2）电子束系统电子束系统由电子枪和电磁透镜两部分组成，主要用于产生一束能量分布极窄的、电子能量确定的电子束用以扫描成像。电子枪用于产生电子，主要有两大类，共三种。一类是利用场致发射效应产生电子，称为场致发射电子枪。这种电子枪极其昂贵，在十万美元以上，且需要极高真空。另一类则是利用热发射效应产生电子，有钨枪和六硼化镧枪两种。热发射电子需要电磁透镜来成束，所以在用热发射电子枪的SEM上，电磁透镜必不可少。通常会装配两组汇聚透镜：顾名思义，汇聚透镜用汇聚电子束，装配在真空柱中，位于电子枪之下。通常不止一个，并有一组汇聚光圈与之相配。但汇聚透镜仅仅用于汇聚电子束，与成像会焦无关。物镜为真空柱中最下方的一个电磁透镜，它负责将电子束的焦点汇聚到样品表面。3）成像系统电子经过一系列电磁透镜成束后，打到样品上与样品相互作用，会产生次级电子、背散射电子、欧革电子以及X射线等一系列信号。所以需要不同的探测器譬如次级电子探测器、X射线能谱分析仪等来区分这些信号以获得所需要的信息。虽然X射线信号不能用于成像，但习惯上，仍然将X射线分析系统划分到成像系统中。1.3扫描电镜的工作原理扫描电镜的工作原理如图1所示。图1 扫描电镜原理图扫描电镜由电子枪发射出来的电子束，在加速电压的作用下，经过磁透镜系统汇聚，形成直径为5nm，经过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成一个细的电子束聚焦在样品表面。在末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下使电子束在样品表面扫描。由于高能电子束与样品物质的交互作用，结果产生了各种信息：二次电子、背反射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子、阴极发光和透射电子等。这些信号被相应的接收器接收，经放大后送到显像管的栅极上，调制显像管的亮度。由于经过扫描线圈上的电流是与显像管相应的亮度一一对应，也就是说，电子束打到样品上一点时，在显像管荧光屏上就出现一个亮点。扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法，把样品表面不同的特征，按顺序，成比例地转换为视频信号，完成一帧图像，从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的各种特征图像。
1.4 扫描电镜的附件扫描电镜一般都配有波谱仪或者能谱仪。波谱仪是利用布拉格方程2dsin = ，从试样激发出了X射线经适当的晶体分光，波长不同的特征X射线将有不同的衍射角2 。波谱仪是微区成分分析的有力工具。波谱仪的波长分辨率是很高的，但是由于X射线的利用率很低，所以它使用范围有限。能谱仪是利用X光量子的能量不同来进行元素分析的方法，对于某一种元素的X光量子从主量子数胃n1的层跃迁到主量子数为n2的层上时，有特定的能量 = n1- n2。能谱仪的分辨率高，分析速度快，但分辨本领差，经常有谱线重叠现象，而且对于低含量的元素分析准确度很差。2．复合材料2.1.复合材料的定义复合材料(Composite materials)，是由两种或两种以上不同性质的材料，通过物理或化学的方法，在宏观上组成具有新性能的材料。各种材料在性能上互相取长补短，产生协同效应，使复合材料的综合性能优于原组成材料而满足各种不同的要求。复合材料的基体材料分为金属和非金属两大类。金属基体常用的有铝、镁、铜、钛及其合金。非金属基体主要有合成树脂、橡胶、陶瓷、石墨、碳等。增强材料主要有玻璃纤维、碳纤维、硼纤维、芳纶纤维、碳化硅纤维、石棉纤维、晶须、金属丝和硬质细粒等。2.2．复合材料的特点复合材料中以纤维增强材料应用最广、用量最大。其特点是比重小、比强度和比模量大。例如碳纤维与环氧树脂复合的材料，其比强度和比模量均比钢和铝合金大数倍，还具有优良的化学稳定性、减摩耐磨、自润滑、耐热、耐疲劳、耐蠕变、消声、电绝缘等性能。石墨纤维与树脂复合可得到热膨胀系数几乎等于零的材料。纤维增强材料的另一个特点是各向异性，因此可按制件不同部位的强度要求设计纤维的排列。以碳纤维和碳化硅纤维增强的铝基复合材料，在500℃时仍能保持足够的强度和模量。碳化硅纤维与钛复合，不但钛的耐热性提高，且耐磨损，可用作发动机风扇叶片。碳化硅纤维与陶瓷复合， 使用温度可达1500℃，比超合金涡轮叶片的使用温度（1100℃）高得多。碳纤维增强碳、石墨纤维增强碳或石墨纤维增强石墨，构成耐烧蚀材料，已用于航天器、火箭导弹和原子能反应堆中。非金属基复合材料由于密度小，用于汽车和飞机可减轻重量、提高速度、节约能源。用碳纤维和玻璃纤维混合制成的复合材料片弹簧，其刚度和承载能力与重量大5倍多的钢片弹簧相当。
2.3.复合材料的应用复合材料的主要应用领域有：①航空航天领域。由于复合材料热稳定性好，比强度、比刚度高，可用于制造飞机机翼和前机身、卫星天线及其支撑结构、太阳能电池翼和外壳、大型运载火箭的 壳体、发动机壳体、航天飞机结构件等。②汽车工业。由于复合材料具有特殊的振动阻尼特性，可减振和降低噪声、抗疲劳性能好，损伤后易修理，便于整体成形，故可用于制造汽车车身、受力构件、传动轴、发动机架及其内部构件。③化工、纺织和机械制造领域。有良好耐蚀性的碳纤维与树脂基体复合而成的材料，可用于制造化工设备、纺织机、造纸机、复印机、高速机床、精密仪器等。④医学领域。碳纤维复合材料具有优异的力学性能和不吸收X射线特性，可用于制造医用X光机和矫形支架等。碳纤维复合材料还具有生物组织相容性和血液相容性，生物环境下稳定性好，也用作生物医学材料。此外，复合材料还用于制造体育运动器件和用作建筑材料等。3.扫描电镜在复合材料中的应用3.1.材料断口的分析扫描电镜的另一个重要特点是景深大，图象富立体感。扫描电镜的焦深比透射电子显微镜大10倍，比光学显微镜大几百倍。由于图象景深大，故所得扫描电子象富有立体感，具有三维形态，能够提供比其他显微镜多得多的信息，这个特点对使用者很有价值。扫描电镜所显示的断口形貌从深层次，高景深的角度呈现材料断裂的本质，在教学、科研和生产中，有不可替代的作用，在材料断裂原因的分析、事故原因的分析以及工艺合理性的判定等方面是一个强有力的手段。3.2.直接观察原始表面它能够直接观察直径100mm，高50mm，或更大尺寸的试样，对试样的形状没有任何限制，粗糙表面也能观察，这便免除了制备样品的麻烦，而且能真实观察试样本身物质成分不同的衬度（背反射电子象）。3.3.观察厚试样其在观察厚试样时，能得到高的分辨率和最真实的形貌。扫描电子显微的分辨率介于光学显微镜和透射电子显微镜之间，但在对厚块试样的观察进行比较时，因为在透射电子显微镜中还要采用复膜方法，而复膜的分辨率通常只能达到10nm，且观察的不是试样本身。因此，用扫描电镜观察厚块试样更有利，更能得到真实的试样表面资料。
3.4.观察各个区域的细节试样在样品室中可动的范围非常大，其他方式显微镜的工作距离通常只有2-3cm，故实际上只许可试样在两度空间内运动，但在扫描电镜中则不同。由于工作距离大（可大于20mm）。焦深大（比透射电子显微镜大10倍）。样品室的空间也大。因此，可以让试样在三度空间内有6个自由度运动（即三度空间平移、三度空间旋转）。且可动范围大，这对观察不规则形状试样的各个区域带来极大的方便。3.5.大视场低放大倍数观察用扫描电镜观察试样的视场大。在扫描电镜中，能同时观察试样的视场范围F由下式来确定：F=L/M式中 F——视场范围；M——观察时的放大倍数；L——显像管的荧光屏尺寸。若扫描电镜采用30cm（12英寸）的显像管，放大倍数15倍时，其视场范围可达20mm，大视场、低倍数观察样品的形貌对有些领域是很必要的，如复合材料表面裂纹观察。从高到低倍的连续观察 放大倍数的可变范围很宽，且不用经常对焦。扫描电镜的放大倍数范围很宽（从5到20万倍连续可调），且一次聚焦好后即可从高倍到低倍、从低倍到高倍连续观察，不用重新聚焦，这对进行事故分析特别方便。3.6.进行动态观察在扫描电镜中，成象的信息主要是电子信息，根据近代的电子工业技术水平，即使高速变化的电子信息，也能毫不困难的及时接收、处理和储存，故可进行一些动态过程的观察，如果在样品室内装有加热、冷却、弯曲、拉伸和离子刻蚀等附件，则可以通过电视装置，观察相变、断裂等动态的变化过程。3.7.从形貌获得资料在扫描电镜中，不仅可以利用入射电子和试样相互作用产生各种信息来成象，而且可以通过信号处理方法，获得多种图象的特殊显示方法，还可以从试样的表面形貌获得多方面资料。因为扫描电子象不是同时记录的，它是分解为近百万个逐次依此记录构成的。因而使得扫描电镜除了观察表面形貌外还能进行成分和元素的分析，以及通过电子通道花样进行结晶学分析，选区尺寸可以从10μm到3
扫描电镜在研究复合材料中的应用
扫描电镜是利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发出来的各种物理信号来调制成像的。扫描电镜是一种多功能的仪器、具有很多优越的性能、是用途最为广泛的一种仪器，它具有很高的分辨率。是复合材料研究中常用的分析测试仪器。
1扫描电镜
1.1扫描电镜的发展
扫描电镜的设计思想早在1935年便已提出，1942年在实验室制成第一台扫描电镜，但因受各种技术条件的限制，进展一直很慢。 1965年，在各项基础技术有了很大进展的前提下才在英国诞生了第一台实用化的商品仪器。此后，荷兰、美国、西德也相继研制出各种型号的扫描电镜，日本二战后在美国的支持下生产出扫描电镜，中国则在20世纪70年代生产出自己的扫描电镜。前期近20年，扫描电镜主要是在提高分辨率方面取得了较大进展。80年代末期，各厂家的扫描电镜的二次电子像分辨率均已达到4.5nm。在提高分辨率方面各厂家主要采取了如下措施: (1)降低透镜球像差系数，以获得小束斑；(2)增强照明源即提高电子枪亮度(如采用LaB6或场发射电子枪)；(3)提高真空度和检测系统的接收效率；(4)尽可能减小外界振动干扰。目前，采用钨灯丝电子枪扫描电镜的分辨率最高可以达到3.0nm；采用场发射电子枪扫描电镜的分辨率可达1nm。
SEM、TEM、XRD、AES、STM、AFM的区别主要是名称不同、工作原理不同、作用不同、
一、名称不同
1、SEM，英文全称：Scanningelectronmicroscope，中文称：扫描电子显微镜。
2、TEM，英文全称：TransmissionElectronMicroscope，中文称：透射电子显微镜。
3、XRD，英文全称：Diffractionofx－rays，中文称：X射线衍射。
4、AES，英文全称：AugerElectronSpectroscopy，中文称：俄歇电子能谱。
5、STM，英文全称：ScanningTunnelingMicroscope，中文称：扫描隧道显微镜。
6、AFM，英文全称：AtomicForceMicroscope，中文称：原子力显微镜。
二、工作原理不同
1．扫描电子显微镜的原理是用高能电子束对样品进行扫描，产生各种各样的物理信息。通过接收、放大和显示这些信息，可以观察到试样的表面形貌。
2．透射电子显微镜的整体工作原理如下：电子枪发出的电子束经过冷凝器在透镜的光轴在真空通道，通过冷凝器，它将收敛到一个薄，明亮而均匀的光斑，辐照样品室的样品。通过样品的电子束携带着样品内部的结构信息。通过样品致密部分的电子数量较少，而通过稀疏部分的电子数量较多。
物镜会聚焦点和一次放大后，电子束进入第二中间透镜和第一、第二投影透镜进行综合放大成像。最后，将放大后的电子图像投影到观察室的荧光屏上。屏幕将电子图像转换成可视图像供用户观察。
3、x射线衍射（XRD）的基本原理：当一束单色X射线入射晶体，因为水晶是由原子规则排列成一个细胞，规则的原子之间的距离和入射X射线波长具有相同的数量级，因此通过不同的原子散射X射线相互干涉，更影响一些特殊方向的X射线衍射，衍射线的位置和强度的空间分布，晶体结构密切相关。
4．入射的电子束和材料的作用可以激发原子内部的电子形成空穴。从填充孔到内壳层的转变所释放的能量可能以x射线的形式释放出来，产生特征性的x射线，也可能激发原子核外的另一个电子成为自由电子，即俄歇电子。
5．扫描隧道显微镜的工作原理非常简单。一个小电荷被放在探头上，电流从探头流出，穿过材料，到达下表面。当探针通过单个原子时，通过探针的电流发生变化，这些变化被记录下来。
电流在流经一个原子时涨落，从而非常详细地描绘出它的轮廓。经过多次流动后，人们可以通过绘制电流的波动得到构成网格的单个原子的美丽图画。
6．原子力显微镜的工作原理：当原子间的距离减小到一定程度时，原子间作用力迅速增大。因此，样品表面的高度可以直接由微探针的力转换而来，从而获得样品表面形貌的信息。
三、不同的功能
1．扫描电子显微镜（SEM）是介于透射电子显微镜和光学显微镜之间的一种微观形貌观察方法，可以直接利用样品表面材料的材料性质进行微观成像。
扫描电子显微镜具有高倍放大功能，可连续调节20000～200000倍。它有一个大的景深，一个大的视野，一个立体的形象，它可以直接观察到各种样品在不均匀表面上的细微结构。
样品制备很简单。目前，所有的扫描电镜设备都配备了x射线能谱仪，可以同时观察微观组织和形貌，分析微区成分。因此，它是当今非常有用的科学研究工具。
2．透射电子显微镜在材料科学和生物学中有着广泛的应用。由于电子容易散射或被物体吸收，穿透率低，样品的密度和厚度会影响最终成像质量。必须制备超薄的薄片，通常为50～100nm。
所以当你用透射电子显微镜观察样品时，你必须把它处理得很薄。常用的方法有：超薄切片法、冷冻超薄切片法、冷冻蚀刻法、冷冻断裂法等。对于液体样品，通常挂在预处理过的铜线上观察。
3X射线衍射检测的重要手段的人们意识到自然，探索自然，尤其是在凝聚态物理、材料科学、生活、医疗、化工、地质、矿物学、环境科学、考古学、历史、和许多其他领域发挥了积极作用，不断拓展新领域、新方法层出不穷。
特别是随着同步辐射源和自由电子激光的兴起，x射线衍射的研究方法还在不断扩展，如超高速x射线衍射、软x射线显微术、x射线吸收结构、共振非弹性x射线衍射、同步x射线层析显微术等。这些新的X射线衍射检测技术必将为各个学科注入新的活力。
4，俄歇电子在固体也经历了频繁的非弹性散射，可以逃避只是表面的固体表面原子层的俄歇电子，电子的能量通常是10～500电子伏特，他们的平均自由程很短，约5～20，所以俄歇电子能谱学调查是固体表面。
俄歇电子能谱通常采用电子束作为辐射源，可以进行聚焦和扫描。因此，俄歇电子能谱可用于表面微观分析，并可直接从屏幕上获得俄歇元素图像。它是现代固体表面研究的有力工具，广泛应用于各种材料的分析，催化、吸附、腐蚀、磨损等方面的研究。
5．当STM工作时，探头将足够接近样品，以产生具有高度和空间限制的电子束。因此，STM具有很高的空间分辨率，可以用于成像工作中的科学观测。
STM在加工的过程中进行了表面上可以实时成像进行了表面形态，用于查找各种结构性缺陷和表面损伤，表面沉积和蚀刻方法建立或切断电线，如消除缺陷，达到修复的目的，也可以用STM图像检查结果是好还是坏。
6．原子力显微镜的出现无疑促进了纳米技术的发展。扫描探针显微镜，以原子力显微镜为代表，是一系列的显微镜，使用一个小探针来扫描样品的表面，以提供高倍放大。Afm扫描可以提供各类样品的表面状态信息。
与传统显微镜相比，原子力显微镜观察样品的表面的优势高倍镜下在大气条件下，并且可以用于几乎所有样品（与某些表面光洁度要求）并可以获得样品表面的三维形貌图像没有任何其他的样品制备。
扫描后的三维形貌图像可进行粗糙度计算、厚度、步长、方框图或粒度分析。
欢迎分享，转载请注明来源：夏雨云
微信扫一扫
支付宝扫一扫
评论列表（0条）