二次电子能够产生样品表面放大的形貌像,这个像是在样品被扫描时按时序建立起来的,即使用逐点成像的方法获得放大像。
扫描电子显微镜在新型陶瓷材料显微分析中的应用
1 显微结构的分析
在陶瓷的制备过程中,原始材料及其制品的显微形貌、孔隙大小、晶界和团聚程度等将决定其最后的性能。扫描电子显微镜可以清楚地反映和记录这些微观特征,是观察分析样品微观结构方便、易行的有效方法,样品无需制备,只需直接放入样品室内即可放大观察;同时扫描电子显微镜可以实现试样从低倍到高倍的定位分析,在样品室中的试样不仅可以沿三维空间移动,还能够根据观察需要进行空间转动,以利于使用者对感兴趣的部位进行连续、系统的观察分析。扫描电子显微镜拍出的图像真实、清晰,并富有立体感,在新型陶瓷材料的三维显微组织形态的观察研究方面获得了广泛地应用。
由于扫描电子显微镜可用多种物理信号对样品进行综合分析,并具有可以直接观察较大试样、放大倍数范围宽和景深大等特点,当陶瓷材料处于不同的外部条件和化学环境时,扫描电子显微镜在其微观结构分析研究方面同样显示出极大的优势。主要表现为: ⑴力学加载下的微观动态 (裂纹扩展)研究 ;⑵加热条件下的晶体合成、气化、聚合反应等研究 ;⑶晶体生长机理、生长台阶、缺陷与位错的研究; ⑷成分的非均匀性、壳芯结构、包裹结构的研究; ⑸晶粒相成分在化学环境下差异性的研究等。
2 纳米尺寸的研究
纳米材料是纳米科学技术最基本的组成部分,可以用物理、化学及生物学的方法制备出只有几个纳米的“颗粒 ”。纳米材料的应用非常广泛,比如通常陶瓷材料具有高硬度、耐磨、抗腐蚀等优点,纳米陶瓷在
一定的程度上也可增加韧性、改善脆性等,新型陶瓷纳米材料如纳米称、纳米天平等亦是重要的应用领域。纳米材料的一切独特性主要源于它的纳米尺寸,因此必须
首先确切地知道其尺寸,否则对纳米材料的研究及应用便失去了基础。纵观当今国内外的研究状况和最新成果,该领域的检测手段和表征方法可以使用透射电子显微镜、扫描隧道显微镜、原子力显微镜等
技术,但高分辨率的扫描电子显微镜在纳米级别材料的形貌观察和尺寸检测方面因具有简便、可操作性强的优势被大量采用。另外如果将扫描电子显微镜与扫描隧道
显微镜结合起来,还可使普通的扫描电子显微镜升级改造为超高分辨率的扫描电子显微镜。图 2所示是纳米钛酸钡陶瓷的扫描电镜照片,晶粒尺寸平均为
20nm。
3 铁电畴的观测
压电陶瓷由于具有较大的力电功能转换率及良好的性能可调控性等特点在多层陶瓷驱动器、微位移器、换能器以及机敏材料与
器件等领域获得了广泛的应用。随着现代技术的发展,铁电和压电陶瓷材料与器件正向小型化、集成化、多功能化、智能化、高性能和复合结构发展,并在新型陶瓷
材料的开发和研究中发挥重要作用。铁电畴
(简称电畴)是其物理基础,电畴的结构及畴变规律直接决定了铁电体物理性质和应用方向。电子显微术是观测电畴的主要方法,其优点在于分辨率高,可直接观察
电畴和畴壁的显微结构及相变的动态原位观察 (电畴壁的迁移)。
扫描电子显微镜观测电畴是通过对样品表面预先进行化学腐蚀来实现的,由于不同极性的畴被腐蚀的程度不一样,利用腐蚀剂可在铁电体表面形成凹凸不平的区域从而可在显微镜中进行观察。因此,可以将样品表面预先进行化学腐蚀后,利用扫描电子显微镜图像中的黑白衬度来判断不同取向的电畴结构。对不同的铁电晶体选择合适的腐蚀剂种类、浓度、腐蚀时间和温度都能显示良好的畴图样。图 3是扫描电子显微镜观察到的 PLZT材料的 90°电畴。扫描电子显微镜 与其他设备的组合以实现多种分析功能。
在实际分析工作中,往往在获得形貌放大像后,希望能在同一台仪器上进行原
位化学成分或晶体结构分析,提供包括形貌、成分、晶体结构或位向在内的丰富资料,以便能够更全面、客观地进行判断分析。为了适应不同分析目的的要求,在扫
描电子显微镜上相继安装了许多附件,实现了一机多用,成为一种快速、直观、综合性分析仪器。把扫描电子显微镜应用范围扩大到各种显微或微区分析方面,充分显示了扫描电镜的多种性能及广泛的应用前景。
目前扫描电子显微镜的最主要组合分析功能有:X射线显微分析系统(即能谱仪,EDS),主要用于元素的定性和定量分析,并可分析样品微区的化学成分等信息;电子背散射系统 (即结晶学分
析系统),主要用于晶体和矿物的研究。随着现代技术的发展,其他一些扫描电子显微镜组合分析功能也相继出现,例如显微热台和冷台系统,主要用于观察和分析
材料在加热和冷冻过程中微观结构上的变化;拉伸台系统,主要用于观察和分析材料在受力过程中所发生的微观结构变化。扫描电子显微镜与其他设备组合而具有的
新型分析功能为新材料、新工艺的探索和研究起到重要作用。
光学显微镜适用于比较大的物质,最小能看到十几微米尺寸的物体。且需要该物体对光的散射比较良好,景深不大。可用于观察细胞,细菌,以及大结构的金属组织。电子显微镜可以观察几个纳米至几十微米范围内的物体,需要被测物体导电性良好。根据不同的电子显微镜,被观测的物体不同。扫描电子显微镜主要观察几百纳米至几十微米之间的物体表面机构,分辨率比光学显微镜高,但是比透射电子显微镜底。可用于观察大型纳米颗粒,较细结构的金属组织,以及生物体的纳米结构。
透射电子显微镜主要观察几纳米至几微米的薄膜样品,分辨率极高。可用于观察纳米颗粒,金属微观组织以及原子结构。
显微镜的种类很多,传统显微镜的概念就是可见远场光学显微镜,就是我们物理上高斯或者牛顿成像原理组成的光学透镜组合。远场光学显微镜极限分辨率受到光波衍射影响,理想条件下的透镜组合为成像光波波长的一半,一般概念是200nm,200nm以下的物质结构内容是根本看不到的。当代显微镜的概念延伸到量子显微镜,以电子显微镜,离子显微镜,近场光学显微镜,扫描探针显微镜为代表。
电子显微镜(SEM/TEM),其中TEM可以观察到材料原子晶格像,目前最佳分辨率0.08nm. 可以知道原子大小,但原子内部结构还根本无法直接看到。
离子显微镜,当前以扫描离子束显微镜为主,和扫描电子显微镜分辨率差不多
扫描探针显微镜SPM(AFM/STM), 也可以分辨原子的表面形态,但分辨率也只能是看到原子大小,而无法获得内部结构差异。可以实现原子挪移,在纳米尺度进行原子量级的加工。
到目前为止,世界上还没有任何消息提出可以实现原子内部结构观察的理论和方法,如果真的能够看到原子内部结构,我们过去的物理科学一直遵从的假说,也许被很大幅度的修正,新的
物理模型诞生,必将人类社会科学水平推向更高阶段。
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