求教二氧化钛SEM图分析。。

求教二氧化钛SEM图分析。。,第1张

扫描电镜作为材料分析上一种常用的仪器,它的主要目的还是观察你做出的材料形貌。因为你说是纳米材料,其实纳米材料不一定只有几个纳米,我印象里几十甚至几百个纳米的都可以叫做纳米材料。你这个图里的微米单位,应该是给你一个量度,好像就跟地图上的比例尺差不多。

你这个图主要还是根据SEM的图来表征下你所做出的纳米材料的特性,比如材料呈球形,尺寸在多少个纳米之间,材料颗粒之间有没有团聚现象之类的。

如何分析二氧化钛制备过程中的缺陷

二氧化钛

titanium dioxide

白色固体或粉末状的两性氧化物。又称钛白。化学式TiO2,熔点1830~1850℃ ,沸点2500~3000℃。自然界存在的二氧化钛有三种变体:金红石为四方晶体;锐钛矿为四方晶体;板钛矿为正交晶体。二氧化钛在水中的溶解度很小,但可溶于酸,也可溶于碱,反应的化学方程式如下:

二氧化钛和酸的反应:TiO2+H2SO4=TiOSO4+H2O

二氧化钛和碱的反应:TiO2+2NaOH=Na2TiO3+H2O

二氧化钛可由金红石用酸分解提取,或由四氯化钛分解得到。二氧化钛性质稳定,大量用作油漆中的白色颜料,它具有良好的遮盖能力,和铅白相似,但不像铅白会变黑;它又具有锌白一样的持久性。二氧化钛还用作搪瓷的消光剂,可以产生一种很光亮的、硬而耐酸的搪瓷釉罩面。

钛的氧化物——二氧化钛,是雪白的粉末,是最好的白色颜料,俗称钛白。以前,人们开采钛矿,主要目的便是为了获得二氧化钛。钛白的粘附力强,不易起化学变化,永远是雪白的。特别可贵的是钛白无毒。它的熔点很高,被用来制造耐火玻璃,釉料,珐琅、陶土、耐高温的实验器皿等。

二氧化钛是世界上最白的东西, l克二氧化钛可以把 450多平方厘米的面积涂得雪白。它比常用的白颜料一—锌钡白还要白5倍,因此是调制白油漆的最好颜料。世界上用作颜料的二氧化钛,一年多到几十万吨。二氧化钛可以加在纸里,使纸变白并且不透明,效果比其他物质大10倍,因此,钞票纸和美术品用纸就要加二氧化钛。此外,为了使塑料的颜色变浅,使人造丝光泽柔和,有时也要添加二氧化钛。在橡胶工业上,二氧化钛还被用作为白色橡胶的填料。

方法提要

本分析系统可测定金红石、钛铁矿、榍石和硅酸盐中钛,以及钛磁铁矿中钛等四相。方法系用HCl(2+1)⁃NaF浸取选择保留金红石。利用钛铁矿在800℃灼烧后FeTiO3分解为TiO2和Fe2O3,再按金红石测定条件测得金红石和钛铁矿及钛磁铁矿中钛的合量,榍石和硅酸盐中的钛此时进入溶液中。钛磁铁矿的测定主要利用它具有磁性而采用湿法磁选分离后测定。分析流程见图1.44。

流程A

试样0.1~0.2g,加0.5g NaF、50mL HCl(2+1),沸水浴上浸取1h,残渣测TiO2,为金红石中TiO2。

流程B

图1.44 钛矿石中钛的物相分析流程

试剂配制

所需试剂均现用现配。

分析步骤

(1)金红石中TiO2的测定。称取0.1~0.2g试样于200mL烧杯中,加入0.5g NaF和50mL HCl(2+1),在沸水浴上加热1.5h(经常搅拌),用致密滤纸过滤,用热的HCl(5+95)洗烧杯并用胶头玻棒擦净,再洗沉淀5~6次,用水洗3~5次,滤液弃去,将残渣装入瓷坩埚中,灰化后于700℃下灼烧20~30min。取出冷却后,用K2S2O7熔融,用热的H2SO4(6+94)浸取于200mL烧杯中,加热至熔块溶解,趁热用中速滤纸加少许纸浆过滤,用热的H2SO4(6+94)洗涤,然后用H2O2吸光光度法测定TiO2。

(2)钛磁铁矿中TiO2的测定。称取0.2g试样于培养皿中,用磁场强度有900Oe的磁钢按磁性铁测定的方法进行湿法内磁选,选得的磁性部分,加入50mL HCl(1+4),在沸水浴上浸取6h,浸取过程中应经常搅拌并补加水以保持体积和酸度。过滤,用热 HCl(2+98)洗涤5~6次,滤液测定TiO2,残渣保留,并合并入非磁性部分。

(3)钛铁矿中TiO2的测定。非磁性部分过滤,用水将全部残渣转上滤纸,擦净烧杯,残渣同滤纸置瓷坩埚中灰化。在800℃灼烧1h,转入200mL 烧杯中,加入0.5g NaF、50mL HCl(2+1),在沸水浴上浸取1.5h(经常搅拌)。用致密滤纸过滤,用胶头玻璃棒擦净烧杯,并用热HCl(1+99)将全部残渣转上滤纸,并再洗5~6次,再用水洗2~3次。测定残渣中TiO2,所得值为金红石与钛铁矿中TiO2之和。差减求得钛铁矿中TiO2。

(4)榍石和硅酸盐中钛的测定。将分离金红石、钛铁矿和钛磁铁矿后的滤液,加入3~4mL H2SO4(1+1),加热至冒烟,取下冷却,用水洗杯壁,再蒸发至干,加入12mL H2SO4(1+1)加热溶解,转入100mL容量瓶中,按H2O2吸光光度法测定钛,此为榍石和硅酸盐中的钛。

注意事项

(1)Ti含量高时,用铝片还原,硫酸高铁滴定法测定。

(2)榍石和硅酸盐中Ti的测定,在H2SO4冒烟时一定要将F-赶尽。

(3)试样用NaF和HCl(2+1)处理时,金红石的溶失率为0.8%,高含量时应作校正。

(4)用K2S2O7熔融测定TiO2时,如发现有残渣没熔完全,可冷却后加入1~2mL H2SO4,先低温冒烟后再熔融。

(5)榍石和硅酸盐中TiO2的回收率在99%以上,钛铁矿溶解率在4%左右,量高时应校正。


欢迎分享,转载请注明来源:夏雨云

原文地址:https://www.xiayuyun.com/zonghe/443473.html

(0)
打赏 微信扫一扫微信扫一扫 支付宝扫一扫支付宝扫一扫
上一篇 2023-05-30
下一篇2023-05-30

发表评论

登录后才能评论

评论列表(0条)

    保存