SEM测试样品要求如下:
1.粉末、液体、薄膜、块体均可。粉末10mg,块体样品直径≤1cm,厚度<1cm,;薄膜尺寸小于1*1*0.5cm;
2.混凝土,珊瑚沙,气凝胶,水凝胶等需要抽真空时间非常长的样品尺寸请尽可能直径≤5mm,厚度≤5mm
3. 需要脆断的样品,尺寸需要≥2*2cm,厚度<0.5cm,较厚的样品建议尺寸准备大些;
要求样品无毒、无放射性、干燥无污染、热稳定性好、耐电子束轰击。
SEM测试制样流程:
1、块体:直接用导电胶粘在样品台上测试,若需拍块体/薄膜截面,需明确截面制备方法,一般可以提供剪刀裁剪和液氮脆断两种方式;
2、液体:用移液枪取样品超声后的悬浊液,滴一滴于硅片或锡纸上,自然风干/红外灯烘干,烘干后将硅片或锡纸用导电胶粘在样品台上测试;
3、粉末:(1)直接用导电胶粘在样品台上测试;(2)乙醇分散制样:取少量样品于离心管中,加入 一定量无水乙醇(或水),室温超声 5-10min,随后采用 2 中液体的制样方式制样测试。
SEM测试样品要求注意事项:
1、样品含水,湿润是不能做SEM的;
2、易分解样品需明确分解条件(如温度等),若样品极易分解可能不能安排测试,因为分解后产生物质可能对测试仪器造成影响;
3、水凝胶等易吸潮样品寄样前请先确认样品暴露 4-5h 内是否会出现明显的吸潮现象,测试过程中样品吸潮会影响拍摄的同时也会对仪器造成损伤;
4、导电性不好(如半导体金属氧化物、生物样品及塑料、陶瓷等)或强磁样品建议选择喷金,不喷金可能会影响拍摄效果。
铄思百检测可做的SEM测试项目有:
表面形貌观察、EDS能谱点扫、EDS能谱线扫、EDS能谱面扫(mapping);可镀金,非磁、弱磁、强磁样品,生物样品均可拍摄。
网址:
科研设备
可能你还没有机会接触更深,也就是说还没有机会上手操作,否则一定需要培训,简单培训过后,这些都必须知道,否则连开关机都不会。虽然不同型号标识会略有不同,但通过意思还能判断的:
Power--电镜主机的电源开关
Air-- 基本是指泄真空,往真空室放气,这样才可以打开样品仓,或者电子枪室等。
扫描电镜是高真空系统,一般是由两级或者三级真空泵串联组成,通过真空阀门和真空测量器件共同进行自动逻辑控制。
START UP -- 开始抽真空 :第一次开机,更换样品后都需要重新抽真空,现在一般都是在软件中控制。软件中本身有指示灯,过去都在主机上用LED灯显示。只要保持抽真空状态,这个等一直亮。按AIR按钮后,真空泵停止运转,这个灯会灭。
SHUT DON-- 关机,不泄漏真空,但真空泵停止运转,可以关闭总电源,保持电镜真空腔体处于真空状态。
R.P,Ratary Pump 缩写,是前级泵,叫做旋片式机械真空泵,最高这空度0.1Pa,一般需要将真空室从大气压抽到10pa 以下。一般扫描电镜抽真空时间设计在3分钟以内。
M.P ,Molecular Pump缩写,是二级泵,叫做分子泵,必须在气体的分子流下工作,启动真空度在10pa 以下。
也不知道你接触的设备是哪个年代的,当前新设备基本都不用真空表,直接是数字显示实际真空度。
总之都是一个意思,估计你的设备比较老。
真空表0-10之间,0代表大气,10代表高真空,高压电源允许打开的真空度(高压电源是有真空保护装置的,真空达不到,好的电镜都会自动锁住高压电源开关,万一真空泄露,也会自动关闭高压电源)。
刚开机的时候,是因为真空室内的腔体处于一定真空状态,不是从大气开始抽的,表指示的是初始真空度,如果打开样品室,更换样品后再重新抽真空,就是从0开始了。
可以现在乙醇中超声分散,然后用硅片捞取样品,用导电胶粘在样品台上,这样看纤维我觉得比较好另外,如果实在要看固体粉末,不要直接粘在导电胶上,这样不是很好,我觉得还是用铜片好一点,不过尽量不要看固体,高度不均的情况下,看到的图像也是相称度很差欢迎分享,转载请注明来源:夏雨云
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