如何构建一个基于X射线分析体系

模拟一个解决方案：

1.样品缩分并粉碎至200目，选择并固定压片压力和压片时间；

2.选择并固定检测条件进行XRF分析，记录Fe的计数（counts）；

3.做完XRF分析的样品选择并固定检测条件进行XRD分析，将检出的物相（包含Fe，FeO，Fe2O3，Fe3O4等）进行结构精修全谱拟合，得出各种含铁物相的含量数值；

4.对2、3两步的数值进行整理，建立其中的数学关系（此部分实际上是建立数学模型）；

5.同批样品利用化学法检测的数据进行验证和修正。

“假设一堆含铁物料，合同双发约定了铁含量，但是乙方（收货方）关心铁的存在形式（应为有些铁的存在形式不易后期冶炼），于是送来检测”。

这个问题跟上面有所不同，客户更关心定性的结论。

1.为了便于检测，粉碎是应该的；

2.XRF进行半定量分析，确定是否同时存在硅、镁、铝、钙等其他容易成渣的元素；

3.XRD验证各元素的组合和存在形式；

4.SEM+能谱探头对样品进行分析，对微粒进行成分分析照出匹配的分子式。

对于第4步，我要说明的地方有两点，一：我们又有了一个新朋友，SEM（扫描电子显微镜）；二：在视野中不同颗粒的形态可能会不一样，通过能谱探头的检测可以得出半定量分析的结果，这个结果可以用于匹配成分。

例：金属铁的颗粒应该只检出铁；

氧化铁和氧化亚铁的颗粒中铁和氧的比例应该分别接近各自理论值；

如果一个颗粒中含有铁、钙、氧，而且含量结果与铁酸钙（含铁渣料）相匹配，那么恭喜你——We Find it！！！

选择合适的元素和颜色，我们对视野进行Mapping,则可能通过颜色的面积获取各种形态存在的比例。

当然，这里面其实有一个很大的前提，就是物料及样品的均匀性和代表性，因此，XRF+XRD+SEM+能谱探头（EDS)的联用定性结果是可靠的，关于量的信息仅供参考。

有趣的事情来了，XRF，XRD，SEM都与X射线有关，因此这个分析体系称作——基于X射线的分析体系。在这个体系中，我们最多只引入了物理破坏（破碎样品），而最大程度上保留了其物理、化学方面的原始特征。应用这个体系，我们不但能获得样品宏观的成分信息，也能获得其微观状态的信息，不但能分析当前的状态，还可能查询过往的信息，对于工业控制，工艺解析等方面的应用前景是传统化学法、ICP、AAS虽费时费力都无法达到的。

1、SEM

搜索引擎营销：英文Search Engine Marketing ，我们通常简称为“SEM”。就是根据用户使用搜索引擎的方式利用用户检索信息的机会尽可能将营销信息传递给目标用户。简单来说，搜索引擎营销就是基于搜索引擎平台的网络营销，利用人们对搜索引擎的依赖和使用习惯，在人们检索信息的时候将信息传递给目标用户。搜索引擎营销的基本思想是让用户发现信息，并通过点击进入网页，进一步了解所需要的信息。企业通过搜索引擎付费推广，让用户可以直接与公司客服进行交流、了解，实现交易。

2、TEM

（仪器名称）

透射电子显微镜（英语：Transmission electron microscope，缩写TEM），简称透射电镜，是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可以形成明暗不同的影像。通常，透射电子显微镜的分辨率为0.1～0.2nm，放大倍数为几万～百万倍，用于观察超微结构，即小于0.2微米、光学显微镜下无法看清的结构，又称“亚显微结构”。

3、xrd

XRD 即X-ray diffraction 的缩写，是X射线衍射，通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。

SEM是扫描电子显微镜，最高可放大至20万倍左右，用二次电子成像的原理来观察某种物质的微观形貌。EDS是能谱仪，是每种元素对应的电子能不同，来鉴别元素，通常是和SEM结合使用，也就是说在SEM上安装EDS附件，在观看形貌时，选择一定区域用EDS打能谱，也就知道了该区域的元素组成。XRD是X射线衍射仪，其原理是高压下，阴极发出的电子形成高能电子束，轰击阳极靶材（通常是Cu），靶材的内部电子能量升高，被激发出来，当它回到基态的过程中，多余的能量以X射线、俄歇电子等形式释放出来。XRD收集的是其中的X射线，X射线扫到样品上，会根据布拉格方程产生衍射角，衍射峰。每种物质(不同样品)的衍射峰不同，因此通常用来鉴别物相，也会根据峰面积算半定量。

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