agtio2光催化剂的sem 图应该怎样分析

一般应该是对比Ag/TiO2和TiO2之间的SEM，具体分析的内容应该包括：

Ag粒子在TiO2表面的分布是否均匀；

Ag/TiO2和TiO2单一样品（如球或是花）的尺寸变化（均匀，变大，变小）

Ag/TiO2和TiO2整体样品的均匀性和分散性；

Ag纳米粒子的颗粒大小。

涵盖了这几方面就足够了

废钯催化剂经烘干后，再在700℃的高温下焙烧，Fe、Pd、有机物被氧气氧化生成氧化物，向氧化物中加入甲酸，甲酸和氧化铁反应生成盐和水，PdO和甲酸发生氧化还原反应生成Pd，滤渣中含有Pd、SiO2，二氧化硅不溶于王水，但Pd能溶于王水生成溶液，同时生成气体，加入浓氨水调节溶液PH沉淀铁离子，得到溶液中中加入盐酸酸析得到沉淀Pd（NH3）2Cl2 ，通过脱氨等一系列操作得当氯化钯．

（1）废钯催化剂中含有碳单质，碳和氧气反应生成二氧化碳，为了使碳充分燃烧，要通入过量空气；钯被氧气氧化生成PdO，PdO和HCOOH发生氧化还原反应生成Pd、CO2和H2O，反应方程式为PdO+HCOOH=Pd+CO2↑+H2O，

故答案为：使活性炭充分燃烧而除去；PdO+HCOOH=Pd+CO2↑+H2O；

（2）在反应中Pt元素的化合价变化为0→+4，1个Pt原子的变化数为4，N元素的化合价变化为+5→+2，1个N原子的变化数为3，则为保证化合价升降数相等，然后根据Pt原子个数相等，由N原子，Cl原子守恒，然后再根据原子守恒配氢和氧元素，得3Pt+4HNO3+18HCl═3H2PtCl6+4NO↑+8H2O，

故答案为：3Pt+4HNO3+18HCl═3H2PtCl6+4NO↑+8H2O；

（3）根据图象知，温度越高钯回收率越大，反应时间越长钯回收率越大，钯精渣与王水的质量比越大钯回收率越大，但90℃左右时温度再高钯回收率增大不大；8h后，随着时间的增长，钯回收率增大不大；当钯精渣与王水的质量比为1：8后，再增大钯精渣和王水的质量比，但钯回收率不大，所以适宜条件是80～90℃（或90℃左右）、反应时间约为8 h、钯精渣与王水的质量比为1：8，

故答案为：80～90℃（或90℃左右）；反应时间约为8h；钯精渣与王水的质量比为1：8；

（4）加浓氨水时，钯转变为可溶性[Pd（NH3）4]2+，碱性溶液中铁离子钡沉淀为氢氧化铁，故答案为：Fe（OH）3；

（5）在700℃的高温下焙烧，C、Fe，有机物被氧气氧化生成氧化物，除去活性炭和有机物；550℃焙烧2的目的是脱氨将Pd（NH3）2Cl2变化为PdCl2，

故答案为：除去活性炭和有机物；脱氨将Pd（NH3）2Cl2变化为PdCl2．

粗略说说，如果只是讨论偶联反应（cross coupling reaction）的话，考虑偶联反应的基本步骤就好了。

一般偶联反应都从零价Pd启动，经历氧化加成（oxidative addition），转金属化（transmetallation），还原消除（reductive elimination）。那么对于各个步骤，不同的配体有不同的表现，比如调整Pd配位环境（配体电性，配体空间体积大小）取决于具体反应要求。

通常富电子配体促进氧化加成，对于难以氧化加成的底物例如氯代芳烃（见Greg Fu的相关工作）有很好的促进反应的作用，而普通的三苯基膦就不行。所以这里二（三叔丁基膦）钯就比四（三苯基膦）钯要好。反过来，缺电子或者大位阻膦配体能促进还原消除，因此对于还原消除很困难或者有beta-H消除竞争的偶联反应可使用这类型配体，还是Greg Fu的例子，sp3-sp3碳还原消除一般很难，但是这类Suzuki反应可以用大位阻配体实现，既减少beta-H消除又因为位阻过大强迫还原消除。

此外，催化剂在反应过程中的稳定性也是重要考量，你不想反应还没开始Pd就死了（Pd黑）对吧？所以配体的存在能稳定零价Pd中间体，使之不聚合成Pd黑析出来。如果只是普通的偶联反应，比如sp2-sp2的Suzuki啊Negishi啊Kumada啊Stille啊sp-sp2的Sonogashira啊诸如此类，只要没有特殊需求，你买的四（三苯基膦）钯和你买的醋酸钯再额外加三苯基膦区别并不大，因为零价Pd可以由二价Pd被膦配体啊胺类有机碱啊还原生成。

其实话说回来，主要还是配体以及pre-catalyst的抗衡离子比较重要，Pd比较次要。但是不同的pre-catalyst有性能差别一般也不好预测。能好好预测的一般只有这个催化剂的Pd是不是正电性（cationic），比如Pd（OTf）2这类带着非配位性抗衡离子的，对于特殊的难以与Pd配位的底物有奇效。其他抗衡离子如Cl有时候又不容易掉下来于是就占着茅坑（配位点）不拉屎（不反应），这时候就需要Ag盐等这类halide scavenger了（偶联反应中这类情况其实很少见，更多见于C-H activation等领域）。但是这类Pd催化剂那么多，具体哪个cationic的Pd催化剂更好，筛了才知道。

补充说明一点，对于C-H活化领域Pd催化剂也是非常常用的，而这时候因为CMD（concerted metallation deprotonation）机理的需求，抗衡离子就多半是羧酸根了，比如常见的醋酸钯（palladium acetate），新戊酸钯（palladium pivalate），三氟乙酸钯（palladium trifluoroacetate）等等。甚至很多情况为了优化反应，采用醋酸钯作为起始催化剂，然后一顿狂筛一遍各种奇葩结构的羧酸的也是见怪不怪，毕竟你没有那么多XX酸钯可以买嘛。。。

总之，如果只是做偶联反应，考虑到使用频率和价格，一般醋酸钯买的很多，其他的常见二价钯啊多多少少能买就买，零价钯比较常见就是dba（二苄叉丙酮）类（如Pd(dba)2和Pd2(dba)3等），膦配体类（如前所述）配合物等，也比较常用，至于好不好用，还是要看反应本身。配体比较重要，所以种类也是尽量越多越好。至于Pd/C，这是非均相催化剂（之前的都是均相催化），基本只用来催化加氢或者脱氢脱卤等。

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