超高压电镜 即高压可达2000千伏以上,电子束可穿透约10μm厚的样品的电镜。这种电镜的基本构造和成像原理与透射电镜相似,但需要特制的真空系统和高压电气系统,还要附加特殊的操作控制系统和辐射防护装置等,使其结构较透射电镜更复杂。
超高压电镜 (HVEM) 是一种TEM,不过常用的 TEM加速电压为 100kV。只能穿透几千埃厚的样品。电子的穿透能力随β2=v2/с2(电子速度与光速之比)而增。由于相对论性效应,β2在 500kV以上增加得就很慢了。目前有200kV、300kV和1000kV的商品电镜。法国和日本有3000kV的特制电镜。HVEM除加速筒以外与一般 TEM相似,只是尺寸放大了。1000kV的电镜有两层楼高。放大尺寸后,样品周围空间增大,便于安置各种处理样品的附件,如拉伸、加热、冷却、化学反应等副件,并能把它们与倾斜样品台结合起来;还可以做动态观察,用电视记录样品处理过程中的变化。高能量的电子能造成样品中的辐射损伤,这对研究材料辐射损伤的微观机理带来极大的方便。
高分辨电镜(HREM) 提高加速电压,使电子波长更短,能提高分辨本领。由于技术上的难度高,所以至70年代初超高压电镜主要针对提高穿透率。70年代末至80年代初技术上的提高带来了200kV、300kV的高分辨商品电镜及个别500kV、600kV和1000kV的HREM。分辨本领能达2┱左右。不久将能达到1.5┱。由于生物学分子极易被辐照损伤,所以目前HREM主要用于观察无机材料中的原子排列。
扫描电镜 (SEM) 主要用于直接观察固体表面的形貌,其原理如图2所示。先利用电子透镜将一个电子束斑缩小到几十埃,用偏转系统使电子束在样品面上作光栅扫描。电子束在它所到之处激发出次级电子,经探测器收集后成为信号,调制一个同步扫描的显像管的亮度,显示出图像。样品表面上的凹凸不平使某些局部朝向次级电子探测器,另一些背向探测器。朝向探测器的部分发出的次级电子被集收得多,就显得亮,反之就显得暗,由此产生阴阳面、富有立体感的图像。像的放大倍数为显像管的扫描幅度比上样品面上电子束的扫描幅度。SEM的分辨本领比电子束斑直径略大。目前SEM的分辨本领能达60┱。
扫描透射电镜(STEM) 成像方式与扫描电镜相似,不过接收的不是次级电子而是透射电子(包括部分小角散射电子)。样品也必须是薄膜,STEM的分辨本领与电子束斑直径相当。专门的STEM用高亮度场致发射电子枪(要求10-10托的超高真空)。分辨本领能达3┱。利用这种STEM已观察到轻元素支持膜上的单个重原子。对实际工作尤为重要的是可以利用它的微小电子束斑作极微区(几十埃)的晶体结构分析(用电子衍射)和成分分析(用电子束激发的标识X 射线或者用电子能量损失谱)。目前商品TEM可以带有STEM附件,不过因为没有高亮度场致发射枪,所以只能将束斑缩到几十埃。能做约100┱范围内的结构和成分分析。能在观察显微像的同时在其任意一个微小的局部做上述分析的电镜叫“分析电镜”。
扫描电子显微镜的制造依据是电子与物质的相互作用。扫描电镜从原理上讲就是利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描,激发出各种物理信息。通过对这些信息的接受、放大和显示成像,获得测试试样表面形貌的观察。当一束极细的高能入射电子轰击扫描样品表面时,被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子,以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时可产生电子-空穴对、晶格振动(声子)、电子振荡(等离子体)。背散射电子背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子,其中包括弹性背反射电子和非弹性背反射电子。弹性背反射电子是指倍样品中原子和反弹回来的,散射角大于90度的那些入射电子,其能量基本上没有变化(能量为数千到数万电子伏)。非弹性背反射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹性散射,不仅能量变化,而且方向也发生变化。非弹性背反射电子的能量范围很宽,从数十电子伏到数千电子伏。从数量上看,弹性背反射电子远比非弹性背反射电子所占的份额多。 背反射电子的产生范围在100nm-1mm深度。背反射电子产额和二次电子产额与原子序束的关系背反射电子束成像分辨率一般为50-200nm(与电子束斑直径相当)。背反射电子的产额随原子序数的增加而增加(右图),所以,利用背反射电子作为成像信号不仅能分析新貌特征,也可以用来显示原子序数衬度,定性进行成分分析。二次电子二次电子是指背入射电子轰击出来的核外电子。由于原子核和外层价电子间的结合能很小,当原子的核外电子从入射电子获得了大于相应的结合能的能量后,可脱离原子成为自由电子。如果这种散射过程发生在比较接近样品表层处,那些能量大于材料逸出功的自由电子可从样品表面逸出,变成真空中的自由电子,即二次电子。二次电子来自表面5-10nm的区域,能量为0-50eV。它对试样表面状态非常敏感,能有效地显示试样表面的微观形貌。由于它发自试样表层,入射电子还没有被多次反射,因此产生二次电子的面积与入射电子的照射面积没有多大区别,所以二次电子的分辨率较高,一般可达到5-10nm。扫描电镜的分辨率一般就是二次电子分辨率。二次电子产额随原子序数的变化不大,它主要取决与表面形貌。特征X射线特征X射线试原子的内层电子受到激发以后在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。 X射线一般在试样的500nm-5m m深处发出。俄歇电子如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量不是以X射线的形式释放而是用该能量将核外另一电子打出,脱离原子变为二次电子,这种二次电子叫做俄歇电子。因每一种原子都由自己特定的壳层能量,所以它们的俄歇电子能量也各有特征值,能量在50-1500eV范围内。 俄歇电子是由试样表面极有限的几个原子层中发出的,这说明俄歇电子信号适用与表层化学成分分析。产生的次级电子的多少与电子束入射角有关,也就是说与样品的表面结构有关,次级电子由探测体收集,并在那里被闪烁器转变为光信号,再经光电倍增管和放大器转变为电信号来控制荧光屏上电子束的强度,显示出与电子束同步的扫描图像。图像为立体形象,反映了标本的表面结构。为了使标本表面发射出次级电子,标本在固定、脱水后,要喷涂上一层重金属微粒,重金属在电子束的轰击下发出次级电子信号。原则上讲,利用电子和物质的相互作用,可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息,如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等等。扫描电子显微镜正是根据上述不同信息产生的机理,采用不同的信息检测器,使选择检测得以实现。如对二次电子、背散射电子的采集,可得到有关物质微观形貌的信息;对x射线的采集,可得到物质化学成分的信息。正因如此,根据不同需求,可制造出功能配置不同的扫描电子显微镜。光学显微镜(OM)、TEM、SEM成像原理比较由电子枪发射的电子,以其交叉斑作为电子源,经二级聚光镜及物镜的缩小形成能谱仪获得。具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束,在扫描线圈驱动下,于试样表面 2 材料形貌分析观察作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作,产生二次电子发射(以及其它物理信号)。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号,经视频放大后输入到显像管栅极,调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度,得到反映试样表面形貌的二次电子像。从书上查了一些内容,书的年代比较久远,可能买不到...有兴趣的话,尝试着去图书馆借一下吧。SEM工作时,电子枪发射的入射电子束打在试样表面上,向内部穿透一定的深度,由于弹性和非弹性散射形成一个呈梨状的电子作用体积。电子与试样作用产生的物理信息,均由体积内产生。
二次电子是入射电子在试样内部穿透和散射过程中,将原子的电子轰击出原子系统而射出试样表面的电子,其中大部分属于价子激发,所以能量很小,一般小于50eV。因此二次电子探测体积较小。二次电子发射区的直径仅比束斑直径稍大一些,因而可获得较高的分辨率。
二次电子像的衬度取决于试样上某一点发射出来的二次电子数量。电子发射区越接近表面,发射出的二次电子就越多,这与入射电子束与试样表面法线的夹角有关。试样的棱边、尖峰等处产生的二次电子较多,相应的二次电子像较亮;而平台、凹坑处射出的二次电子较少,相应的二次电子像较暗。根据二次电子像的明暗衬度,即可知道试样表面凹凸不平的状况,二次电子像是试样表面的形貌放大像。
SEM内在试样的斜上方放置有探测器来接受这些电子。接受二次电子的装置简称为检测器,它是由聚焦极、加速极、闪烁体、光导管和光电倍增管组成。在闪烁体前面装一筒装电极,称为聚焦极,又称收集极。在其前端加一栅网,在聚焦极上加250-300V的正电压。二次电子被此电压吸引,然后又被带有10kV正电压的加速极加速,穿过网眼打在加速极的闪烁体上,产生光信号,经光导管输送到光电倍增管,光信号转变为电子信号。最后输送到显示系统,显示出二次电子像。
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