若想用SEM看聚合物包覆的厚度，那样品应该如何制备？

你说的厚度如果用SEM只能粗略的估计，利用背景的亮度差别，其实效果不一定很好的。样品的制作只要你把样品粉末比较充分的分散，可以用去离子水，滴一滴就可以，样品制作的好坏关键就看分散性如何，不能太浓也不能太希

特点：聚合物交联后，其力学性能、热稳定性、耐磨性、耐溶剂性及抗蠕变性都有不同程度的提高。如果交联反应发生在不同聚合物尤其是互不相容的聚合物之间，可大大提高两种聚合物的相容性，甚至使不相容组分变为相容组分。 交联主要可以分为化学交联和辐射交联两种。此外还有光交联、热交联及盐交联等。

溶度参数是与物质的内聚能密度有关的热力学参数，实际上也是表征分子间作用力的物理量。在高分子溶液性质的研究中以及生产实际中，常常凭借溶度参数来判断非极性体系的互溶性。例如，溶度参数对聚合物的溶解、油漆和涂料的稀释、胶黏剂的配制、塑料的增塑、聚合物的相容性、纤维的溶液纺丝等等，都有一定的参考价值。

对于交联聚合物，与交联度直接相关的有效链平均分子量 C M 是一个重要的结构参数，C M 的大小对交联聚合物的物理机械性能具有很大的影响。

因此，测定和研究聚合物的溶度参数与交联度十分重要，平衡溶胀法是间接测定交联聚合物的溶度参数与有效链平均分子量 C M 的一种简单易行的方法。另外还可间接测得高分子-溶剂的相互作用参数1x 。 一、实验目的：

（1）了解溶胀法测聚合物溶度参数及 C M 的基本原理。

（2）掌握重量法测交联聚合物溶胀度的实验技术。 （3）粗略地测出交联聚合物的溶度参数、C M 及1x 。 二、实验原理：

聚合物的溶度参数不像低分子化合物可直接从汽化热测出，因为聚合物分子间的相互作用能很大，欲使其汽化，势必裂解为小分子，所以只能用间接的方法测定，平衡溶胀法是其中的一种方法。交联结构的聚合物不能为溶剂所溶解，但能吸收大量的溶剂而溶胀。溶胀过程中，溶剂分子渗入聚合物内使体积膨胀，以致引起三维分子网的伸展，而分子网受到应力产生了弹性收缩力，阻止溶剂进入网状链。当这两种相反的倾向相互抵消时，即溶剂分子进入交联网的速度与被排出的速度相等，就达到了溶胀平衡态。

溶胀的凝胶实际上是聚合物的溶解液，能溶胀的条件与线性聚合物形成溶液相同。根据热力学原理，聚合物能够在液体中溶胀的必要调节是混合自由能m m m S T H F ?-?=? (1)

式中m H ?和 m S ?分别为混合过程中焓和熵的变化，T 为体系的温度。因混合过程的m S ?为正值，故T m S ?必为正值。显然，要满足m F ?，必须使m S T H ?

()V H m 2

2121δδφφ-=? (2)

式中1φ 和 2φ 分别为溶胀体中溶剂和聚合物的体积分数；1δ 和2δ 分别为溶剂和聚合物的溶胀参数；V 是溶胀体积的总体积。

由式（2）可见，1δ 与 2δ 愈接近，m H ? 值愈小，愈能满足m F ?<0 。当 1δ和 2δ相等时，0=?H ，此时交联网的溶胀度可达到极大值。

平衡溶胀法就是根据上述原理，把称量后的交联聚合物放到一系列溶度参数不同的溶剂中去，让它在恒定温度下充分溶胀。当达到溶胀平衡态时，对溶胀体称重，求出聚合物交联网在各种溶剂中的溶胀度Q ，

2

2

2211ρρρW W W Q ????

??+= (3)

式中 1W 和 2W 分别为溶胀体内溶剂和聚合物的重量；1ρ 和 2ρ 分别为溶剂和聚合物溶胀前的密度。

显然，能够使聚合物溶胀度达到最大值的那种溶剂，其溶度参数必定与聚合物的溶度参数最接近。若将聚合物在一系列不同溶剂中的平衡溶胀度Q 对相应溶剂的溶度参数 δ 作图，Q 必出现极大值，用 m ax Q 表示，那么m ax Q 所对应的

δ 值即可视为聚合物的溶度参数，用 2δ表示

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