2020-02-08-2小刘科研笔记之FIB-SEM双束系统在材料研究中的应用

聚焦离子束扫描电镜双束系统（FIB-SEM）是在SEM的基础上增加了聚焦离子束镜筒的双束系统，同时具备微纳加工和成像的功能，广泛应用于科学研究和半导体芯片研发等多个领域。本文记录一下FIB-SEM在材料研究中的应用。

以目前实验室配有的FIB-SEM的型号是蔡司的Crossbeam 540为例进行如下分析，离子束最高成像分辨率为3nm，电子束最高分辨率为0.9nm。该系统的主要部件及功能如下：

1.离子束： 溅射（切割、抛光、刻蚀）；刻蚀最小线宽10nm，切片最薄3nm。 

2.电子束 ： 成像和实时观察

3.GIS(气体注入系统)： 沉积和辅助刻蚀；五种气体：Pt、W、SiO2、Au、XeF2(增强刻蚀SiO2)

4.纳米机械手：  转移样品 

5.EDS： 成分定量和分布

6.EBSD ： 微区晶向及晶粒分布

7.Loadlock（样品预抽室）： 快速进样，进样时间只需~1min

由上述FIB-SEM的一个部件或多个部件联合使用，可以实现在材料研究中的多种应用，具体应用实例如下：

图2a和b分别是梳子形状的CdS微米线的光学显微镜和扫描电镜照片，从光学显微镜照片可以看出在CdS微米线节点处内部含有其他物质，但无法确定是什么材料和内部形貌。利用FIB-SEM在节点处定点切割截面，然后对截面成像和做EDS mapping，如图2c、d、e和f所示，可以很直观的得到在CdS微米线的节点处内部含有Sn球。

FIB-SEM制备TEM样品的常规步骤如图3所示，主要有以下几步：

1）在样品感兴趣位置沉积pt保护层

2）在感兴趣区域的两侧挖大坑，得到只有约1微米厚的薄片

3）对薄片进行U-cut，将薄片底部和一侧完全切断

4）缓慢移下纳米机械手，轻轻接触薄片悬空的一端后，沉积pt将薄片和纳米机械手焊接牢固，然后切断薄片另一侧，缓慢升起纳米机械手即可提出薄片

5）移动样品台和纳米机械手，使薄片与铜网（放置TEM样品用）轻轻接触，然后沉积pt将薄片和铜网焊接牢固，将薄片和纳米机械手连接的一端切断，移开纳米机械手，转移完成

6）最后一步为减薄和清洗，先用大加速电压离子束将薄片减薄至150nm左右，再利用低电压离子束将其减薄至最终厚度（普通TEM样品<100nm，高分辨TEM样品50nm左右，球差TEM样品<50nm）

一种如图4a所示的MoS2场效应管，需要确定实际器件中MoS2的层数及栅极（Ag纳米线）和MoS2之间的距离。利用FIB-SEM可以准确的在MoS2场效应管的沟道位置，垂直于Ag纳米线方向，提出一个薄片，并对其进行减薄，制备成截面透射样。在TEM下即可得到MoS2的层数为14层（图4c）， Ag纳米线和MoS2之间的距离为30nm（图4b）。

图5是一种锰酸锂材料的STEM像，该样品是由FIB-SEM制备，图中可以看到清晰的原子像。这表明FIB-SEM制备的该球差透射样非常薄并且有很少的损伤层。

FIB-SEM还可以进行微纳图形的加工。

图6a 是FIB-SEM在Au/SiO2上制备的光栅，光栅周期为150nm，光栅开口为75nm。

图6b 是利用FIB-SEM在Mo/石英上做的切仑科夫辐射源针尖，针尖曲率半径为17nm。

图6c 是在Au膜上加工的三维对称结构蜘蛛网。

图6d 是FIB-SEM在硅上刻蚀的贺新年图案，图中最小细节尺寸仅有25nm。

FIB-SEM可以对材料进行切片式的形貌和成分三维重构，揭示材料的内部三维结构。大概过程如图7a所示， FIB切掉一定厚度的样品，SEM拍一张照片，重复此过程，连续拍上百张照片，然后将上百张切片照片重构出三维形貌。图7b是一种多孔材料内部3×5×2um范围的三维重构结果，其实验数据是利用FIB-SEM采集，三维重构是利用Avizo软件得到，其分辩率可达纳米级，展示了内部孔隙的三维空间分布，并可以计算出孔隙的半径大小、体积及曲率等参数。

利用FIB-SEM配有的纳米机械手及配合使用离子束沉积Pt，可以实现微米材料的转移，即把某种材料从一个位置（衬底）转移到特定位置（衬底），并固定牢固。图8是把四针氧化锌微米线从硅片转移到两电极的沟道之间，从而制备成两个微米线间距只有1um的特殊器件。

最后，FIB-SEM还有很多其他的应用，例如三维原子探针样品制备，芯片线路修改等。总之FIB-SEM是材料研究中一个非常重要的手段。

不积珪步，无以至千里；不积细流，无以成江海。做好每一份工作，都需要坚持不懈的学习。

跟现代人说互联网，大家会以为是微信、抖音这种或者是拼多多、小红书。

其实的大概也就是说10年前的样子，互联网则是另一番景象，只不过，大家不愿意去承认罢了。

最近很多老网友在感叹，早期的互联网正在萎缩。

那时候的互联网是什么场景呢。

互联网以免费的名义，以链接一切为己任，创造了全球互联网的繁荣。

如果你做的是与这一价值观相悖的事情，则会被口诛笔伐，人人得而诛之，也很难在互联网圈混下去。

所以大家也就形成了一种默契，分享、免费，似乎成了互联网的代名词。

2011年以后，以微信为代表的移动互联网浪潮以摧枯拉朽的态势，重构了之前的互联网生态。

很多pc互联网时代的公司，纷纷转型到移动端。当然，也有很多未转型成功的，直接关门大吉。

在这个过程中，淘汰掉了一大批企业和应用服务。

我在网上大概查看了一下，很多那个时代的产品大部分已经不复存在。不管是国内还是国外，很多公司的服务主动或者被迫关停。

这对于用户来说，是直接少了很多可以使用的服务，光谷歌公司关停的服务就多达一百多项，微软公司也同样如是。

国内更是如此，本来国内的互联网服务，大部分寿命都不超过24个月，少数的能一直存在下去，像搜狗输入法、百度搜索这种古老的应用能一直存在下去已经不容易。

我之前查了一下我的网站注册时间，添加了计数器，已经运行了13年之久，如下图：

我把这个计数器放在网站底部，一直提醒别人和自己，这种存在，本身已经是一种奇迹，这13年间，多家应用和服务已经来了又走，又有多少应用和服务还存在这世上呢。

从我使用比较多的服务来看，国外的服务生存率更大一些，国内简直惨不忍睹。大概国内很多的公司还是比较注重短期利益，没钱赚，直接关掉，去下一个能赚钱的领域。不要试图反驳，这种例子实在太多了。

现在的很多应用是把用户隔离在自己的应用中为荣，和原先的免费、分享成了鲜明的对比。连国家都看不下去了，已经制约了创新发展和资源的流通。

最近，阿里和腾讯的互联互通真是这一要求下的产物，如果无法实现更广泛的互联互通，用户被强制的隔离将会被直接强制打破壁垒。

连移动电信联通都可以相互打电话发短信了，但在微信的你却无法和钉钉的用户发信息。

这被认为是时代的倒退。

更不符合互联网精神。

现在讲究的是万物互联的时代，基于操作系统层面的国内几乎全军覆没，全是基于应用层面，大家在那打来打去，想想确实有一些悲情。

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