采用磁透镜进行聚焦成像。如果被测试样磁性较强,轻则干扰成像,重则被测试样粉末被吸附到镜头上,损坏仪器。
理论上,磁性是物质的一种属性,任何物质都有磁性。因此要求试样完全没有磁性是不可能的,我们只能要求其磁性小于某一范围。如果是热发射sem磁性要求要低一些,如果是场发射sem,则要求就要严格的多。比如铁,钴,镍为铁系元素,其化合物磁性较强,因而一般不能直接测,所以要将有磁性的材料进行消磁处理就可以了。
国内做SEM一般用钨针尖去扫光滑固体表面,然后得电压。做液体的话,我觉得有以下几个问题:1.由于钨上面有偏压,若分析的杂志带电或有极性就没法测了(会通电的) 2.如果扫液体表面会由于表面张力是液体吸附上去 3.在液体内部测试的话,你得测那些无极性的大杂质颗粒,但这样容易碰坏针尖,针尖一般只有几个原子。 反正我觉得没法测。 EDX这个我不清楚,似乎是可以的。 你是不是吧SEM看错了,是SERS(表面增强拉曼)吧。试验中的“空白试验”,是指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下,按同法操作所得的结果。其作用是排除实验的环境(空气、湿度等)、实验所用的药品(指示剂等)实验操作(误差、滴定终点判断等)对实验结果的影响。消除系统误差。多数实验都要进行空白试验,以消除实验中使用的试剂、操作过程等造成的系统误差。
空白试验是采用和测定试样完全相同的方法、仪器和试剂,但不加入试样的情况下进行的分析试验。所得结果成为空白值,从试验的分析结果中扣除空白值,可消除由试剂、溶剂及试验器皿等引入的杂质所造成的误差。
酸碱滴定法是以酸碱中和反应为基础的滴定分析方法,在酸碱滴定中空白试验的作用主要是用来校正由于试剂等引起的测定误差,这时空白试验的空白值通常很小。如:工业硼酸中硼酸含量的测定。
测定原理是:用甘露醉强化硼酸,以酚酞为指示剂,NaOH标准溶液滴定。
测定方法:称取0.5g试样,加入60mL不含二氧化碳的水,加热溶解后冷却至室温,加入7g甘露醇,0.2mL酚酞指示剂,用NaOH标准溶液滴定至粉红色,消耗的NaOH体积记为VmL。
在这个过程中,由于试样冷却,室温时可能溶解二氧化碳,另外甘露醇的微弱酸度等都要NaOH中和,由此消耗NaOH体积,给测定结果带来误差,影响测定结果的准确度,因此要通过空白试验来消除这种误差。
具体做法是:不加试样,在60mL不含二氧化碳的水中,加入7g甘露醇,0.2mL酚酞指示剂,用NaOH标准溶液滴定至粉红色,消耗的NaOH体积记为V0mL。
扩展资料:
空白试验重要性:
空白试验测得的结果称为空白试验值。在进行样品分析时所得的值减去空白试验值得到的才是最终分析结果。
空白试验是实验室质量控制的重要环节,其准确性对提高检测结果的准确度至关重要。
空白试验值反应了测试仪器的噪声、试剂中的杂质、环境及操作过程中的沾污等因素对样品测定产生的综合影响,直接关系到测定的最终结果的准确性。
空白试验值低,数据离散程度小,分析结果的精度随之提高,它表明分析方法和分析操作者的测试水平较高。当空白试验值偏高时,应全面检查试验用水、试剂、量器和容器的沾污情况、测量仪器的性能及试验环境的状态等,以便尽可能地降低空白试验值。影响测定结果的准确度,因此要通过空白试验来消除这种误差。
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