不导电材料能谱分析的问题

不导电材料能谱分析的问题,第1张

可以,做SEM时,电子射入材料时是散射开的,纵向截面类似于一个葫芦形,所以它探测到的反射能谱不是最表面的材料,如果你入射能量大,甚至可以深入材料几个微米的深度。所以SEM能谱分析得出的不是最表面那几层原子,还要更深一些,是一个葫芦状微观三维区域的原子能谱。

镀金膜导电可以让表面形貌的图像更清晰,但是仪器会自动将能谱里的金峰标出,不会影响其他元素的判断。

文献里看不到金峰,可能是由于作者只取了对自己有用的那一段能谱进行说明,而没有打出全部能谱

导电性能差的样品用扫描电镜观察时,当入射电子束打到样品上,会在样品表面产生电荷的积累,形成充电和放电效应,影响对图象的观察和拍照记录。因此在观察之前要进行导电处理,使样品表面导电。常用的导电方法有以下几种:

(一) 金属镀膜法

金属镀膜法是采用特殊装置将电阻率小的金属,如金、铂、钯等蒸发后覆盖在样品表面的方法。样品镀以金属膜后,不仅可以防止充电、放电效应,还可以减少电子束对样品的损伤作用,增加二次电子的产生率,获得良好的图象。

(二) 组织导电法

用金属镀膜法使样品表面导电,需要特殊的设备,操作比较复杂,同时对样品有一定程度的损伤。为了克服这些不足,有人采用组织导电法(又称导电染色法),即利用某些金属 溶液对生物样品中的蛋白质?脂类和醣类等成分的结合作用,使样品表面离子化或产生导电性能好的金属盐类化合物,从而提高样品耐受电子束轰击的能力和导电率。

离子溅射仪为扫描电子显微镜(SEM)最基本的样品制备仪器,在一些情况下,通过使用离子溅射仪可以帮助SEM获得更好的图像及特征点。

  SEM基本上是可以对所以类型的试样进行图像处理,粉末,半导体,高分子材料,陶瓷,金属,地质材料,生物样品等。然而有些特殊的样品通过SEM收集高质量的照片,是需要操作者使用额外的样品制备的方法,这个额外的样品制备方法,通常是在试样的表面溅射一层导电薄膜材料,通常在5-20nm左右。

   需要溅射的样品

非导电材料

通常我们需要溅射喷金的非导电材料,由于它们的材料本身的非导电性,其表面带有电子陷阱,这种表面的电荷的聚集,容易造成样品表面的放电现象,是严重影响到样品的图像质量。为了消除放电现象,我们通常的解决问题的方法是降低扫描电镜样品室的真空度,这样可以将样品表面的引入正电荷的分子,它可以与放电电子相互中和,从而消除放电现象,但是此种方法并不是获取高分辨率的图像的有限办法。

获取高分辨率高质量的SEM图像,建议操作人员使用 离子溅射仪 ,在样品表面溅射一层金属薄膜,将放电电子从样品表面转移走。

电子束敏感样品

  对于SEM需要喷金的另外一类样品室电子束敏感样品。这类样品通常是生物样品和高分子样品,尤其是锂电池隔膜等。SEM的电子束具有较高的能力,在电子轰击样品的过程中,他会在样品的表面形成能力的聚集,会对样品的表面形成灼伤,从而损坏样品表面的微观相貌,这种情况下,我们会在非电子束敏感样品的表面溅射一层金属薄膜从而起到保护作用,防止样品的损失。

为了准确高分辨率高质量的SEM图像,建议操作人员选择使用离子溅射仪,在样品表面溅射一层导电通路。 离子溅射仪 的样品制备技术可以有效的提高SEM图像的质量和分辨率,在扫描电子显微镜的成像过程中,溅射材料可以有效的提高信噪比,从而获取更高质量的成像。

离子溅射仪的缺点

  由于操作简单,在使用离子溅射仪的过程中,操作人员大可不必有太多的顾虑,在操作人员需要不断调整离子溅射仪的参数,寻找合适的溅射效果,另外离子溅射有一个缺点是,溅射后的样品,不再是原始的材料,元素的衬度信息会有所丢失。但在大多数的情况下,通过多次模式参数,操作人员是可以既能够得到高分辨高质量的图像,又不会丢失样品的原始信息。

溅射材料

  通常溅射的材料是金属材料,因为导电性高,溅射颗粒小,例如我公司生产的GVC-2000磁控离子溅射仪,在溅射黄金靶材的时候,我们可以达到5-10nm的金属颗粒,如果选用铂金颗粒的直径会更小达到5nm以内,此款仪器主要配备各大电镜厂家生产的场方式电镜,正是因为溅射的颗粒小,在高分辨下,图像是没有颗粒感,可以得到较高的质量的电镜图像。

  此外,如果需要EDS能谱分析时,SEM操作人,可以通过EDS分析软件屏蔽靶材的元素选项,从而不会影响X射线与其他的元素的峰值发生冲突。

当然,我公司生产的 GVC-2000磁控离子溅射仪 ,可以支持多种靶材的选项,例如,铬,银,铜,铱等,如铜,铝等是需要接入氩气的,仪器预留好了氩气接口,可以支持链接氩气瓶使用,从而得到更小的金属颗粒,获取更高分辨率的图像。

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