怎样预处理用SEM看粒子大小

关于怎样预处理用SEM看粒子大小问题，上海献峰网络指出：

1、药物与辅料的性质要相近进行粉末直接压片时，药物与辅料的堆密度、粒度及粒度分布等物理性质要相近，以利于混合均匀，尤其是规格较小、需测定含量均匀度的药物，必须慎重选择各种辅料。

2、不溶性润滑剂须最后加入用于粉末直接压片的不溶性润滑剂一定要最后加入，即先将原料与其它辅料混合均匀后，再加入不溶性润滑剂，并且要控制好混合时间，否则会严重影响崩解或溶出。另外，以预胶化淀粉、微晶纤维素等为辅料时，硬脂酸镁的用量如果较多且混合时间较长，片剂有软化现象，所以一般用量应在0.75％以下，而且要对混合时间、转速及强度进行验证。

3、混合后要进行含量测定与常规湿法制粒的生产工艺一样，进行粉末直接压片的各原辅料混合后要进行含量测定，以确保中间产品和成品的质量符合规定标准。

4、小试后须进行充分的试验放大一般情况下，用粉末直接压片工艺压制的不合格片剂不宜返工。因为返工须将片剂重新粉碎，粉碎后物料的可压性会显着降低，以致不适于进行直接压片。所以，从小试至大生产，必须进行中试，并经过充分的验证，且中试应采用与以后大生产相同类型的设备，以使确定的参数对大生产有指导作用。

5、微晶纤维素的使用片剂硬度和脆碎度不合格时，可以加入微晶纤维素，其用量可高达65％；还可以采用先压成大片，然后破碎成颗粒，再行压片的方法，可得到满意的结果。

6、及时处理压片中的异常情况在压片过程中，应按标准操作程序及时取样，观察片剂的外观及测定片重差异、硬度、脆碎度、崩解时间、片厚等质量指标，并观察设备运行情况，出现异常情况应及时报告并采取应急措施，详细记录异常现象和处理结果，进行详细的分析，以确保产品质量。

目前对木质纤维素原料的预处理方法有物理法、物理化学法、化学法及生物法,各方法各有优缺点,可同时选用多种方法,即组合法.

1.2.1 物理方法

机械粉碎通过剪切或研磨减小原料颗粒尺寸,提高反应面积,同时在一定程度上破坏植物纤维的高级结构,将结晶态纤维素转化成无定形态,使整个大分子结构松散,易于反应.纤维素分解性能与研磨时间和粉碎度直接相关,粒径越小,越容易反应,但需提供的能量也越多,因此存在最佳粉碎尺度.此法不足之处在于通过物理粉碎产生的无定形态非常不稳定,容易重新结晶化,使应用受限.

高能辐射、超声波、微波处理法是通过能量的作用产生物理化学效应,破坏分子间氢键和结晶态结构,降低聚合度,提高酶解速率.Youn 等用60Co的γ射线处理甘蔗渣使还原糖总量提高了约 3 倍.高能辐射可缩短工艺流程、无污染,但成本过高且辐射过程产生的游离基对后续反应有抑制作用.超声波通过能量作用打开氢键,破坏木质素和纤维素结晶区,使纤维的形态结构和超微结构发生变化,有效降低结晶度和规整度,利于酶解；微波处理主要是使物料内部分子发生碰撞,产生热量,导致物料升温,其处理机制为温度效应,研究表明微波可以改变植物纤维原料的超分子结构,使纤维结晶区尺寸发生变化,提高其反应活性.

1.2.2 物理化学方法

高压蒸汽爆破法不添加化学试剂,用高压蒸汽加热原料到一定温度（150~220℃）,反应一段时间（10~30min）后迅速降压终止反应.突然减压时,产生二次蒸汽,使体积猛增,受机械力作用,细胞壁结构被破坏,木质素与纤维素分离,而半纤维素在这个过程中被水解并产生有机酸,酸可进一步催化水解得到可溶性糖.此法可去除大部分的半纤维素和少量的木质素,对纤维素几乎没有影响.经蒸汽爆破后的原料孔隙度增大,酶解率明显提高,但会产生有抑制作用的小分子副产物如醛类和有机酸,因此处理后原料需水洗及中和.该法处理费用低,酶解效果明显,已成功用于生产,加拿大Staketech 公司在这方面已取得很大成功.

氨纤维爆破法（AFEX）,也称氨冷冻爆破,是利用液氨在相对较低的压力（1.5MPa）和温度(50~80℃)下对原料处理一段时间,然后突然释放压力爆破原料,此过程中液氨迅速汽化产生骤冷,使纤维素结构发生变化.与其他方法不同的是,AFEX 并没有直接分离出木质素和半纤维素,也不产生液态产物,该过程是通过氨与木质素作用改变木质纤维素微结构及超分子结构,使纤维素结构从Ⅰ态转化为Ⅲ态,提高反应活性,可降低酶用量至 1-5 IU/g,大大提高了酶解率.该法避免了高温处理引起的糖变性,不产生抑制性副产物,但成本比较高.类似的还有二氧化碳爆破法,不同的是处理过程中部分 CO2必须形成碳酸,作为后继水解反应的催化剂.

1.2.3 化学法

高温热水处理法是在高温（200℃以上）下,压力高于同温度下饱和蒸汽压时,使用液态水去除部分木质素及全部半纤维素,实质上是酸催化的自水解反应,但高温作用使产物有所损失,并产生一些有机酸抑制酶解及发酵.按水与底物的进料方式不同,分为流动水注入、水与物料相对进料及两者平行进料 3 种,它们都是利用高压液态沸水的高介电常数去溶解几乎所有的半纤维素和 1/3~2/3 的木质素,但反应的 pH 需要控制在 4 到 7 之间,以减少副反应.

稀酸处理植物纤维的研究已有大量报道,尤其在农作物原料中,酸分子的扩散速率很快,且较高温度下符合阿累尼乌斯方程.酸处理多采用稀硫酸（0.5%~1.0%）,在 130~200℃与原料反应数分钟.处理后,半纤维素几乎全部水解为单糖（主要为木糖）,但也有部分因过度降解转化为乙醛等小分子副产物；纤维素及木质素作为固体残留物不发生变化.半纤维素的转移,增加了纤维素表面积及反应活性,提高水解速率及糖化率.Todd 等通过优化实验条件,可提高还原糖产率至 93%.酸性物质的腐蚀性对反应器材要求高,且化学试剂的加入造成一定污染,该法工艺技术还有待进一步改善.

碱处理是通过碱对纤维素的润涨作用引起分子的消晶和晶格转化,可去除原料中的木质素,保留半纤维素和纤维素.相对酸处理而言,反映条件温和（55~130℃）,但易产生不溶性副产物,同时碱用量大,处理时间长,甚至长达数周.最初选用的是 NaOH,它具有较强的脱木质素能力,但有约 50% 的半纤维素过度降解.常用的碱性物质还有熟石灰、氨等.用熟石灰与生物质反应时,氧气/空气的加入可以促进木质素的去除率,提高糖化率；与氨冷冻爆破（AFEX）不同,氨回收过滤法（ARP）是氨在较高温度（150~170℃）下与生物质反应,反应后液态氨被回收再利用.较高温度下,氨溶液可以有效润涨木质纤维素,破坏木质素与半纤维素间的化学键合,降低聚合度,且不会引起糖的降解,该法可有效去除 70%~80%的木质素、水解 40%~60%的半纤维素,保留 95%的纤维素.SEM,X-ray 等分析表明ARP 处理对原料结晶区无影响,但使非结晶区发生了变化,材料孔隙度和表面积明显增加,大大提高了酶解速率.总之碱法中碱耗量大,试剂需回收、中和、洗涤、工序多,应用于大规模生产还有待改进.

氧化处理即利用 O3 或 O2、H2O2 等氧化木质素分子,使其溶出,由此分离木质素和纤维素.常用的还有湿氧化法,即水与空气/氧气在 120℃以上与木质素中酚类物质反应并氧化苯丙烷单元侧链上的烯键,溶解木质素,可保留 70%的纤维素.对半纤维素而言,该法主要是将半纤维素从固相转移到液相,但并不催化液相中的半纤维素水解反应.反应过程产生一些副产物如糠醛及衍生物（如 HMF）,对后续反应有一定抑制作用.

1.2.4 生物处理

可分解木质素的天然微生物大多是真菌类,主要有白腐菌、褐腐菌及软腐菌,其中软腐菌分解木质素能力较低,褐腐菌只能改变木质素结构但不能分解木质素,白腐菌分解木质素能力较强,能有效地选择性的分解植物纤维中的木质素.生物法处理条件温和、能耗低、无污染,但周期太长,而且微生物分解木质素的同时也能产生纤维素和半纤维素酶,影响得糖率,有待于通过基因工程或代谢工程选育选择性更强的分解木质素的微生物.

总之,处理方法各异,视具体情况,可协调利用多种方法（组合法）以获得更好效果.如蒸汽爆破法与碱性过氧化物协同作用,微波处理与碱同时作用,沸水处理与氨溶液处理联用等均取得良好效果.预处理方法的选择、工艺过程的设计及工艺参数的确定需要根据原料种类、预处理目的和要求而定,还需兼顾环境友好和低能耗原则.

扫描电镜成像原理主要有两种，二次电子像(secondary electron)：形貌衬度，就是你的细菌外表有凸凹形貌，可以拍摄形貌像；背散射电子探头(back scatter electron)：原子序数衬度，你可以进行染色，把一些重金属的盐类设法溶进细菌体内，然后用BSE观察时，细菌就是白亮的。

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