2020-03-03小刘科研笔记之SEM-EDS联用技术在表征科学中的应用

表面分析技术是一种统称，指的是利用电子、光子、离子等与材料表面进行相互作用，分辨范围从微米级到纳米级，测量从表面散射或发射出来的各种离子、电子和光子的质谱、能谱、光谱等，对材料表面的化学组成、结构和性质进行分析的各种技术。

对材料研究来说，扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope, SEM)和X射线能谱仪(Energy-dispersive X-ray Spectrometer, EDS)是比较常用的设备。

扫描电子显微镜(SEM)主要是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态，即用极狭窄的电子束去扫描样品，通过电子束与样品的相互作用产生各种效应，其中主要是样品的二次电子发射。二次电子能够产生样品表面放大的形貌像，这个像是在样品被扫描时按时序建立起来的，即使用逐点成像的方法获得放大像。SEM可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息，如形貌、组成和晶体结构等等。

X射线能谱仪主要由半导体探测器、前置放大器和主放大器、脉冲处理器、计算机等部分构成。其工作原理是利用不同元素所激发的特征X射线的能量的不同来对元素进行定性和定量分析。如图1所示，EDS的工作流程大概可以表述为：样品表面被激发出的特征X射线送入到半导体检测器中，经过处理输出幅度与X射线能量成正比的电脉冲信号；该信号再经过前置放大器的整形放大、主放大器的放大整形输出对应电压信号；该信号被送入到脉冲处理器，进行信号降噪、将脉冲信号转换为计数并在对应通道内累加计数、消除脉冲堆积等处理；最后，将信号输入到计算机并通过专业软件对其进行处理，在显示器上形成能谱图，并可以根据能谱图进行各种各样的处理，进而达到定性分析的目的。

扫描电子显微镜结合X射线能谱仪的使用方法也能对材料的成分进行分析，这种分析方法可以简称为SEM-EDS分析技术。

SEM-EDS在材料科学的研究中应用很广，它可以对材料同时进行微区形貌观察和成分分析。SEM-EDS一般只能提供空间分辨率为微米或亚微米的成分分布信息，但是通过调整SEM的加速电压和减薄样品等方法，成分分布的空间分辨率也可达到几十纳米的量级。

随着航空航天技术的发展以及精密机械学科的进步，航空维修也越来越趋向于精细化修理，对产品的故障分析也越来越深入，对机件关键材料的失效原因分析，吸引着广大航空维修工作者研究，扫描电子显微镜（SEM）和X射线能谱仪（EDS）是当前材料分析领域较为常见的两种分析设备，基本上是组合使用的，功能非常强大，既能观察样品表面形貌又能对微分区进行成分分析。

在实际的飞机维修过程中，SEM-EDS分析技术可应用于金属腐蚀、漆层脱落、粘合剂催化、电路板虚焊、复合材料损伤、油液成分分析等多方面的研究，作为一种非破坏性的表面分析手段，将在飞机维修失效模式分析的研究中发挥出更大的作用。

传统的清洁度检测方法通过光学显微镜对萃取在标准微孔滤膜上的杂质颗粒进行形貌观察、统计，无法对颗粒属性进行分析，因而只能简单定义产品的清洁度等级，无法有效确定影响清洁度的真实原因，基于清洁度对于产品质量的重要性以及当前通用检测方法的不足，有研究者通过SEM和EDS的结合使用，可以实现对杂质颗粒的形貌观察、分级统计以及颗粒属性的分析和溯源，提升清洁度检测分析水平。

SEM-EDS在法庭科学物证鉴定领域内的应用有两个主要目的，一是对微量物证进行种类认定，如确定嫌疑人手上检材是否为射击残留物或确定嫌疑人衣物上所附着的微量玻璃颗粒是否为车窗玻璃碎屑或其他某一玻璃碎屑；

二是同一认定，确定检材与样本是否来自同一客体。大量的物证鉴定实践证明，用SEM-EDS可准确地鉴定分离物的同一性，其有效性已获 Forensic TestingProgram（Collaborative Testing Services，USA）等国际权威鉴定机构的认可，可以预见扫描电镜-能谱仪在法庭科学物证鉴定领域的应用前景将非常广阔。

目前，99%以上的含石棉材料中包含温石棉、青石棉、铁石棉，而阳起石、透闪石、直闪石储量少于石棉总储量的 1%，虽未直接开采用于商业产品，但会少量的夹杂在其他矿物中出现在石棉制品中。通过对以上六种石棉使用SEM-EDS进行分析，可发现它们较低倍观察下的纤维形貌有一定的差异，然而制品中石棉纤维状态有可能在加工的过程中发生变化，因此形貌分析仅仅能判断样品中含有纤维状物质，更多是作为石棉检测的一种辅助手段。

在此基础上，实验通过对比石棉标准品元素分析结果与对应理论组成，证实该方法能有效区分几种主要的石棉。因此可以使用SEM-EDS 联用的方法，在确定样品中含有纤维物质后，再进一步分析纤维的元素组成，此法既弥补使用X-射线衍射法无法分析非晶样品的不足，而SEM的高分辨率也提高了石棉定性的精度，是一种鉴定建筑材料和保温材料中石棉的准确、快速的方法。

不积珪步，无以至千里；不积细流，无以成江海。做好每一份工作，都需要坚持不懈的学习。

SEM是Search Engine Marketing的缩写，中文意思是搜索引擎营销。SEM是一种新的网络营销形式。SEM所做的就是以最小的投入在搜索引擎中获最大的访问量并产生商业价值。

一、SEM的重心之一，就是关键词的选择，而SEM选词最重要的原则就是要精准。这里说的精准，不仅仅是像SEO选词那样，只要选的词与网站业务有关，然后有一定搜索量，就OK。因为对于SEM来说，最终目的是要让用户掏银子，特别是竞价排名这块，点击一次就要付一次钱。所以SEM选词的精准要比SEO更深入和具体，简单的说，在SEO选词标准的基础上还要再增加两个条件：

1、搜索该词的人，有明确的消费需求与实力。

2、搜索该词的人，容易被转化成我们的用户。

二、SEM中引导页的设计

其实他们选的词中，一小部分词也是比较精准的。但是转换率也非常差，这是为什么呢？答案就是在引导页上下的功夫不足。首先和大家解释一下什么是引导页，引导页就是用户搜索一个词后，点击进去所看到的页面(也叫落地页)。在SEM中，将用户吸引到页面中，只是完成了第一步。而能不能让用户产生消费，则要看引导页能不能打动用户。这就好像传统营销方式中的会议营销，把用户拉到会场，只是第一步。具体能让多少用户签单，则要看讲师的功力了。一个成功的引导页，应该围绕用户行为及特点设计，至少应该符合四个要求：

1、能够给用户足够的信任感。

2、提供的内容是对用户有帮助的。

3、能够解答用户心中潜在的问题。

4、能够促使用户留下信息或与我们取得联系。

三、SEM中的数据监测与优化

实际上，该公司的网络推广工作，也不是一点效果没有。因为通过网络推广，每个月都会有报名的学员，只是效果不理想，并且成交量在不断下降。但是效果从何而来，他们说不清楚，只是大概猜测在门户发布的新闻稿起了作用。至于为什么成交量下降，就更说不明白了。

其实对于SEM来说，数据的监测与优化工作，才是最重要的一步。没有科学而完善的监测体系，那就好像盲人摸象，或者是闭着眼睛上战场。而像流量统计系统，也只能算做初级的数据监测。SEM工作想做好，还需要建立更细致、更科学的数据监测体系才行。比如说竞价排名这块，我们就要对关键词的点击数、总消费数、注册数、单笔订单额、订单数、订单转化率、注册CPA、ROI等数据进行监测。引导页这块，除了进行常规的流量监测外，还需要增加对咨询量与转换率方面的监测。

一旦这套体系建立起来，那就很容易发现问题和解决问题。比如说如果某关键词效果不理想，我们很容易就能从数据中分析出是因为词选的不靠谱，还是创意写的不吸引人，或者是引导页上下的功夫不足。

而且在有了数据的基础上，我们才可以进一步的进行渠道优化，使我们的推广工作达到事半功倍的效果。比如说对于竞价排名来说，我们就可以通过改进广告创意的方式，来监测不同创意之间的效果变化，继而找到最佳的创意组合。也可以通过改进引导页设计的方式，观察不同引导页之间的差异，找到最符合用户需求和心理的引导页设计等。

SEM：材料的表面形貌，形貌特征。配合EDX可以获得材料的元素组成信息

TEM：材料的表面形貌，结晶性。配合EDX可以获得材料的元素组成

FTIR：主要用于测试高分子有机材料，确定不同高分子键的存在，确定材料的结构。如单键，双键等等

Raman：通过测定转动能及和振动能及，用来测定材料的结构。

CV：CV曲线可以测试得到很多信息，比如所需电沉积电压，电流，以及半导体行业可以得到直流偏压

EIS：EIS就是电化学交流阻抗谱测试可以得到电极电位，阻抗信息，从而模拟出系统内在串联电阻，并联电阻和电容相关信息

BET：主要是测试材料比表面积的，可以得到材料的比表面积信息。

XRD：主要是测试材料的物性，晶型的。高级的XRD还可以测试材料不同晶型的组分。

质谱：主要用于鉴定材料的化学成分，包括液相质谱，气象质谱

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