利用紫外-可见吸收光谱法测定时样品溶液制备需要注意哪些事项？

1.

要有标准对照试剂样品。

2.

分光光度计正确调零。

3.

处理待测样品溶液时，充分离心处理，将不溶解物和悬浮物彻底分离。

4.

待测样品按照梯度比例稀释。

1.制备标准溶液用水要符合三级水的规格。

2.所用分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。 3.制备标准溶液所用试剂为分析纯以上的试剂。

4.制备标准溶液的浓度系指20?的浓度，在标定和使用时，如温度有差异，应按有关规定进行校正。

5.配制浓度等于或低于0.02mol/L的标准溶液时，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。

6.分析实验所用的溶液应用蒸馏水配制，容器应用蒸馏水洗3次以上。 7.配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液的都应把酸倒入水中，对于溶解时放热较多的试剂，不可在试剂瓶中配制，以免炸裂。配制硫酸溶液时，应将浓硫酸分为小份慢慢倒入水中，边加边搅拌，必要时可以冷水冷却烧杯外壁。

, 8.用有机溶剂配制溶液时，有时有机物溶解较慢，应不时搅拌，可以在热

水浴中温热溶液，不可直接加热易燃溶剂使用时要远离明火几乎所

有的有机溶剂都有毒，应在通风柜内操作应避免有机溶剂不必要的蒸

发，烧杯应加盖。

, 9.一部分滴定液应先配储备液(如氢氧化钠饱和液、硫代硫酸钠等)，以

备标定是应用。

贮备标准溶液时应注意的事项

, 1.滴定分析用标准溶液在常温(15-25)?下保存，时间一般不得超过两

个月。

, 2.溶液要用带塞的试剂瓶盛装，见光易分解的溶液要装于棕色瓶中挥发

性试剂，列如用有机溶剂配制的溶液，瓶塞要严密。见空气易变质及放

出腐蚀性气体的溶液也要盖紧，长期存放时要用蜡封住。浓碱液应用塑

料瓶装，如装在玻璃瓶中要用橡皮塞塞紧，不能用玻璃磨口塞。

, 3.每种标准溶液必须有标明名称、规格、浓度、配制日期及有效期的标签。

, 4.标准溶液贮备时一定要密封好，由于试剂瓶的密封不好，空气中的二氧

化碳、氧气等侵入，易使溶液发生变质。

, 5.不能用手接触腐蚀性及剧毒的溶液，剧毒废液应作解毒处理，不可直接

倒入下水道。

制备高分子溶液首先要经过溶胀过程。溶胀是指水分子渗入到高分子化合物分子间的空隙中，与高分子中的亲水基团发生水化作用而使体积膨胀，结果使高分子空隙间充满了水分子。这一过程称有限溶胀。由于高分子空隙问存在水分子降低了高分子分子问的作用力（范德华力），溶胀过程继续进行，最后高分子化合物完全分散在水中形成高分子溶液。这一过程称为无限溶胀。无限溶胀过程，常需加以搅拌或加热等步骤才能完成。形成高分子溶液这一过程称为胶溶。胶溶过程有的进行得非常快，有的进行得非常缓慢。制备明胶溶液时，先将明胶碎成小块，放于水中泡浸3～4小时，使其吸水膨胀，这是有限溶胀过程，然后加热并搅拌使其形成明胶溶液，这是无限溶胀过程。琼脂、阿拉伯胶、西黄蓍胶、羧甲基纤维素钠等在水中均属于这一过程。甲基纤维素则需溶于冷水中完成这一制备过程。淀粉遇水立即膨胀，但无限溶胀过程必须加热至60～70℃才能制成淀粉浆。胃蛋白酶等高分子药物，其有限溶胀和无限溶胀过程都很快，需将其撒于水面，待其自然溶胀后再搅拌可形成溶液，如果将它们撒于水面后立即搅拌则形成团块，给制备过程带来困难。

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