电子探针X射线微区分析法

一、内容概述

电子探针（EPMA）是用极细的电子束对样品表面进行照射产生特征性X射线，对特征性X射线进行分光和强度测定，得到微小区域的元素组成及样品表面元素浓度分布的分析装置。EPMA 采用波长色散型X 射线分光器（WDS），与能量色散型X 射线分光器（EDS）相比，具有高分辨率的特点。因此，EPMA 与扫描型电子显微镜（SEM）配置EDS检测器比较，可以进行更高精度和更高灵敏度的分析。电子探针应用更多和更有效益的是资源评价和综合利用。

二、应用范围及应用实例

（一）EPMA-1720/1720 H型电子探针

日本岛津公司在19世纪60年代开发出世界首台电子探针“MOSRA”；2009年，推出最新型电子探针EPMA-1720/1720H，分析元素范围4Be—92U，X射线分光器数2～5道，X射线取出角为52.5°，罗兰圆半径为4in（101.6mm），二次电子分辨率分别为6nm（EPMA-1720）和5nm（EPMA-1720H）。

（二）CAMECA场发射电子探针SXFiveFE定量分析辉石矿物及其谱图分析

基于WDS的CAMECA电子探针是唯一实现主量和痕量元素精确定量分析的仪器。场发射源的引入，优化了低电压和高电流，在微区定量分析中，可实现最小的激活体积和尽可能高的空间分辨率。优化的真空系统提供更优的检出能力，对于轻元素有重要意义。可提供无与伦比的显微定量和超高空间分辨率的X射线成像能力。在10 kV、100 nA的实验条件下，使用SXFive的LaB6阴极，可得到0.5μm的分析分辨率，使在微小的区域内测量含量小于0.01%的痕量元素成为可能，并能得到良好的统计精度。

由于CAMECA波谱仪的独特设计，15 s内即可扫描完整个谱仪，同时完成数据采集。SXFive可以配置一个能谱（EDS）用于快速矿产/相鉴别，或配置波谱仪（WDS）用于定量和成像模式。如果配置EDS/WDS可实现高通量产率，用EDS测得主量元素，用WDS测得痕量元素。

首先通过该仪器可以获得斜方辉石内的单斜辉石出溶片晶的X荧光谱图（图1），该片晶只有几百纳米宽。随后利用8kV、20nA的聚焦电子束定量分析了单斜辉石（Cpx）和斜方辉石（Opx）（表1）。

（三）CAMECA场发射电子探针分析石榴子石中的微量和痕量元素

实验给出了300 nA条件下，石榴子石中一个锆石包裹体中的U、Y、Hf的X荧光谱图（图2，图3），显示主要火成岩核心和变质增生。为了在极低浓度下准确获得各元素的分布情况，峰值和背景强度已被映射，然后减去像素-像素。为了取得更好的精度，U的Mβ数为多台光谱仪同时测量的叠加数据。

图1 单斜辉石出溶片晶的X荧光谱图

表1 单斜辉石（Cpx）和斜方辉石（Opx）的定量分析结果

图2 石榴子石中一个锆石包裹体的背散射电子图像（BSE）

（四）CAMECA场发射电子探针分析Fe-Ti氧化物

用该法获得了交代橄榄岩捕虏岩中一个复合铁钛氧化物晶的高空间分辨率X荧光谱图（图4），发现钛铁矿上面长满了原始的含铌金红石，被钛铁矿部分取代，后期形成铁氧化物边缘。Fe和Ti剖面图上沿着红色覆盖线的X荧光强度证明横向分辨率为300 nm（图5）。

（五）独居石中微量元素的成带现象

用该法分析了独居石晶体中Y和Th的分布情况（图6）：Y为0.4% ～1%，Th 达0.7%。整个晶体的分析条件为CAMECA EPMA 2554＋/-8m.y.，较薄的垂向裂隙充填物的分析条件为1837＋/-5 m.y.。

图3 锆石包裹体中的U、Y、Hf的X荧光谱图

图4 复合铁钛氧化物晶的高空间分辨率X 荧光谱图

图5 Fe和Ti剖面图

（样品由F.kalfoun，D.Lonov，C.Merlet提供）

图6 独居石晶体中Y和Th的分布情况

三、资料来源

www.cameca.com.The Fifth Generation Electron Probe—X⁃ray Spectrometr⁃ray Spectrometry Chemical Microanalysis Quantitative Mapping

额！钛合金焊接应该在真空下焊接哦。产生的灰色是钛氧化物，是一氧化钛（TiO）、二氧化钛（TiO2）、三氧化钛（TiO3）的混合物。没办法去除。

主要是以上三种钛氧化物中一氧化钛不溶于水，硝酸，溶于硫酸，溶于稀盐酸部分氧化成三价钛离子并产生氢气。

二氧化钛，是烧制瓷器的一种釉料，俗称钛白，粘附力极强，不易起化学变化。

三氧化钛，可溶于 40%（质量）氟氢酸中，可为浓硝酸侵蚀，但不受浓盐酸，浓硫酸侵蚀，也不为浓碱侵蚀。

三种物质几乎没有共同的化学性质，如此复杂的不统一性，尤其是二氧化钛，根本就没办法处理。切记，钛合金焊接一定要在真空环境下啊。

1、性能不同

铝合金密度低，但强度比较高，接近或超过优质钢，塑性好，可加工成各种型材，具有优良的导电性、导热性和抗蚀性，工业上广泛使用，使用量仅次于钢。

钛是一种新型金属，钛的性能与所含碳、氮、氢、氧等杂质含量有关，最纯的碘化钛杂质含量不超过0.1%，但其强度低、塑性高。

2、颜色不同

钛合金是银白色的金属，它具有许多优良性能。

铝合金是工业中应用最广泛的一类有色金属结构材料

3、用法不同

铝合金一般用于工业

钛合金一般用于航天业火箭飞机的制造

铝合金

钛合金

扩展资料：

铝合金焊接保护措施

1、焊前用化学+机械的方法清除工件坡口及周围部分和焊丝表面的氧化物，顺序是先化学清洗，后机械打磨；

2、焊接过程中要采用合格的保护气体进行保护；

3、在气焊时，采用熔剂，在焊接过程中不断用焊丝挑破熔池表面的氧化膜。

参考资料来源：

百度百科-铝合金

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