±10℃的箱形高温炉炉门口，在10min内逐渐将其移入炉膛恒温区，关上炉门并使其留有约15mm的缝隙，同时打开炉门上的小孔和炉后烟囱，于815±10℃下灼烧1 h。

4.5.1.3 1 h后，用灰皿夹或坩埚钳从炉中取出灰皿，放在空气中冷却约5min，移入干爆器中冷却至室温（约20min），称量。

4.5.1.4 进行检查性灼烧，每次15min，直到连续两次质量差在0.001g内为止，计算时取最后一次的质量，若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。

4.5.2 方法二

4.5.2.1 用预先于815±10℃灼烧至恒量的灰皿，称取粒度小于0.2 mm并搅拌均匀的试样0.5±0.05g（称准至0.0002g），并使试样铺平。

4.5.2.2 将盛有试样的灰皿送入温度为815±10℃的箱形高温炉的炉门口，在10min内逐渐将其移入炉子的恒温区，关上炉门并使其留有约15mm的缝隙，同时打开炉门上通气小孔和炉后烟囱，于815±10℃下灼烧30min。

4.5.2.3 同4.5.1.3。

4.5.2.4 同4.5.1.4。

4.6 试验结果的计算

4.6.1 分析试样的灰分按式（3）计算：

A ad ，%= ………………（3）

式中：A ad 一一分析试样的灰分含量，％；

m——焦炭试样质量，g；

m 1 ——灰皿中残留物的质量，g。

4.6.2 干燥试样灰分按式（4）计算：

A d ，%= ………………（4）

式中：A d ——干燥试样的灰分含量，％；

A ad 一一分析试样的灰分含量，％；

Mad——分析试样的水分含量，％。

4.6.3 试验结果取两次试验结果的算术平均值。

注：每次测定灰分时，应先进行水分的测定，水分样与灰分测定试样应同时采取。

4.7 精密度

重复性r：不大于0.20％；

再现性R：不大于0.30％。

5 焦炭挥发测定方法

5.1方法提要

称取一定质量的焦炭试样，置于带盖的坩埚中，在900℃下，隔绝空气加热7min，以减少的质量占试样质量的百分数，减去该试样的水分含量。

5.2 试剂

5.2.1 变色硅胶：工业用品。

5.2.2 无水氯化钙：化学纯，粒状。

5.3 仪器和设备

5.301 挥发分坩埚：带严密盖的瓷坩埚，形状和尺寸如图5所示。坩埚总质量为18～22g，其中盖的质量为5～6g。

图5 挥发分坩埚

5.3.2 箱形高温炉：带有测温和控温装置，能保持温度在900±10℃，炉膛具有足够的恒温区，炉后壁的上部带有直径为25 ～ 30 mm，高400 mm的烟囱，下部具有插入热电偶的小孔，小孔的位置应使热电偶的测温点处于恒温区的中间并距炉底20～30mm，如图6。

图6 箱形高温炉

炉子的热容量应该是：当起始温度为900℃时，放入室温下的坩埚架和若丰坩埚，关闭炉门后，在3min内炉温应恢复到900±10℃。 •

炉膛恒温区应每半年校正一次。

5.3.3 坩埚架：用镍铬丝或其它耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的坩埚不超出恒温区为限，安放在架上的坩埚底部距炉底间的距离应为30～40mm，如图7。

图7 坩埚架图8 坩埚架夹

5.3.4 坩埚架夹：由镍铬丝或耐热金属丝制成，形状如图8，也可用坩埚钳。

5.3.5 分析天平：感量0.0001g。

5.3.6 秒表。

5.3.7 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。

5.4 试样的采取和制备

试样的采取和制备按GB 1997的规定进行。

5.5 试验步骤

5.5.1 用预先于900±10℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚，称取粒度小于0.2mm搅拌均匀的试样1±0.01g（称准至0.0001g），使试样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。

注：如果测定试样不足六个，则在坩埚架的空位上放上空坩埚补位。

5.5.2 打开预先升温至900±10℃箱形高温炉炉门，迅速将装有坩埚的架子送入炉中的恒温区内，立即开动秒表记时，并关好炉门，使坩埚连续加热7min。坩埚和架子放入后，炉温会有所下降，但必须在3min内使炉温恢复到900±10℃，并继续保持此温度到试验结束，否则此次试验作废。

5.5.3 到7 min立即从炉中取出坩埚，放在空气中冷却约5min，然后移入干燥器中冷却至室温（约20 min），称量。

5.6 试验结果的计算｜

5.6.1 分析试样的挥发分按式（5）计算：

V ad = ………………（5）

式中：V ad ——分析试样的挥发分含量，％；

m——试样的质量，g；

m 1 ——加热后焦炭残渣的质量，g；

M ad ——分析试样的水分含量，％。

5.6.2 干燥无灰基挥发分按式（6）计算：

V daf = ………………（6）

式中：V daf— ——干燥无灰基挥发分含量，％；

A ad ——分析试样的灰分含量， ％；

M ad ——分析试样的水分含量，％。

5.6.3 试验结果取两次试验结果的算术平均值。

5.7 精密度

重复性r：不大于0.30％；

再现性R：不大于0.40％。

6 焦炭固定碳测定方法

6.1 方法提要

用已测出的水分含量、灰分含量、挥发分含量进行计算，求出焦炭固定碳含量。

6.2 固定碳的计算

分析试样固定碳按式（7）计算：

FC ad =100—M ad —A ad —V ad…………………………（7）

式中：FC ad 一一分析试样的固定碳含量，％；

M ad ——焦炭分析试样的水分含量，％；

A ad ——焦炭分析试样的灰分含量，％；

V ad ——焦炭分析试样的挥发分含量，％。

附加说明：

本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。

金属表面处理方法

金属表面在各种热处理、机械加工、运输及保管过程中，不可避免地会被氧化，产生一层厚薄不均的氧化层。同时，也容易受到各种油类污染和吸附一些其他的杂质。

油污及某些吸附物，较薄的氧化层可先后用溶剂清洗、化学处理和机械处理，或直接用化学处理。对于严重氧化的金属表面，氧化层较厚，就不能直接用溶剂清洗和化学处理，而最好先进行机械处理。

通常经过处理后的金属表面具有高度活性，更容易再度受到灰尘、湿气等的污染。为此，处理后的金属表面应尽可能快地进行胶接。

经不同处理后的金属保管期如下：

（1）湿法喷砂处理的铝合金，72h ；

（2）铬酸-硫酸处理的铝合金，6h ；

（3）阳极化处理的铝合金，30天；

（4）硫酸处理的不锈钢，20天；

（5）喷砂处理的钢，4h ；

（6）湿法喷砂处理的黄铜，8h 。

一、铝及铝合金表面处理方法

[方法1]

脱脂处理。用脱脂棉沾湿溶剂进行擦拭，除去油污后，再以清洁的棉布擦拭几次即可。常用溶剂为：三氯乙烯、醋酸乙酯、丙酮、丁酮和汽油等。

[方法2]

脱脂后于下述溶液中化学处理：

浓硫酸 27.3 重铬酸钾 7.5 水 65.2

在60-65°C 浸渍10-30min 后取出用水冲洗，晾干或在80°C 以下烘干；或者在下述溶液中洗后再晾干：

磷酸 10 正丁醇 3 水 20

此方法适用于酚醛-尼龙胶等，效果良好。

[方法3]

脱脂后于下述溶液中化学处理：

氟化氢铵 3-3.5 氧化铬 20-26 磷酸钠 2-2.5 浓硫酸 50-60

硼酸 0.4-0.6 水 1000

在25-40°C 浸渍4.5-6min ，即进行水洗、干燥。本方法胶接强度较高，处理后4h 内胶接，适用于环氧胶和环氧-丁腈胶胶接。

[方法4]

脱脂后于下述溶液中化学处理：

磷酸 7.5 氧化铬 7.5 酒精 5.0 甲醛（36-38%） 80

在15-30°C 浸渍10-15min ，然后在60-80°C 下水洗、干燥。

[方法5]

脱脂后于下述溶液中进行阳极化处理：

浓硫酸 22g/l

在1-1.5A/dm2 的直流强度下浸渍10-15min ，再在饱和重铬酸钾溶液中，于95-100°C 下浸渍5-20min

，然后水洗，干燥。

[方法6]

脱脂后于下述溶液中化学处理：

重铬酸钾 66 硫酸（96%） 666 水 1000

在70°C 下浸渍10min ，然后水洗，干燥。

[方法7]

脱脂后于下述溶液中化学处理：

硝酸（d=1.41 ） 3 氢氟酸（42%） 1

在20°C 下浸渍3s ，即用冷水冲冼，再在65°C 下用热水洗涤，蒸馏水冲洗，干燥。此法适宜于含铜较高的铸造铝合金。

[方法8]

喷砂或打磨后，在下述溶液中阳极化：

氧化铬 100 硫酸 0.2 氯化钠 0.2

在40°C 下于10min 内将电压从0 V升至10V ，保持20min ，再在5min 内从10V 升至50V ，保持5min

，然后水洗，700C 下干燥。注意：游离氧化铬浓度不得超过30-35g/l 。

[方法9]

脱脂后于下述溶液中化学处理：

硅酸钠 10 非离子去垢剂 0.1

在65°C 下浸渍5min ，然后在65°C 以下水洗，再用蒸馏水洗涤和干燥。适用于铝箔的胶接。

[方法10]

脱脂后在下述溶液中化学处理：

氟化钠 1 浓硝酸 15 水 84

在室温下浸渍1min ，水洗后再在下述溶液中处理：

浓硫酸 30 重铬酸钠 7.5 水 62.5

在室温下浸渍1min ，水洗，干燥。

二、镁及镁合金表面处理方法

[方法1]

脱脂处理。常用溶剂为：三氯乙烯、丙酮、醋酸乙酯和丁酮等。

[方法2]

脱脂后在下述溶液中于70-75°C 下浸渍5min ：

氢氧化钠 12 水 100

用冷水冲洗，再于下述溶液中在20°C 浸渍5min ：

氧化铬 10 水 100 无水硫酸钠 2.8

用冷水冲洗，再用蒸馏水洗涤，在40°C 干燥。

[方法3]

脱脂后在6.3% 的氢氧化钠溶液中于70°C 下浸渍10min，水洗后，再在下述溶液中于55°C浸渍5min ：

氧化铬 13.8 硫酸钙 1.2 水 85

用蒸馏水洗涤，再在下述溶液中于55°C浸渍3min：

氧化铬 10 硫酸钠 0.5 水 89.5

经水洗后在60°C 以下干燥。

[方法4]

在下述溶液中于20°C 下浸渍3min ：

氧化铬 16.6 硝酸钠 20 冰醋酸 105 水 100

用冷水冲洗，蒸馏水洗净，在40°C 以下干燥。

[方法5]

在下述溶液中于60-70°C 浸渍3min：

重铬酸钠 10 硫酸镁 5 硫酸锰 5水 80

用冷水冲洗，蒸馏水洗净，在70°C 以下干燥。

[方法6]

脱脂后在下述沸腾溶液中浸渍20min：

重铬酸钠 1.5 硫酸铵 3 氨水(d=0.88) 0.3水 93.7

用温水冲洗，蒸馏水洗净，干燥。

[方法7]

在30°C 以下氟氢化铵10%的溶液中阳极化至电流密度低于0.45A/m2 （一个电极面板），交流电压90-120V

，然后水洗，干燥。

[方法8]

在20-30°C 的下述溶液中阳极化：

氢氧化钾 12 铝 0.75 无水氟化钾 3.4 磷酸钠 3.4 高锰酸钾 1.5 水 80

交流电压85V ，电流密度1.1-1.4A/m2 ，然后用冷蒸馏水洗净，干燥。

[方法9]

脱脂后在70°C 的下述碱液洗5-15min ：

氢氧化钠 23-34 水 400

用冷水洗5min ，再于下述溶液中浸渍5-15min，温度55°C ：

氧化铬 57-68 硝酸钙 5 水 450

用冷水洗2min ，再于下述溶液中浸渍3-12min，温度55°C ：

氧化铬 45 磷酸钠 8 水 450

在冷水中洗2min ，再在40°C 下干燥30min 。

三、铜及铜合金表面处理方法

[方法1]

脱脂常用溶剂：三氯乙烯、丙酮、丁酮、醋酸乙酯。

[方法2]

喷砂或砂布打磨粗化后脱脂。

[方法3]

在下述溶液中于25-30°C浸渍1min ；

浓硫酸 8 浓硝酸 25 水 17

然后水洗，在50-60°C下干燥。

[方法4]

在下述溶液中于60-70°C浸渍10min ：

浓硫酸 40 硫酸铁 4.5 水 38

然后水洗，在60-70°C下干燥。

[方法5]

在下述溶液中于25-30°C下浸渍10-15min：

浓硫酸 10 重铬酸钠 5 水 85

然后水洗，在室温下干燥。

[方法6]

在下述溶液中25-30°C下浸渍1-2min：

三氯化铁 15 浓硝酸 30 水 200

然后水洗，在室温下干燥。

[方法7]

脱脂后在下述溶液中浸蚀10min ，温度66-71°C：

硫酸铁 4.5 浓硫酸 3.4 水 450

然后在20°C的冷水中洗5min ，再在下述溶液中浸亮：

重铬酸钠 5 浓硫酸 10 水 85

然后在冷水中洗净，浸入氢氧化铵（d=0.85 ）10min ，再用冷水洗5min

，蒸馏水洗净，在40°C下干燥。此法用于黄铜和青铜处理。

[方法8]

在下述溶液中氧化：

过硫酸钾 1.5 氢氧化钠 5 水 100

在60-70°C下浸渍15-20min ，表面即呈黑色，胶接前用四氯化碳擦拭一次。此法用于铜箔处理。

四、不锈钢表面处理方法

[方法1]

脱脂常用溶剂：三氯乙烯、丙酮、丁酮、苯、醋酸乙酯。

[方法2]

喷砂或砂布打磨后去脂。

[方法3]

在70-85°C下述溶液中浸渍10min：

硅酸钠 6.4 焦磷酸钠 3.2 氢氧化钠 3.2 去垢粉 1 水 32

用冷水洗后，在93°C干燥。

[方法4]

脱脂后在下述溶液中浸渍10min ，温度80°C ，PH=12.65:

磷酸钠 8.5 焦磷酸钠 4.2 氢氧化钠 4.2 表面活性剂 1.4 水 380

取出水洗，再在下述溶液中65°C 下浸渍3min ：

氧化铬 20 水 380

经水洗后干燥。

[方法5]

在下述溶液中于65-70°C浸渍5-10min：

盐酸（37%） 2 六次甲基四胺 5 水 20

然后加入30%的双氧水，取出水洗，再在93°C下干燥。

[方法6]

在下述溶液中于50°C浸渍10min：

重铬酸钾饱和液 0.35 硫酸（d=1.84 ） 10

然后刷去炭渣，用蒸馏水洗净，70°C下干燥。此法适宜于要求达到最大剥离强度的场合。

[方法7]

在铅衬槽中，硫酸浓度为500g/l，阳极化90s，电压6V，用水冲洗，蒸馏水洗净，70°C干燥，胶接件为阳极，处理后在5-10%的氧化铬溶液中钝化20min。

[方法8]

在下述溶液中于85-90°C浸渍10min ：

草酸 37 硫酸（d=1.84 ） 36 水 300

经蒸馏水洗净后，用暖空气干燥。

[方法9]

脱脂后在65°C下述溶液中浸渍10min：

盐酸（d=1.19 ） 52 双氧水（30%） 2 甲醛（38%） 10 水 45

经水洗后，再在下述溶液中浸渍10min，温度65°C：

硫酸（d=1.84 ） 100 重铬酸钠 10 水 30

用蒸馏水洗净后，在70°C干燥。

[方法10]

经水溶性工业皂碱洗，40°C热水洗涤5min，120°C烘干后，再在下述溶液中于100°C浸渍2min：

盐酸 200 磷酸 30 氢氟酸 10

再用40°C热水洗涤5min，40°C下干燥30min。

五、碳钢及铁合金表面处理方法

[方法1]

脱脂常用溶剂：三氯乙烯、丙酮、醋酸乙酯、汽油、苯、无水乙醇。

[方法2]

喷砂或砂布打磨后脱脂。

[方法3]

在10%水玻璃水溶液中于60°C下浸渍10-15min，然后水洗，干燥。

[方法4]

在18%盐酸水溶液中于室温下浸渍5-10min，用冷水冲洗，蒸馏水洗净，并在93°C下干燥10min。

[方法5]

在等量的浓磷酸和甲醛的混合液中于60°C处理10min，然后水洗，干燥。

[方法6]

去油污后，在3.5%的氢氧化钠溶液中于60°C浸渍20min，用冷水冲洗，再在5%的硝酸溶液中光化10min，用冷水冲洗，然后浸渍于下述溶液中：

重铬酸钠 7.5 硫酸 24 水 77

65°C下浸渍20min后，用60°C热水洗涤，再用冷水洗净，在70°C下干燥。

[方法7]

在下述溶液中71-77°C浸渍10min：

重铬酸钠 4 硫酸（d=1.84 ） 10 水 30

经水洗，蒸馏水洗净，在93°C烘干。

[方法8]

在下述溶液中于60-65°C浸渍5min：

硅酸钠 30 烷基芳基磺酸钠 3 水 967

经水洗，热蒸馏水洗净，在100-105°C干燥。

[方法9]

在下述溶液中于60°C下浸渍10min：

磷酸（88%） 10 乙醇 20

经流水冲去炭渣，蒸馏水洗净，在120°C下干燥30min。

六、钛及钛合金表面处理方法

[方法1]

脱脂常用溶剂：三氯乙烯、丙酮、丁酮、苯、醋酸乙酯、汽油、无水乙醇。

[方法2]

脱脂后在下述溶液中于20°C下浸渍5-10min：

氟化钠 2 氧化铬 1 硫酸（d=1.84 ） 10 水 50

经水冲冼，蒸馏水洗净，在93°C下干燥。

[方法3]

在下述溶液中于20°C下处理2min：

氢氟酸（浓） 84 盐酸（37%） 8.9 磷酸（85%） 4.3

经水冲洗，蒸馏水洗净，在93°C下干燥。

[方法4]

脱脂后，用碱性水溶液洗涤，然后在下述溶液中于室温下处理4-6min：

硝酸（70%） 5 氟化铵 3 水 92

经水洗，在下述溶液中于室温下处理2min：

磷酸三钠 5 氟化钠 1 氢氟酸 1.5 水 92.5

经水洗后干燥。

[方法5]

脱脂后用下述溶液擦洗2-3min：

磷酸三钠 5 氟化钠 1.3 氢氟酸 2.9 水 90.8

经水洗，在60°C下干燥。

七、锌及锌合金表面处理方法

[方法1]

脱脂常用溶剂：三氯乙烯、丙酮、丁酮、醋酸乙酯、汽油。

[方法2]

脱脂后在下述溶液中于室温浸渍2-4min：

盐酸（37%） 10-20 水 90-80

用温水洗涤，蒸馏水洗净，在66-71°C干燥30min。

[方法3]

在下述溶液中于38°C下浸渍3-6min：

硫酸（d-1.84 ） 2 重铬酸钠 1 水 8

经冷水冲洗，蒸馏水洗净，在40°C下干燥。

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