液氮的比汽化热实验中三段为什么要连续测量

液氮的比汽化热实验中三段为什么要连续测量,第1张

你测量液氮比汽化热实验有两大问题,即铜棒传递给液氮热量的测量以及铜棒传热汽化液氮部分质量的测量.前者利用量热器、温度计、水来测定;而后者则是将液氮装在保温瓶中放置在电子天平上测定. 由于液氮温度低,即使塞上了带孔木塞,液氮与空气的热交换依然会部分液氮发生汽化.在放入铜棒期间,这种空气液氮热交换依然在进行,故如果直接测量得到的液氮汽化质量是由铜棒与空气共同造成的,不是要求的铜棒放热汽化造成的.所以可以用动态法来除去由空气造成的误差. 其具体做法,相信你已经在实验预习中看到,你会发现在测量m-t图时,不可间断.这是由于,如果间断,你所测出的两大组数据便不满足本实验的初衷,在其后的作图处理中无法正确地除去空气造成的偏差,甚至于无法做出m-t图,这个实验便失败了. 因而本实验中测量不可中断。

1.做TEM测试时样品的厚度最厚是多少 ?

TEM的样品厚度最好小于100nm,太厚了电子束不易透过,分析效果不好。

2.请问样品的的穿晶断裂和沿晶断裂在SEM图片上有各有什么明显的特征?

在SEM图片中,沿晶断裂可以清楚地看到裂纹是沿着晶界展开,且晶粒晶界明显;穿晶断裂则是裂纹在晶粒中展开,晶粒晶界都较模糊。

3.做TEM测试时样品有什么要求?

很简单,只要不含水分就行。如果样品为溶液,则样品需要滴在一定的基板上(如玻璃),然后干燥,再喷碳就可以了。如果样品本身导电就无需喷碳。

4.水溶液中的纳米粒子如何做TEM?

透射电镜样品必须在高真空中下检测,水溶液中的纳米粒子不能直接测。一般用一个微栅或铜网,把样品捞起来,然后放在样品预抽器中,烘干即可放入电镜里面测试。如果样品的尺寸很小,只有几个纳米,选用无孔的碳膜来捞样品即可。

5.粉末状样品怎么做TEM?

扫描电镜测试中粉末样品的制备多采用双面胶干法制样,和选用合适的溶液超声波湿法制样。分散剂在扫描电镜的样品制备中效果并不明显,有时会带来相反的作用,如干燥时析晶等。

6.EDS与XPS测试时采样深度的差别?

XPS采样深度为2-5nm,我想知道EDS采样深度大约1um.

7.能谱,有的叫EDS,也有的叫EDX,到底哪个更合适一些?

能谱的全称是:Energy-dispersiveX-ray spectroscopy

国际标准化术语:

EDS-能谱仪

EDX-能谱学

8.TEM用铜网的孔洞尺寸多大?

捞粉体常用的有碳支持膜和小孔微栅,小孔微栅上其实也有一层超薄的碳膜。拍高分辨的,试样的厚度最好要控制在 20 nm以下,所以一般直径小于20nm的粉体才直接捞,颗粒再大的话最好是包埋后离子减薄。

9.在透射电镜上观察到纳米晶,在纳米晶的周围有非晶态的区域,我想对非晶态的区域升温或者给予一定的电压(电流),使其发生变化, 原位观察起变化情况?

用原子力显微镜应该可以解决这个问题。

10.Mg-Al合金怎么做SEM,二次电子的?

这种样品的正确测法应该是先抛光,再腐蚀。若有蒸发现象,可以在样品表面渡上一层金。

11.陶瓷的TEM试样要怎么制作?

切片、打磨、离子减薄、FIB(强烈推荐)

12.透射电子显微镜在高分子材料研究中的应用方面的资料?

殷敬华 莫志深 主编 《现代高分子物理学》(下册) 北京:科学出版社,2001[第十八章 电子显微镜在聚合物结构研究中的应用]

13.透射电镜中的微衍射和选区衍射有何区别?

区别就是电子束斑的大小。选区衍射束斑大约有50微米以上,束斑是微米级就是微衍射。微衍射主要用于鉴定一些小的相

14.SEM如何看氧化层的厚度?通过扫描电镜看试样氧化层的厚度,直接掰开看断面,这样准确吗?

通过扫描电镜看试样氧化层的厚度,如果是玻璃或陶瓷这样直接掰开看断面是可以的;如果是金属材料可能在切割时,样品结构发生变化就不行了,所以要看是什么材料的氧化层。

15.TEM对微晶玻璃的制样要求

先磨薄片厚度小于500um,再到中心透射电镜制样室进行钉薄,然后离子减薄。

16.电子能量损失谱由哪几部分组成?

EELS和HREELS是不同的系统。前者一般配合高分辨透射电镜使用,而且最好是场发射枪和能量过滤器。一般分辨率能达到0.1eV-1eV,主要用于得到元素的含量,尤其是轻元素的含量。而且能够轻易得到相应样品区域的厚度。而HREELS是一种高真空的单独设备,可以研究气体分子在固体表面的吸附和解离状态。

17.研究表面活性剂形成的囊泡,很多文献都用cryoTEM做,形态的确很清晰,但所里只能作负染,能很好的看出囊泡的壁吗?

高分子样品在电子束下结构容易破坏,用冷冻台是最好的方式。做负染是可以看到壁的轮廓,但是如果要细致观察,没有冷冻台大概不行吧?我看过的高分子样品都是看看轮廓就已经很满意了,从来没有提到过更高要求的。

18.hkl、hkl指的是什么?

(hkl)表示晶面指数 {hkl} 表示晶面族指数

[hkl] 表示晶向指数 表示晶向族指数

(h,k,-h-k,l)六方晶系的坐标表示法林海无边

19.电镜测试中调高放大倍数后,光斑亮度及大小会怎样变化?

变暗,因为物镜强了,焦距小了,所以一部分电流被遮挡住了,而亮度是和电流成正比的。由于总光束的强度是一定的,取放大倍率偏大则通过透镜的电子束少,反则电子束大。调节brightness就是把有限的光聚在一起,

20.氧化铝TEM选取什么模式?

氧化铝最好用lowdose模式,这样才会尽量不破坏晶体结构,

21.ZSM-5的TEM如何制样?

在玛瑙研钵中加上酒精研磨,在超声波中分散,滴到微栅上就可以了。辐照的敏感程度与SiAl比有关,SiAl比越大越稳定。

22.对于衍射强度比较弱,寿命比较短的高分子样品,曝光时间是长一些还是短一些?

因为衍射比较弱,虽然长时间曝光是增加衬度的一种方法,但是透射斑的加强幅度更大,反而容易遮掩了本来就弱的多得点,而且样品容易损坏,还是短时间比较合适。我曾经拍介孔分子筛的衍射,比较弱,放6-8s,效果比长时间的好。

23.请教EDXS的纵坐标怎么书写?

做了EDXS谱,发现各种刊物上的图谱中,纵坐标不一致。可能是因为绝对强度值并不太重要,所以x射线能谱图纵坐标的标注并没有一个统一的标准。除了有I/CPS、CPS、Counts等书写方法外,还有不标的,还有标成Intensity或Relative Intensity的,等等。具体标成什么形式,要看你所投杂志的要求。一般标成CPS的比较多,它表示counts per second,即能谱仪计数器的每秒计数。

24.EDAX和ED 相同吗?

EDAX有两个意思,一指X射线能量色散分析法,也称EDS法或EDX法,少用ED表示;二是指最早生产波谱仪的公司---美国EDAX公司。当然生产能谱仪的不只EDAX公司,还有英国的Oxford等。

EDAX指的是扫描电子显微镜(SEM)或透射电子显微镜(TEM)上用的一种附属分析设备---能谱仪,或指的是最早生产能谱仪的公司---美国伊达克斯有限公司,或这种分析技术。当我们在电镜上观察电子显微图像的同时,可以用这种附属设备分析显微图像上的一个点,或一个线或一个面上各个点所发射的X射线的能量和强度,以确定显微图像上我们感兴趣的哪些点的元素信息(种类和含量)。

25.二次衍射

由于电子在物质内发生多次散射,在一次散射不应当出现的的地方常常出现发射,这种现象称为二次衍射。在确定晶体对称性引起的小光反射指数的规律性时,必须注意这种二次衍射现象。二次衍射点是一次衍射的衍射波再次发生衍射的结果。二次衍射点可以出现在运动学近似的两个衍射点的倒易矢量之和所在的位置。特别是,在通过原点的轴上二次衍射点出现的可能性很大。另外也要充分注意 其强度也变强。

26.什么是超晶格?

1970年美国IBM实验室的江崎和朱兆祥提出了超晶格的概念.他们设想如果用两种晶格匹配很好的半导体材料交替地生长周期性结构,每层材料的厚度在100nm以下,如图所示,则电子沿生长方向的运动将会产生振荡,可用于制造微波器件.他们的这个设想两年以后在一种分子束外延设备上得以实现.可见,超晶格材料是两种不同组元以几个纳米到几十个纳米的薄层交替生长并保持严格周期性的多层膜,事实上就是特定形式的层状精细复合材料。

27.明场像的晶格中白点是金属原子吗?

由于受电子束相干性、透镜的各种像差、离焦量以及样品厚度等因素的影响得到的高分辨像一般不能直接解释,必须进行图像模拟,所以图中白点是不是金属原子不好说,要算一下才知道。

28.碳管如何分散做TEM?

看碳管最好用微栅,由于碳膜与碳管反差太弱,用碳膜观察会很吃力。尤其是单壁管。另外注意不要将碳膜伸进去捞,(这样会两面沾上样品,聚不好焦)样品可以滴、涂、抹、沾在有碳膜的面上,表面张力过大容易使碳膜撑破。

29.不同极靴的分辨率

极靴分为:超高分辨极靴、高分辨极靴、高倾斜极靴。超高分辨极靴点分辨率在0.19nm,高分辨极靴点分辨在0.24nm,但是实际情况是达不到的。场发射与LaB6的分辨率是一样的,就是速流更加稳定,亮度高是LaB6亮度的100倍。

30.如果机器放电了——电子枪内充足氟里昂到规定指标。

在电压正常,灯丝电流也正常的情况下,把所有的光阑都撤出,但是还是看不到光线——电子枪阀未打开。

撤出所有光阑,有光束,但是有一半被遮挡住,不知是什么原因——shut 阀挡着部分光线。

31.标尺大小怎么写?

标尺只能用1、2、5这几个数比如1、2、5、10、20、50、100、200、500,没有用其他的。

32.TEM和STEM图像的差别?

TEM成像:照明平行束、成像相干性、结果同时性、衬度随样品厚度和欠焦量发生反转。由于所收集到散射界面上更多的透过电子,像的衬度更好!

STEM成像:照明会聚束、成像非相干、结果累加性,在完全非相干接收情况下像的衬度不随样品厚度和欠焦量反转,可对更厚一点的样品成像。

33.纳米环样品品(nanorings)怎么制样?

土办法,把铜网放到你的样品里,手动摇一会即可。这样做样品可以不用乙醇分散的,观察前用洗耳球吹掉大颗粒即可,一般的纳米级样品这样都能挂样。只是刮样的均匀度比较差些。

还有取一点样品放到研钵里,用铜网像工地筛沙一样多抄几次也是可以的。

34.关于醋酸双氧铀的放射性

醋酸双氧铀中铀236的半衰期长达2400万年,没多大问题,可以放心用!

35.内标法

采用已知晶格样品(金颗粒),在相同电镜状态下(高压),对应一些列相机长度,相机长度L就是你说的0.4、0.8和1米,通过电镜基本公式H=Rd=Ls,(H相机常数s为波长),可以得到一组相机常数,保留好。以后就可以很方便的用了

36.什么软件可以模拟菊池图?

JEMS可以,画电子衍射花样的时候选上菊池线就行了。

37.透射电镜的金属样品怎么做?

包括金属切片、砂纸打磨、冲圆片、凹坑研磨、双喷电解和离子减薄、FIB制样(块体样品的制样神器)。

38.透射电镜薄膜样品制备的几种方法(真空蒸发法,溶液凝固法,离子轰击减薄法,超薄切片法,金属薄膜样品的植被)的介绍

可以参考《电子显微分析》章晓中老师、《材料评价的分析电子显微学方法》刘安生老师

39.四氧化锇的问题

样品用四氧化锇溶液浸泡,一方面可以对弹性体进行染色,一方面可以使塑料硬化。四氧化锇挥发性果真强,把安醅瓶刻痕,放进厚玻璃瓶,用橡皮塞塞紧,晃破安醅瓶,用针筒注蒸馏水,使其溶解,当把橡皮塞拿开换成玻璃塞时,发现橡皮塞口部已经完全被熏黑!使用时一定要加防护,戴防护面具,手套,在毒气柜中操作,毒气柜上排气一定要好.这样对自己和他人都好!

40.制作高分子薄膜(polymer film)电镜样品

一般都是在玻璃或者ITO衬底上甩膜后,泡在水中,然后将膜揭下来。不过对于厚度小于100nm的薄膜,是很难用这种方法揭下来的。高分子溶液甩膜在光滑的玻璃上面(玻璃要用plazmaor uv ozon处理过), 成膜后立即放在水里面,(不要加热和烘干,否则取不下来)利用水的张力,然后用塑料镊子从边缘将薄膜与玻璃分开,可以处理大约70nm的膜。然后将膜放在grid上面就可以了!

41.如何将三个晶面指数转化成四个的晶面指数

三轴晶面指数(hkl)转换为四轴面指数为(hkil),其中i=-(h+k)

六方晶系需要用四轴指数来标定,一般的晶系如立方、正交等用三轴指数就可以了。

42.能谱的最低探测极限

在最佳的实验条件下,能谱的最低探测极限在0.01-0.1%上下,离ppm还有些距离。如果可以制成TEM样品,也许可以试试电子全息。半导体里几个ppm的参杂可以用这个方法观察到。

43.CCD比film的优势

当前的TEM CCD已经可以完全替代底片,在像素点尺寸(小于20um)、灵敏度、线性度、动态范围、探测效率和灰度等级均优于film。由于CCD极高的动态范围,特别适合同时记录图像和电子衍射谱中强度较大的特征和强度较弱的精细结构。

44.小角度双喷,请教双喷液如何选择?

吴杏芳老师的书上有一个配方:

Cu化学抛光:50%硝酸+25%醋酸+25%磷酸 20摄氏度

CuNi合金:电解抛光 30mL硝酸+50mL醋酸+10mL磷酸

--电子显微分析实用方法,吴杏芳 柳得橹编

45.非金属材料在喷金时,材料垂直于喷金机的那个垂直侧面是否会有金颗粒喷上去?

喷金时正对喷头的平面金颗粒最多,也是电镜观察的区域,侧面应该少甚至没有,所以喷金时一般周围侧面用铝箔来包裹起来增加导电性。

46.Z衬度像是利用STEM的高角度暗场探测器成像,即HAADF。能否利用普通ADF得到Z衬度像?

原子分辨率STEM并不是HAADF的专利,ADF或明场探头也可以做到,只是可直接解释性太差,失去了Z衬度的优势。HAADF的特点除了收集角高以外,其采集灵敏度也大大高于普通的ADF探头。高散射角的电子数不多,更需要灵敏度。ADF的位置通常很低,采集角不高(即使是很短的相机长度),此外它的低灵敏度也不适合弱讯号的收集。

47.透射电镜简单分类?

透射电镜根据产生电子的方式不同可以分为热电子发射型和场发射型。热电子发射型用的灯丝主要有钨灯丝和六硼化镧灯丝;场发射型有热场发射和冷场发射之分。

根据物镜极靴的不同可以分为高倾转、高衬度、高分辨和超高分辨型。

48.TEM要液氮才能正常操作吗?

不同于能谱探头,TEM液氮冷却并不是必须的,但它有助于样品周围的真空度,也有助于样品更换后较快地恢复操作状态。

49.磁性粒子做电镜注意事项?

1.磁性粒子做电镜需要很谨慎,建议看看相关的帖子

2.分散剂可以用表面活性剂,但是观察的时候会有局部表面活性剂在电子束辐照下分解形成污染环,妨碍观察。

50.电压中心和电流中心的调整?

HT wobbler调整的是电压中心,OBJ wobbler调整的是电流中心,也有帮助聚焦的wobbler-image x和imagey。

51.水热法制备的材料如何做电镜?

水热法制备的材料容易含结晶水,在电子束的辐照下结构容易被破坏,试样在电镜的高真空中过夜,有利于去掉部分结晶水。估计你跟操作的老师说了,他就不让你提前放样品了。

52.TEM磁偏转角是怎么一会事,而又怎样去校正磁偏转角?

一般老电镜需要校正磁偏转角,新电镜就不用做了。现在的电镜介绍中都为自动校正磁偏转角。

53.分子筛为什么到导电?

分子筛的情况应该跟硅差不多吧。纯硅基本不导电,单硅原子中的电子不像绝缘体中的电子束缚的那么紧,极少量的电子也会因电子束的作用而脱离硅原子,形成少量的自由电子。留下电子的空穴,空穴带有正电,起着导电作用。

54.电子衍射图谱中都会发现有一个黑色的影子,是指示杆的影子,影子的一端指向衍射中心。为什么要标记出这个影子在衍射图谱中呢?

beam stopper主要为了挡住过于明亮的中心透射斑,让周围比较弱的衍射斑也能清晰的显现。

55.HAADF-STEM扫描透射电子显微镜高角环形暗场像

高分辨或原子分辨原子序数(Z)衬度像(high resolution or atomic resolution Z-contrast imaging)也可以叫做扫描透射电子显微镜高角环形暗场像(HAADF-STEM)这种成像技术产生的非相干高分辨像不同于相干相位衬度高分辨像,相位衬度不会随样品的厚度及电镜的焦距有很大的变化。像中的亮点总是反映真实的原子。并且点的强度与原子序数平方成正比,由此我们能够得到原子分辨率的化学成分信息。

56.TEM里的潘宁规

测量真空度的潘宁规不测量了,工程师让拆下清洗,因为没有"内卡钳",无法完全拆卸,只好用N2吹了一会儿,重新装上后也恢复正常了,但是工程说这样治标不治本,最好是拆卸后用砂纸打磨,酒精清洗.

57.电子衍射时可否用自动曝光时间,若手动曝光.多少时间为宜?

电子衍射不能用自动曝光,要凭经验。一般11或16秒,如果斑点比较弱,要延长曝光时间。

58.CCD相机中的CCD是什么意思?

电荷耦合器件:charge-coupled device

具体可以参见《材料评价的分析电子显微方法》中Page35-42页。

59.有公度调制和无公度调制

有许多材料在一定条件下,其长程关联作用使得晶体内局域原子的结构受到周期性调制波的调制。若调制周期是基本结构的晶格平移矢量的整数倍,则称为有公度调制;若调制周期与基本结构的晶格平移矢量之比是个无理数,称为无公度调制。涉及的调制结构可以是结构上的调制,成分上的调制,以及磁结构上的调制。调制可以是一维的、二维的,和三维的。

60.高分辨的粉末样品需要多细?

做高分辨的粉末样品,就是研磨得很细、肉眼分辨不了的颗粒。几十个纳米已经不算小了。颗粒越小,越有可能找到边缘薄区做高分辨,越有利于能损谱分析;颗粒越大,晶体越容易倾转到晶带轴(比如做衍射分析),X-光的计数也越高。

61.电镜灯丝的工作模式?

钨或LaB6灯丝在加热电流为零时,其发射电流亦为零。增加加热电流才会有发射电流产生,并在饱和点后再增加加热电流不会过多地增加发射电流。没有加热电流而有发射电流,实际上就是冷场场发射的工作模式。但这也需要很强的引出电压(extraction voltage)作用在灯丝的尖端。

62.晶体生长方向?

晶体生长方向就是和电子衍射同方向上最低晶面指数的一个面,然后简化为互质的指数即可。比如如果是沿着晶体的生长方向上是(222),那么应该(111)就是生长方向。

63.N-A机制

小单晶慢慢张大,最后重结晶成单晶,叫做N-A机制,nucleation-aggregation mechanism.

64.透射电镜能否获得三维图象?

可以做三维重构,但需要特殊的样品杆和软件。

65.纳米纤维TEM

做PAN基碳纤维,感觉漂移现象可能是两个原因造成的:一是样品没有固定好,二是导电性太差。我们在对纤维样品做电镜分析时一般采用把纤维包埋然后做超薄切片的方法,如果切的很薄(30~50nm),可以不喷金,直接捞到铜网中观察即可。

66.离子减薄过程

在离子减薄之前,应该用砂纸和钉薄机对样品进行机械预减薄,机械预减薄后样品的厚度为大约10微米,再进行离子减薄。

离子减薄时,先用大角度15-20度快速减薄,然后再用小角度8-10度减至穿孔。

67.四级-八级球差矫正器的工作原理?

如果想要了解一下原理,看看相关的文章就可以了。

比如

Max Haider et al,Ultramicroscopy 75 (1998) 53-60

Max Haider et al,Ultramicroscopy 81 (2000) 163-175

68.明场象和暗场象

明场象由投射和衍射电子束成像,

暗场象由某一衍射电子束(110)成像,看的是干涉条纹。

69.在拍照片时需要在不同的放大倍数之间切换,原先调好的聚光镜光阑往往会在放大倍数改变后也改变位置,也就是光斑不再严格同心扩散,为什么?

这很正常,一般做聚光镜光阑对中都是在低倍(40K)做,到了高倍(500K)肯定会偏,因为低倍下对中不会对的很准。

一般来说,聚光镜光阑我都是最先校正的,动了它后面那几项都要重新调的。准备做高分辨的时候,一般直接开始就都在准备拍高分辨的倍数下都合好了,这样比较方便。

70.能量过滤的工作原理是什么?

能量过滤像的工作原理简单的可以用棱镜的分光现象来理解,然后选择不能能量的光来成像。

能量过滤原理是不同能量(速度)电子在磁场中偏转半径不一样(中学时经常做的那种计算在罗伦茨力作用电子偏转半径的题),那么在不同位置上加上一个slit,就这样就过滤出能量了。

71.真空破坏的后果

影响电镜寿命倒不会,影响灯丝寿命是肯定的。

72.EDX成分分析结果每次都变化

EDX成分分析结果每次都变化的情况其实很简单,在能谱结果分析软件中,View菜单下有个Periodic table, 在其ROI情况下选择你要作定量的元素,鼠标右键选出每个元素所要定量的峰,重新作定量就不会出现你所说的问题。

73.使用2010透射电子显微镜时,发现:当brightness聚到一起时,按下imag x 呈现出两个非同心的圆,调整foucs就会使DV 只不等于零。请问各位,如果想保持dv=0,需要进行怎样的调整?

把dv调节到+0,然后用z轴调节样品高度,使imagex的呈最小抖动即可。

74.图象衬度问题

乐凯的胶片衬度比柯达的要差一些,但性价比总是不错的。建议使用高反差显影液来试试。

可以用暗场提高衬度,我一直在用暗场拍有机物形貌!wangmonk(2009-6-06 07:33:02)

75.高分子染色的问题

磷钨酸是做负染样品用的染液,我们通常用1%或2%的浓度,浓度大了会出现很多黑点或结晶状团块.另外样品本身浓度很关键,可多试几个浓度.样品中如果有成分易与染液结合的也会出现黑点或黑聚集团.磷钨酸用来染色如尼龙即聚酰胺可使其显黑色,以增加高分子材料的衬度。而锇酸可以使带双键的高分子材料显黑色。

根据自己的要求选择合适的染色剂是观察的关键!

76.什么是亚晶?

亚晶简单的说就是在晶粒内部由小角晶界分隔开的,小角晶界主要由位错构成,相邻的亚晶的晶体取向差很小。

77.FFT图与衍射图有什么对应的关系呢?

它们都是频率空间的二维矢量投影, 都是和结构因子有关的量,都可以用于物相标定,但在衍射物理中含义不同,运算公式不同,不可混为一谈。

FFT是针对TEM图像的像素灰度值进行的数学计算,衍射是电子本身经过样品衍射后产生的特殊排列。

78.调幅结构的衍射图什么样的?

衍射斑点之间有很明显的拉长的条纹。

80.什么是明场、暗场、高分辨像?

在衍射模式下,加入一个小尺寸的物镜光阑,只让透射束通过得到的就是明场像;只让一个衍射束通过得到的就是暗场像;加一个大的物镜光阑或不加,切换的高倍(50万倍以上)成像模式,得到高分辨像。当然能不能得到高分辨像还要看晶带轴方向、样品的厚度和离焦量等是否合适。

电子显微镜的现状与展望

摘要: 本文扼要介绍了电子显微镜的现状与展望。透射电子显微镜方面主要有:高分辨电子显微学及原子像的观察,像差校正电子显微镜,原子尺度电子全息学,表面的高分辨电子显微正面成像,超高压电子显微镜,中等电压电镜,120kV,100kV分析电镜,场发射枪扫描透射电镜及能量选择电镜等,透射电镜将又一次面临新的重大突破;扫描电子显微镜方面主要有:分析扫描电镜和X射线能谱仪、X射线波谱仪和电子探针仪、场发射枪扫描电镜和低压扫描电镜、超大试样室扫描电镜、环境扫描电镜、扫描电声显微镜、测长/缺陷检测扫描电镜、晶体学取向成像扫描电子显微术和计算机控制扫描电镜等。扫描电镜的分辨本领可望达到0.2—0.3nm并观察到原子像。

关键词:透射电子显微镜 扫描电子显微镜 仪器制造与发展

电子显微镜(简称电镜,EM)经过五十多年的发展已成为现代科学技术中不可缺少的重要工具。我国的电子显微学也有了长足的进展。电子显微镜的创制者鲁斯卡(E.Ruska)教授因而获得了1986年诺贝尔奖的物理奖。

电子与物质相互作用会产生透射电子,弹性散射电子,能量损失电子,二次电子,背反射电子,吸收电子,X射线,俄歇电子,阴极发光和电动力等等。电子显微镜就是利用这些信息来对试样进行形貌观察、成分分析和结构测定的。电子显微镜有很多类型,主要有透射电子显微镜(简称透射电镜,TEM)和扫描电子显微镜(简称扫描电镜,SEM)两大类。扫描透射电子显微镜(简称扫描透射电镜,STEM)则兼有两者的性能。为了进一步表征仪器的特点,有以加速电压区分的,如:超高压(1MV)和中等电压(200—500kV)透射电镜、低电压(~1kV)扫描电镜;有以电子枪类型区分的,如场发射枪电镜;有以用途区分的,如高分辨电镜,分析电镜、能量选择电镜、生物电镜、环境电镜、原位电镜、测长CD-扫描电镜;有以激发的信息命名的,如电子探针X射线微区分析仪(简称电子探针,EPMA)等。

半个多世纪以来电子显微学的奋斗目标主要是力求观察更微小的物体结构、更细小的实体、甚至单个原子,并获得有关试样的更多的信息,如标征非晶和微晶,成分分布,晶粒形状和尺寸,晶体的相、晶体的取向、晶界和晶体缺陷等特征,以便对材料的显微结构进行综合分析及标征研究〔3〕。近来,电子显微镜(电子显微学),包括扫描隧道显微镜等,又有了长足的发展。本文仅讨论使用广泛的透射电镜和扫描电镜,并就上列几个方面作一简要介绍。部分透射电镜和扫描电镜的主要性能可参阅文献。

透射电子显微镜

1、高分辨电子显微学及原子像的观察

材料的宏观性能往往与其本身的成分、结构以及晶体缺陷中原子的位置等密切相关。观察试样中单个原子像是科学界长期追求的目标。一个原子的直径约为1千万分之2—3mm。因此,要分辨出每个原子的位置需要0.1nm左右的分辨本领,并把它放大约1千万倍。70年代初形成的高分辨电子显微学(HREM)是在原子尺度上直接观察分析物质微观结构的学科。计算机图像处理的引入使其进一步向超高分辨率和定量化方向发展,同时也开辟了一些崭新的应用领域。例如,英国医学研究委员会分子生物实验室的A.Klug博士等发展了一套重构物体三维结构的高分辨图像处理技术,为分子生物学开拓了一个崭新的领域。因而获得了1982年诺贝尔奖的化学奖,以表彰他在发展晶体电子显微学及核酸—蛋白质复合体的晶体学结构方面的卓越贡献。

用HREM使单个原子成像的一个严重困难是信号/噪声比太小。电子经过试样后,对成像有贡献的弹性散射电子(不损失能量、只改变运动方向)所占的百分比太低,而非弹性散射电子(既损失能量又改变运动方向)不相干,对成像无贡献且形成亮的背底(亮场),因而非周期结构试样中的单个原子像的反差极小。在档去了未散射的直透电子的暗场像中,由于提高了反差,才能观察到其中的重原子,例如铀和钍—BTCA中的铀(Z=92)和钍(Z=90)原子。对于晶体试样,原子阵列会加强成像信息。采用超高压电子显微镜和中等加速电压的高亮度、高相干度的场发射电子枪透射电镜在特定的离焦条件(Scherzer欠焦)下拍摄的薄晶体高分辨像可以获得直接与晶体原子结构相对应的结构像。再用图像处理技术,例如电子晶体学处理方法,已能从一张200kV的JEM-2010F场发射电镜(点分辨本领0.194nm)拍摄的分辨率约0.2nm的照片上获取超高分辨率结构信息,成功地测定出分辨率约0.1nm的晶体结构。

2.像差校正电子显微镜

电子显微镜的分辨本领由于受到电子透镜球差的限制,人们力图像光学透镜那样来减少或消除球差。但是,早在1936年Scherzer就指出,对于常用的无空间电荷且不随时间变化的旋转对称电子透镜,球差恒为正值。在40年代由于兼顾电子物镜的衍射和球差,电子显微镜的理论分辨本领约为0.5nm。校正电子透镜的主要像差是人们长期追求的目标。经过50多年的努力,1990年Rose提出用六极校正器校正透镜像差得到无像差电子光学系统的方法。最近在CM200ST场发射枪200kV透射电镜上增加了这种六极校正器,研制成世界上第一台像差校正电子显微镜。电镜的高度仅提高了24cm,而并不影响其它性能。分辨本领由0.24nm提高到0.14nm。在这台像差校正电子显微镜上球差系数减少至0.05mm(50μm)时拍摄到了GaAs〈110〉取向的哑铃状结构像,点间距为0.14nm。

3、原子尺度电子全息学

Gabor在1948年当时难以校正电子透镜球差的情况下提出了电子全息的基本原理和方法。论证了如果用电子束制作全息图,记录电子波的振幅和位相,然后用光波进行重现,只要光线光学的像差精确地与电子光学的像差相匹配,就能得到无像差的、分辨率更高的像。由于那时没有相干性很好的电子源,电子全息术的发展相当缓慢。后来,这种光波全息思想应用到激光领域,获得了极大的成功。Gabor也因此而获得了诺贝尔物理奖。随着Mollenstedt静电双棱镜的发明以及点状灯丝,特别是场发射电子枪的发展,电子全息的理论和实验研究也有了很大的进展,在电磁场测量和高分辨电子显微像的重构等方面取得了丰硕的成果〔9〕。Lichte等用电子全息术在CM30

FEG/ST型电子显微镜(球差系数Cs=1.2mm)上以1k×1k的慢扫描CCD相机,获得了0.13nm的分辨本领。目前,使用刚刚安装好的CM30

FEG/UT型电子显微镜(球差系数Cs=0.65mm)和2k×2k的CCD相机,已达到0.1nm的信息极限分辨本领。

4、表面的高分辨电子显微正面成像

如何区分表面和体点阵周期从而得到试样的表面信息是电子显微学界一个长期关心的问题。目前表面的高分辨电子显微正面成像及其图像处理已得到了长足的进展,成功地揭示了Si〔111〕表面(7×7)重构的细节,不仅看到了扫描隧道显微镜STM能够看到的处于表面第一层的吸附原子(adatoms),而且看到了顶部三层的所有原子,包括STM目前还难以看到的处于第三层的二聚物(dimers),说明正面成像法与目前认为最强有力的,在原子水平上直接观察表面结构的STM相比,也有其独到之处。李日升等以Cu〔110〕晶膜表面上观察到了由Cu-O原子链的吸附产生的(2×1)重构为例,采用表面的高分辨电子显微正面成像法,表明对于所有的强周期体系,均存在衬度随厚度呈周期性变化的现象,对一般厚膜也可进行高分辨表面正面像的观测。

5、超高压电子显微镜

近年来,超高压透射电镜的分辨本领有了进一步的提高。JEOL公司制成1250kV的JEM-ARM

1250/1000型超高压原子分辨率电镜,点分辨本领已达0.1nm,可以在原子水平上直接观察厚试样的三维结构。日立公司于1995年制成一台新的3MV超高压透射电镜,分辨本领为0.14nm。超高压电镜分辨本领高、对试样的穿透能力强(1MV时约为100kV的3倍),但价格昂贵,需要专门建造高大的实验室,很难推广。

6、中等电压电子显微镜

中等电压200kV\,300kV电镜的穿透能力分别为100kV的1.6和2.2倍,成本较低、效益/投入比高,因而得到了很大的发展。场发射透射电镜已日益成熟。TEM上常配有锂漂移硅Si(Li)X射线能谱仪(EDS),有的还配有电子能量选择成像谱仪,可以分析试样的化学成分和结构。原来的高分辨和分析型两类电镜也有合并的趋势:用计算机控制甚至完全通过计算机软件操作,采用球差系数更小的物镜和场发射电子枪,既可以获得高分辨像又可进行纳米尺度的微区化学成分和结构分析,发展成多功能高分辨分析电镜。JEOL的200kV

JEM-2010F和300kV JEM-3000F,日立公司的200kV HF-2000以及荷兰飞利浦公司的200kV CM200 FEG和300kV CM300 FEG型都属于这种产品。目前,国际上常规200kVTEM的点分辨本领为0.2nm左右,放大倍数约为50倍—150万倍。

7、120kV\,100kV分析电子显微镜

生物、医学以及农业、药物和食品工业等领域往往要求把电镜和光学显微镜得到的信息联系起来。因此,一种在获得高分辨像的同时还可以得到大视场高反差的低倍显微像、操作方便、结构紧凑,装有EDS的计算机控制分析电镜也就应运而生。例如,飞利浦公司的CM120

Biotwin电镜配有冷冻试样台和EDS,可以观察分析反差低以及对电子束敏感的生物试样。日本的JEM-1200电镜在中、低放大倍数时都具有良好的反差,适用于材料科学和生命科学研究。目前,这种多用途120kV透射电镜的点分辨本领达0.35nm左右。

8、场发射枪扫描透射电子显微镜

场发射扫描透射电镜STEM是由美国芝加哥大学的A.V.Crewe教授在70年代初期发展起来的。试样后方的两个探测器分别逐点接收未散射的透射电子和全部散射电子。弹性和非弹性散射电子信息都随原子序数而变。环状探测器接收散射角大的弹性散射电子。重原子的弹性散射电子多,如果入射电子束直径小于0.5nm,且试样足够薄,便可得到单个原子像。实际上STEM也已看到了γ-alumina支持膜上的单个Pt和Rh原子。透射电子通过环状探测器中心的小孔,由中心探测器接收,再用能量分析器测出其损失的特征能量,便可进行成分分析。为此,Crewe发展了亮度比一般电子枪高约5个量级的场发射电子枪FEG:曲率半径仅为100nm左右的钨单晶针尖在电场强度高达100MV/cm的作用下,在室温时即可产生场发射电子,把电子束聚焦到0.2—1.0nm而仍有足够大的亮度。英国VG公司在80年代开始生产这种STEM。最近在VGHB5 FEGSTEM上增加了一个电磁四极—八极球差校正器,球差系数由原来的3.5mm减少到0.1mm以下。进一步排除各种不稳定因素后,可望把100kV STEM的暗场像的分辨本领提高到0.1nm。利用加速电压为300kV的VG-HB603U型获得了Cu〈112〉的电子显微像:0.208nm的基本间距和0.127nm的晶格像。期望物镜球差系数减少到0.7mm的400kV仪器能达到更高的分辨本领。这种UHV-STEM仪器相当复杂,难以推广。

9、能量选择电子显微镜

能量选择电镜EF-TEM是一个新的发展方向。在一般透射电镜中,弹性散射电子形成显微像或衍射花样;非弹性散射电子则往往被忽略,而近来已用作电子能量损失谱分析。德国Zeiss-Opton公司在80年代末生产的EM902A型生物电镜,在成像系统中配有电子能量谱仪,选取损失了一定特征能量的电子来成像。其主要优点是:可观察0.5μm的厚试样,对未经染色的生物试样也能看到高反差的显微像,还能获得元素分布像等。目前Leica与Zeiss合并后的LEO公司的EM912 Omega电镜装有Ω-电子能量过滤器,可以滤去形成背底的非弹性散射电子和不需要的其它电子,得到具有一定能量的电子信息,进行能量过滤会聚束衍射和成像,清晰地显示出原来被掩盖的微弱显微和衍射电子花样。该公司在此基础上又发展了200kV的全自动能量选择TEM。JEOL公司也发展了带Ω-电子能量过滤器的JEM2010FEF型电子显微镜,点分辨本领为0.19nm,能量分辨率在100kV和200kV时分别为2.1μm/eV和1.1μm/eV。日立公司也报道了用EF-1000型γ形电子能量谱成像系统,在TEM中观察到了半导体动态随机存取存储器DRAM中厚0.5μm切片的清晰剖面显微像。

美国GATAN公司的电子能量选择成像系统装在投影镜后方,可对电子能量损失谱EELS选择成像。可在几秒钟内实现在线的数据读出、处理、输出、及时了解图像的质量,据此自动调节有关参数,完成自动合轴、自动校正像散和自动聚焦等工作。例如,在400kV的JEM-4000EX电镜上用PEELS得到能量选择原子像,并同时完成EELS化学分析。

透射电镜经过了半个多世纪的发展已接近或达到了由透镜球差和衍射差所决定的0.1—0.2nm的理论分辨本领。人们正在探索进一步消除透镜的各种像差〔20〕,在电子枪后方再增加一个电子单色器,研究新的像差校正法,进一步提高电磁透镜和整个仪器的稳定性;采用并进一步发展高亮度电子源场发射电子枪,X射线谱仪和电子能量选择成像谱仪,慢扫描电荷耦合器件CCD,冷冻低温和环境试样室,纳米量级的会聚束微衍射,原位实时分析,锥状扫描晶体学成像(Conical Scan Crystallography),全数字控制,图像处理与现代信息传送技术实现远距离操作观察,以及克服试样本身带来的各种限制,透射电镜正面临着一个新的重大突破。

扫描电子显微镜

1、分析扫描电镜和X射线能谱仪

目前,使用最广的常规钨丝阴极扫描电镜的分辨本领已达3.5nm左右,加速电压范围为0.2—30kV。扫描电镜配备X射线能谱仪EDS后发展成分析扫描电镜,不仅比X射线波谱仪WDS分析速度快、灵敏度高、也可进行定性和无标样定量分析。EDS发展十分迅速,已成为仪器的一个重要组成部分,甚至与其融为一体。但是,EDS也存在不足之处,如能量分辨率低,一般为129—155eV,以及Si(Li)晶体需在低温下使用(液氮冷却)等。X射线波谱仪分辨率则高得多,通常为5—10eV,且可在室温下工作。1972年起EDAX公司发展了一种ECON系列无窗口探测器,可满足分析超轻元素时的一些特殊需求,但Si(Li)晶体易受污染。1987年Kevex公司开发了能承受一个大气压力差的ATW超薄窗,避免了上述缺点,可以探测到B,C,N,O等超轻元素,为大量应用创造了条件。目前,美国Kevex公司的Quantifier,Noran公司的Extreme,Link公司的Ultracool,EDAX公司的Sapphire等Si(Li)探测器都属于这种单窗口超轻元素探测器,分辨率为129eV,133eV等,探测范围扩展到了5B—92U。为克服传统Si(Li)探测器需使用液氮冷却带来的不便,1989年Kevex公司推出了可不用液氮的Superdry探测器,Noran公司也生产了用温差电制冷的Freedom探测器(配有小型冷却循环水机),和压缩机制冷的Cryocooled探测器。这两种探测器必须昼夜24小时通电,适合于无液氮供应的单位。现在使用的大多还是改进的液氮冷却Si(Li)探测器,只需在实际工作时加入液氮冷却,平时不必维持液氮的供给。最近发展起来的高纯锗Ge探测器,不仅提高了分辨率,而且扩大了探测的能量范围(从25keV扩展到100keV),特别适用于透射电镜:如Link的GEM型的分辨率已优于115eV(MnKα)和65eV(FKα),Noran的Explorer

Ge探测器,探测范围可达100keV等。1995年中国科学院上海原子核研究所研制成了Si(Li)探测器,能量分辨率为152eV。中国科学院北京科学仪器研制中心也生产了X射线能谱分析系统Finder-1000,硬件借鉴Noran公司的功能电路,配以该公司的探测器,采用Windows操作系统,开发了自己的图形化能谱分析系统程序。

2、X射线波谱仪和电子探针仪

现代SEM大多配置了EDS探测器以进行成分分析。当需低含量、精确定量以及超轻元素分析时,则可再增加1到4道X射线波谱仪WDS。Microspec公司的全聚焦WDX-400,WDX-600型分别配有4块和6块不同的衍射晶体,能检测到5B(4Be)以上的各种元素。该谱仪可以倾斜方式装在扫描电镜试样室上,以便对水平放置的试样进行分析,而不必如垂直谱仪那样需用光学显微镜来精确调整试样离物镜的工作距离。

为满足大量多元素试样的超轻元素,低含量,高速定性、定量常规分析的需求,法国Cameca公司长期生产电子探针仪,SX50和SXmacro型配备4道WDS及1道EDS,物镜内装有同轴光学显微镜可以随时观察分析区域。岛津公司最近生产的计算机控制EPMA-1600型电子探针,可配置2—5道WDS和1道EDS,试样最大尺寸为100mm×100mm×50mm(厚),二次电子图像分辨率为6nm。JEOL公司也生产了计算机控制的JXA-8800电子探针和JXA-8900系列WD/ED综合显微分析系统—超电子探针,可装5道X射线光谱仪和1道X射线能谱仪,元素分析范围为5B—92U,二次电子图像分辨率为6nm。

Noran公司下属的Peak公司最近发展了一种崭新的APeX全参数X射线光谱仪,与传统的机械联动机构完全不同,由计算机控制6个独立的伺服马达分别调节分光晶体的位置和倾角以及X射线探测器的X、Y坐标和狭缝宽度。配有4块标准的分光晶体可分析5B(4Be)以上的元素。罗兰圆半径随分析元素而变,可分别为170,180,190和200mm,以获得最高的计数率,提高了分析精度和灵活性。Noran公司还推出了称为MAXray的X射线平行束光谱仪,将最新的X光学研究成果——准平行束整体X光透镜置于试样上的X射线发射点和分析晶体之间,提高了接收X射线的立体角,比一般WDS的强度提高了50倍左右。可分析100eV—1.8keV能量范围内的K、L、M线,特别有利于低电压、低束流分析,对Be、B、C、N、O和F的分辨率可高达5—15eV,兼有WDS的高分辨率和EDS的高收集效率。这两种新型X射线光谱仪可望得到广泛的应用。

3、场发射枪扫描电镜和低压扫描电镜

场发射扫描电镜得到了很大的发展〔24〕。日立公司推出了冷场发射枪扫描电镜,Amray公司则生产热场发射枪扫描电镜,不仅提高了常规加速电压时的分辨本领,还显著改善了低压性能。低压扫描电镜LVSEM由于可以提高成像的反差,减少甚至消除试样的充放电现象并减少辐照损伤,因此受到了人们的嘱目。JEOL公司的JSM-6000F型场发射超高分辨SEM的分辨本领在加速电压30kV时达0.6nm,已接近TEM的水平,但试样必须浸没入物镜的强磁场中以减少球差的影响,所以尺寸受到限制,最大为23mm×6mm×3mm(厚)。试样半浸没在物镜磁场中的场发射JSM-6340F型可以观察大试样,加速电压15kV时分辨本领为1.2nm,低压1kV时为2.5nm。这两种SEM由于试样要处在磁场中所以不能观察磁性材料。使用CF校正场小型物镜可观察大试样的场发射JSM-6600F型分辨本领为2.5nm(1kV时为8nm)。日立公司也供应这几类产品如S-5000,S-4500和S-4700型。

4、超大试样室扫描电镜

德国Visitec捷高公司的超大试样室Mira型扫描电镜。被检物的最大尺寸可为直径700mm,高600mm,长1400mm,最大重量可达300公斤,真空室长1400,宽1100和高1200mm。分辨本领4nm,加速电压0.3kV—20kV。是一种新的计算机控制、非破坏性的检查分析测试装置,可用于工业产品的生产,质量管理,微机加工和工艺品的检查研究等。

5、环境扫描电镜

80年代出现的环境扫描电镜ESEM,根据需要试样可处于压力为1—2600Pa不同气氛的高气压低真空环境中,开辟了新的应用领域。与试样室内为10-3Pa的常规高真空SEM不同,所以也可称为低真空扫描电镜LV-SEM。在这种低真空环境中,绝缘试样即使在高加速电压下也不会因出现充、放电现象而无法观察;潮湿的试样则可保持其原来的含水自然状态而不产生形变。因此,ESEM可直接观察塑料、陶瓷、纸张、岩石、泥土,以及疏松而会排放气体的材料和含水的生物试样,无需先喷涂导电层或冷冻干燥处理。1990年美国Electro

Scan公司首先推出了商品ESEM。为了保证试样室内的高气压低真空环境,LV-SEM的真空系统须予以特殊考虑。目前,Amray,Hitachi,JEOL和LEO等公司都有这种产品。试样室为6—270Pa时,JSM—5600LV—SEM的分辨本领已达5.0nm,自动切换到高真空状态后便如常规扫描电镜一样,分辨本领达3.5nm。中国科学院北京科学仪器研制中心与化工冶金研究所合作,发展KYKY-1500高温环境扫描电子显微镜,试样最高温度可达1200℃,最高气压为2600Pa;800℃时分辨率为60nm,观察了室温下的湿玉米淀粉颗粒断面、食盐的结晶粒子,以及在50Pa,900℃时铁矿中的针形Fe\-2O\-3等试样。

6、扫描电声显微镜

80年代初问世的扫描电声显微镜SEAM,采用了一种新的成像方式:其强度受频闪调制的电子束在试样表面扫描,用压电传感器接收试样热、弹性微观性质变化的电声信号,经视频放大后成像。能对试样的亚表面实现非破坏性的剖面成像。可应用于半导体、金属和陶瓷材料,电子器件及生物学等领域。中国科学院北京科学仪器研制中心也发展了这种扫描电声显微镜,空间分辨本领为0.2—0.3μm。最近,中国科学院上海硅酸盐研究所采用数字扫描发生器控制电子束扫描等技术,提高了信噪比,使SEAM的图像质量得到了很大的改进。

7、测长/缺陷检测扫描电镜

SEM不但在科学研究而且在工农业生产中得到了广泛的应用,特别是电子计算机产业的兴起使其得到了很大的发展。目前半导体超大规模集成电路每条线的制造宽度正由0.25μm向0.18μm迈进。作为半导体集成电路生产线上Si片的常规检测工具,美国Amray公司推出了一种缺陷检测3800型DRT扫描电镜,采用了加热到1800K的ZrO/W阴极肖脱基热场发射电子枪,具有良好的低加速电压性能:1kV时分辨本领达4nm,而且电子束流的稳定度优于1%/h、可长期连续工作,对直径为100,125,150,200mm的Si片,每小时可检测100个缺陷。日立公司为了克服以往在室温下工作的冷场发射枪测长扫描电镜(CD-SEM)因需要进行闪烁处理以去除发射尖上所吸附的气体分子而经常中断工作、影响在生产线上应用的缺点,最近也推出了这种ZrO/W阴极热场发射电子枪的S-8000系列CD-SEM。为了克服热场发射比冷场发射枪电子能量分散大的缺点,设计了阻滞场电磁物镜,并改进了二次电子探测器,在加速电压为800V时分辨本领为5nm,可以每小时20片,每片5个检测点的速度连续检测125—200mm直径的Si〔1,28〕。

8、晶体学取向成像扫描电子显微术

SEM的另一个新发展方向是以背散射电子衍射图样(EBSP)为基础的晶体学取向成像电子显微术(OIM)。在SEM上增加一个可将试样倾动约70度的装置,CCD探测器和数据处理计算机系统,扫描并接收记录块状试样表面的背散射电子衍射花样(背散射菊池花样),按试样各部分不同的晶体取向分类成像来获得有关晶体结构的信息,可显示晶粒组织、晶界和裂纹等,也可用于测定织构和晶体取向。可望发展成SEM的一个标准附件。1996年美国TSL(TexSemLaboratories,Inc.)公司推出了TSL

OIM系统,空间分辨本领已优于0.2μm,比原理相似的电子通道图样(ECP)提高了一个量级,在0.4秒钟内即能完成一张衍射图样的自动定标工作。英国牛津集团显微分析仪器Link-OPAL公司的EBSD结晶学分析系统,目前已用于Si片上Al连线的取向分析,以判断其质量的优劣及可行性。

9、计算机控制扫描电镜

90年代初,飞利浦公司推出了XL系列扫描电镜。在保持重要功能的同时,减少了操作的复杂性。仪器完全由计算机软件控制操作。许多参量(焦距、像散校正和试样台移动速度等)和调节灵敏度都会根据显微镜的工作状态作自适应变化和耦合,可迅速而准确地改变电镜的主要参数。EDS完全与XL系统实现了一体化。该公司1995年生产了XL40

FEG等场发射扫描电镜。日立,JEOL等也先后推出了计算机控制的扫描电镜。

场发射扫描电镜的分辨本领最高已达到0.6nm,接近了透射电镜的水平,并得到了广泛的应用,但尚不能分辨原子。如何进一步提高扫描电镜的图像质量和分辨本领是人们十分关注的问题。Joy DC指出:由于分辨本领受到试样表面二次电子SE扩散区大小的基本限制,采取适当措施如喷镀一超薄金属层或布洛赫波隧穿效应(Bloch Wave Channeling)等来限制SE扩散区的尺寸,二次电子分辨本领可望达到0.2—0.3nm,并进而观察原子像。现代SEM电子束探针的半高宽FWHM已达0.3nm,场发射电子枪也已具有足够高的亮度。因此在电子光学方面目前并不构成对SE分辨本领的基本限制。然而,对SEM的机械设计如试样台的漂移和震动等尚未给予足够的、如对扫描隧道显微镜那样的重视、二次电子探测器的信噪比和反差还不够理想,也影响了分辨本领。此外,SE分辨本领的定义和测定方法,SEM图像处理等也不如透射电子显微镜那么严格和完善。这些问题的解决必将进一步提高SEM的图像质量和分辨本领。

参考文献

〔1〕 金鹤鸣,姜新力,姚骏恩.中国电子显微分析仪器市场.见:分析仪器市场调查与分析.北京:海洋出版社,1998.第四章.p113—152.(待出版).

〔2〕 姚骏恩.创造探索微观世界的有力工具(今年诺贝尔奖物理学奖获得者的贡献).中国科技报,1986-12-08(3).

〔3〕 姚骏恩.电子显微镜的最近进展.电子显微学报,1982,1(1)∶1—9.

〔4〕 郭可信.晶体电子显微学与诺贝尔奖.电子显微学报,1983,2(2)∶1—5.


欢迎分享,转载请注明来源:夏雨云

原文地址:https://www.xiayuyun.com/zonghe/470192.html

(0)
打赏 微信扫一扫微信扫一扫 支付宝扫一扫支付宝扫一扫
上一篇 2023-06-06
下一篇2023-06-06

发表评论

登录后才能评论

评论列表(0条)

    保存