活性炭碘值的检测方法

这个是专门的标准测试的。 

我把内容给你摘出来，你看下。

1、本标准规定了木质活性炭碘吸附值的试验方法。

本标准适用于木质活性炭。

2 、引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

3、 方法提要

一定量试样与碘液经充分振荡吸附后，经过滤、取液，用硫代硫酸钠溶液滴定滤液中残留的碘量。取剩余碘液浓度0.02mol/L(1/2I2)下每克炭吸附的碘量(以毫克计)定为碘值。

4 、仪器和试剂

本标准中所应用水应符合GB/T6682中三级水规定所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。

4.1 天平，感量0.1mg。

4.2 电热恒温干燥箱。

4.3 振荡器，频率240-275次/min。

4.4 试验筛，筛孔71μm。

4.5 碘(GB/T 675)。

4.6 碘化钾(GB/T 1272)。

4.7 硫代硫酸钠(Na2S2O3?5H2O)(GB/T637).

4.8 可溶性淀粉(HGB 3095)。

4.9 重铬酸钾(GB 1259)，基准试剂。

国家质量技术监督局1999-11-10批准 2000-04-01实施

GB/T12496.8 - 1999

5 、溶液

5.1 0.1mol/L碘(1/2I2)标准溶液

取26g碘化钾溶于大约30mL水中,加入13g碘,使碘充分溶于碘化钾溶液中,然后加水稀释至1000mL,调节碘浓度在(0.1?0.002)mol/L范围内,充分摇匀并静止2天,经标定后,储存于棕色玻璃瓶中.

标定:用移液管准确量取碘液20mL于500mL具塞碘量瓶内,加水200mL.用已标定的0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定,滴定时应轻轻摇动碘量瓶,当滴定至溶液呈淡黄色时,加入2mL淀粉指示液,再小心一滴一滴地滴至无色,即为终点.

碘液浓度按式(1)计算

c2 ?V2c2 ?V2

c1 = = …………… (1)

V1 20

式中: c1 ---- 碘(1/2I2)标准溶液的浓度, mol/L

c2 ----硫代硫酸钠(Na2S2O3?5H2O)标准溶液的浓度, mol/L

V2----滴定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积mL

V1----标定时取碘液量,20mL.

5.2 淀粉指示液

称取1.0g可溶性淀粉,加10mL水,在搅拌下注入190mL沸水中,在微沸2min,放置,取上层清液使用,此溶液于使用前配制.

5.3 0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液

称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3?5H2O)溶于1000mL水中,缓缓煮沸10min,冷却,放置两周后过滤于棕色玻璃瓶中备用.

标定:称取0.150g(称准至0.1mg)于120℃烘干至恒重的重铬酸钾(4.9),置于250mL碘量瓶中,加入25mL水使溶解,加2g碘化钾及20mL “1+8”硫酸,摇匀,于暗处放置10min.加100mL水,用0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定,近终点时加3mL淀粉指示液,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色.同时做空白试验,见式(2):

m

c = …………… (2)

(V1 -V2) ? 0.04903

式中: c----硫代硫酸钠的浓度, mol/L

m ----重铬酸钾质量, g

V1----硫代硫酸钠溶液用量,mL

V2----空白试验硫代硫酸钠溶液用量, g/mol.

49.03----重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)摩尔质量,g/mol.

6 、活性炭检测操作步骤

6.1称取经粉碎至71μm的干燥试样0.5g(称准至0.4mg),粉状炭需作补充研磨,以满足71μm以下要求,放入干燥的100mL碘量瓶中,准确加入(1+9)盐酸10.0mL,使试样湿润,放在电炉上加热至沸,微沸(30?2)s,冷却至室温后,加入50.0mL的0.1mol/L碘标准溶液.立即筛好瓶盖,在振荡机上振荡15min,迅速过滤到干燥烧杯中.

6.2用移液管吸取10.0mL滤液,放入250mL碘量瓶中,加入100mL水,用0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液进行滴定,在溶液呈淡黄色时,加2mL淀粉指示液,继续滴定使溶液变成无色,记录下使用的硫代硫酸钠体积.

7 、活性炭检测结果计算

5(10c1-1.2c2V2)? 127

A =( )?D ……… (3)

m

式中：A--- 试样的碘吸附值，mg/g

c1--- 碘标准溶液的浓度，mol/L

c2----硫代硫酸钠标准溶液的浓度, mol/L

V2----硫代硫酸钠溶液消耗的量, moL

m---试样质量,g

127---碘(1/2)I2摩尔质量,g/mol

D---校正系数,根据剩余浓c3查表1得出.

c3= c2?V2/10 ----------(4)

注:若剩余浓度超过校正因子表,可减少炭量或增加炭量再进行试验并计算碘吸附值.

8 、活性炭检测精确度与误差

两个平行试样(同实验室内)碘值在600-1450mg/g时，不得大于5.6%。

两个实验室间碘值在600-1450mg/g时，不得大于10.2%。

吸附柱：1cm纸浆，1cm活性炭纸浆。矿样经逆王水和洗王水溶解后经吸附柱抽滤，然后将滤饼在马弗炉内灰化。残渣加氯化钠溶液和1ml王水在水浴上蒸近干，加盐酸蒸近干，加5ml7%乙酸，取下冷却。0.2g氟化氢铵，1mlEDTA溶液，0.5g碘化钾，用硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液的黄色变浅，加淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失为终点。

具体的步骤如下：

1.方法提要

试样用王水分解，在稀王水介质中用活性炭富集金，活性炭灰化灼烧后用王水复溶，加HC1蒸干，在乙酸介质中以NH4HF2、 EDTA掩蔽少量的Fe、Cu等干扰元素，加人KI将Au3+还原为Au+，同时析出游离I2，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。本法适用于一般矿石中ω（Au）/10^-6＞0.X的测定。

2.试剂配制

活性炭一纸浆：首先处理活性炭。将粒径为0.074mm的活性炭在20 g/L NH3HF2溶液中浸泡3 d,过滤，用HCl(2＋98)及热水各洗涤7～8次。将处理后的活性炭与纸浆以干时的质量比按1＋2混匀。

金标准溶液：称取0.0500 g纯金（99.99%以上）于100 mL瓷坩埚中，加10 mL王水，盖表面皿，在60～70℃水浴上加热溶解后立即加人8～10滴250 g/L NaCl溶液，再在沸水浴上加蒸干，取下，加1 mL HCl，继续在沸水浴上蒸干。取下加少量水，微热使盐类全溶，取下冷至室温，移人盛有5 mL HCl的500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含100µg /mLAu。

硫代硫酸钠标准溶液：称取25.2g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶于新煮沸后冷却的蒸馏水中，加0.lg Na2CO3，用水稀释至1L（溶液pH7.2～7.5），此溶液1 mL相当于10 mgAu。

分别取30 mL和100 mL上述溶液于 10L下口瓶内，各加人1g无水碳酸钠）3和10 mL氯仿，用冷却的新煮沸的蒸馏水稀释至10L，摇匀，放置一周后，进行标定：取5mL或10mL金标准溶液于50mL瓷坩埚中，加3～5滴250g/L NaCl溶液，加2～3 mL王水，水浴蒸干，加3～4滴HCl，蒸干，重复两次。然后用两种硫代硫酸钠标准溶液按碘量法滴定。求出其1 mL溶液相当金的质量（1 mL分别相当30µg和100µg）µg /mL。

3.分析步骤

称取10～30g（精确至0.01g）试样于瓷方舟中，在高温炉中于600℃灼烧40min，取出放冷，将试样转人400mL烧杯中，用少量水润湿，加l00mL王水（1＋1），加热微沸30～60 min，中间摇至100～120 mL，将溶液注人连接在装有活性炭-纸浆吸附柱的布氏漏斗中，用热HCl（2十98）溶液洗涤活性炭3～4次，再用热HCl（2＋98）洗3～4次，最后用温水洗3～4次，抽干。取出活性炭-纸浆吸附饼，移人50 mL瓷坩埚中．放在电炉盘上低温烘干，并升温炭化，再移人650～700℃高温炉内灼烧至无炭粒存在，取出冷却。在瓷坩埚内加人5滴250g/L NaCl溶掖，沿坩埚壁加人2～3 mL王水，放在沸水浴上蒸干，滴加3～5滴HCl，继续蒸干，重复两次，最后蒸至无酸味。取下坩埚，加3～5 mL乙酸（7十93），搅动使可溶性盐类全部溶解，冷至室温。加人0.1 g NH4HF2，搅匀。滴加数滴25g/L EDTA溶液后，立即加人0.5 g KI,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加人3～5滴10 g/L淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失即为终点。

按下式计算试样中金的含量

Au(g/t)=V*T/m

式中 T —1 mL Na2S2O3标准溶液相当于金的质量，µg/mL；

V—滴定时消耗Na2S2O3标准溶液的体积，mL；

m——称取试样的质且，g。

注意事项：

1)试样的粒径应小于0.074mm,以保证试样的均匀性。

2)视试样性质不同，可用下列方法溶解：①含硫高的硫化矿。先用逆王水（1十1）溶解，每次加人10 mL，待激烈反应结束后，再加100～200 mL王水（1十1）；②含硫低的矿样。一次加人100～120 mL王水（1＋1）；③氧化铁矿样。加50～60 mL HCl，煮沸，再加50～60 mL王水（1＋1）；④含炭质和有机物的矿样。经600～700℃灼烧除炭，然后按氧化矿样进行处理，或用HNO3-KC1O3氧化除炭。

3)活性炭用量应根据金的含量而定，一般金量在5 mg以下，活性炭用量为0.5～0.8 g；金盆在5～30 mg,其用量为1g左右；金量30～60 mg,活性炭用量则为1～1.5 g。

4）吸附柱安装：将吸附柱紧密装在抽滤筒的圆孔中，在吸｛附柱内加人纸浆，开动真空泵，抽干压紧，纸浆约为4～5 mm厚，再加少许稀纸浆抽干，加人活性炭-纸浆混合物（绝对防止活性炭渗漏），上面复盖一层纸浆。装上布氏漏斗，铺上滤纸即可过滤。

5)活性炭一纸浆炭化的时候，切勿着火，以免金损失。

6) EDTA对AuCl3有还原作用，加人EDTA应立即加人KI，迅速滴定。

方法提要

王水分解试样，活性炭吸附柱分离富集金，用发射光谱法测定。10g试样可测0.3～1500ng/g金。

仪器及工作条件

平面光栅原子发射光谱仪。

光谱相板自动测光仪。

试剂

金标准储备溶液ρ(Au)=500.0μg/mL用王水配制。

活性炭国产粉状化学纯活性炭1kg，棒磨2h至200目左右，以5000mL2g/L的氟化氢铵溶液于塑料桶中浸泡5～7d，并不时搅动。澄清，倾出清液。以(2+98)HCl浸泡半天，抽滤并以蒸馏水洗至中性或微酸性，烘干备用。

纸浆取定量或大张定性滤纸20g，以水浸泡揉碎。投入近沸的2000mL(1+99)HCl中，搅拌片刻，使成絮状，即得!(HCl)=1%的纸浆。将此纸浆稀释4倍即得!(HCl)=0.25%纸浆。

活性炭纸浆取800mL!(HCl)=1%的纸浆，加入3～5g活性炭搅匀，供20个测定使用。

活性炭吸附柱吸附柱内径为32～36mm，高60mm，滤板直径为30～34mm，孔径为1.3～2mm在使用时，滤板上铺一小片滤纸，量取!(HCl)=1%的纸浆20mL，倒入柱中抽气吸平，再量取混有活性炭的纸浆40mL倒入柱中抽气吸平，然后与布氏漏斗和抽气装置连接。

纯炭粉缓冲剂称取纯铂60mg于瓷坩埚中，加王水溶解，蒸至小体积，加入5g纯炭粉搅匀，于高温炉内400℃灼烧30min，使王水分解除去。取出坩埚，放冷，称量并以纯炭粉补至20g，在玛瑙研钵中研磨混匀2h。将此备用物与光谱纯炭粉按(1+29)研磨混匀2h，即得上述含铂缓冲剂。

石墨电极上电极锥形，下电极孔径2mm，深2mm，壁厚0.5mm，杯形细颈。

感光板天津Ⅰ型。

校准系列金的校准系列为2.5mg炭粉中分别含金0.0025μg、0.005μg、0.01μg、0.02μg、0.05μg、0.15μg、0.5μg、1.5μg、5μg、15μg，以纯炭粉为基物，各配制2g。移取金标准溶液于容量瓶中，以(1+9)王水逐级稀释成500.0μg/mL和1.0μg/mL溶液各500mL，摇匀后，按表63.9所列体积(mL)准确分取1.0μg/mL及500.0μg/mL的金标准溶液，依次放入10个烧杯中，以(1+9)王水稀释至100mL。每个标准溶液各用两个装有0.5g未处理过的活性炭的吸附柱先后吸附两次，使金全部富集在柱中。灰化，所得灰分以未处理过的活性炭烧成的灰补至200mg，最后以光谱纯炭粉补到2g。在玛瑙研钵中由低到高逐个研磨混匀约2h。称取上述校准系列各50mg与缓冲剂100mg置于10mL瓷坩埚中，由低到高用玻棒搅拌混匀15～20min，可供20次使用。

表63.9 校准系列配制

校准曲线

分别称取7.5mg金标准系列装入电极，进行光谱测定。以WP-1型摄谱仪为例的操作参数为:狭缝倾角3.70狭缝宽度12μm中间光阑2交流电弧3A3s12A烧完曝光时间25s。

分析线对与测定范围Au267.595nm/Pt265.945nm0.0025～1.5μgAu274.826nm/Pt265.945nm0.5～15μg。

显影条件A、B显影液，18～20℃显影2min。

在光谱相板自动测光仪上测光，绘制校准曲线。

分析步骤

称取粒度为-200目的试样10～20g(精确至0.1g)，经灼烧后放入400mL烧杯中，以10～20mL水润湿，加入20～30mL王水，盖上表皿。于电热板上加热溶解1～1.5h，取下趁热以水冲洗表皿与杯壁至60～80mL，加入适量的纸浆，摇匀。将溶液连同残渣倒入已铺好滤纸并加有20mL!(HCl)=0.25%的纸浆的布氏漏斗中，布氏漏斗与吸附柱连接好后进行抽滤。用热的(4+96)王水洗烧杯2次，洗布氏漏斗5～6次(每次约10mL)，将布氏漏斗除去后再用热的(5+95)HCl溶液洗柱5次，最后用蒸馏水洗柱1次，停止抽气。从柱中取出活性炭纸浆饼，放入10mL瓷坩埚中，移入高温炉中，从低温升至650～700℃灰化1～2h，取出放冷，灰分约为0.25mg(灰分超重可引起背景加深，使测定结果偏高)。加纯碳粉至2.5mg，加5mg缓冲剂，用玻棒搅匀，全部装入一个电极中，按校准曲线步骤进行光谱测定。试样与校准系列在同一相板上摄谱，在校准曲线上查得Au量，根据称取试样质量得到试样中金的质量分数。

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