扫描电子显微镜
,主要用于电子显微成像,接配电子显微分析附件,可做相应的特征分析,
最常用的是聚焦
电子束
和样品相互作用区发射出的元素特征
X-射线
,可用EDS或者WDS进行探测分析,获得微区(作用区)元素成分信息,而EDS或者WDS这类电子显微分析附件却来源于EPMA。
SEM就是一个电子显微分析平台,分析附件可根据用户需要来选配,有需要这个的,有需要那个的,因此
扫描电镜
结构种类具有多样性,从tiny、small、little
style,to
middle、large、huge
style.
就EDS或WDS分析技术来讲,在SEM上使用,基本上使用无
标样
分析,获得很粗糙的
半定量
结果。
而EPMA在SEM商品化10年前,就已经开始实用了,其主要目的,就是要精确获得微米尺度晶粒或颗粒的成分信息.
主要分析手段是WDS,一般配置4个WDS,基于此,EPMA结构比较单一,各品牌型号结构差距不大。EMPA追求电子显微分析结果精准,因此
电子光学
设计不追求高分辨,电子显微分析对汇聚束的要求相匹配即可。
早期EPMA成像手段主要采用同轴
光学显微镜
,然后移动样品台或移动汇聚电子束,找到感兴趣区,当前依然保留同轴光镜,用来校准WD。EMPA对电子光学系统工作条件的稳定性要求超过SEM很多很多,控制系统增加了一些
负反馈
机制,确保分析条件和标样分析保持很小的误差。
放大率
与普通光学显微镜不同,在SEM中,是通过控制扫描区域的大小来控制放大率的。如果需要更高的放大率,只需要扫描更小的一块面积就可以了。放大率由屏幕/照片面积除以扫描面积得到。
所以,SEM中,透镜与放大率无关。
场深
在SEM中,位于焦平面上下的一小层区域内的样品点都可以得到良好的会焦而成象。这一小层的厚度称为场深,通常为几纳米厚,所以,SEM可以用于纳米级样品的三维成像。
作用体积
电子束不仅仅与样品表层原子发生作用,它实际上与一定厚度范围内的样品原子发生作用,所以存在一个作用“体积”。
作用体积的厚度因信号的不同而不同:
欧革电子:0.5~2纳米。
次级电子:5λ,对于导体,λ=1纳米;对于绝缘体,λ=10纳米。
背散射电子:10倍于次级电子。
特征X射线:微米级。
X射线连续谱:略大于特征X射线,也在微米级。
工作距离
工作距离指从物镜到样品最高点的垂直距离。
如果增加工作距离,可以在其他条件不变的情况下获得更大的场深。
如果减少工作距离,则可以在其他条件不变的情况下获得更高的分辨率。
通常使用的工作距离在5毫米到10毫米之间。
成象
次级电子和背散射电子可以用于成象,但后者不如前者,所以通常使用次级电子。
表面分析
欧革电子、特征X射线、背散射电子的产生过程均与样品原子性质有关,所以可以用于成分分析。但由于电子束只能穿透样品表面很浅的一层(参见作用体积),所以只能用于表面分析。
表面分析以特征X射线分析最常用,所用到的探测器有两种:能谱分析仪与波谱分析仪。前者速度快但精度不高,后者非常精确,可以检测到“痕迹元素”的存在但耗时太长。
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