怎样预处理用SEM看粒子大小

怎样预处理用SEM看粒子大小,第1张

关于怎样预处理用SEM看粒子大小问题,上海献峰网络指出:

1、药物与辅料的性质要相近进行粉末直接压片时,药物与辅料的堆密度、粒度及粒度分布等物理性质要相近,以利于混合均匀,尤其是规格较小、需测定含量均匀度的药物,必须慎重选择各种辅料。

2、不溶性润滑剂须最后加入用于粉末直接压片的不溶性润滑剂一定要最后加入,即先将原料与其它辅料混合均匀后,再加入不溶性润滑剂,并且要控制好混合时间,否则会严重影响崩解或溶出。另外,以预胶化淀粉、微晶纤维素等为辅料时,硬脂酸镁的用量如果较多且混合时间较长,片剂有软化现象,所以一般用量应在0.75%以下,而且要对混合时间、转速及强度进行验证。

3、混合后要进行含量测定与常规湿法制粒的生产工艺一样,进行粉末直接压片的各原辅料混合后要进行含量测定,以确保中间产品和成品的质量符合规定标准。

4、小试后须进行充分的试验放大一般情况下,用粉末直接压片工艺压制的不合格片剂不宜返工。因为返工须将片剂重新粉碎,粉碎后物料的可压性会显着降低,以致不适于进行直接压片。所以,从小试至大生产,必须进行中试,并经过充分的验证,且中试应采用与以后大生产相同类型的设备,以使确定的参数对大生产有指导作用。

5、微晶纤维素的使用片剂硬度和脆碎度不合格时,可以加入微晶纤维素,其用量可高达65%;还可以采用先压成大片,然后破碎成颗粒,再行压片的方法,可得到满意的结果。

6、及时处理压片中的异常情况在压片过程中,应按标准操作程序及时取样,观察片剂的外观及测定片重差异、硬度、脆碎度、崩解时间、片厚等质量指标,并观察设备运行情况,出现异常情况应及时报告并采取应急措施,详细记录异常现象和处理结果,进行详细的分析,以确保产品质量。

你的这个样品很可能是多级结构,因为做TEM要超声分散,把本来团聚的颗粒分散开了。建议在xrd中用谢了公式算一下粒径。如果能确定TEM中

的粒子是单晶的,就叫“晶粒”(grain),一般SEM中看到的粒子叫“颗粒"(particle),因为SEM是看不到晶格结构的。不知对你有否帮助?

微晶玻璃的SEM,一般要看析晶区域和晶粒的形状、大小及分布区域性等微观形貌特征,对于感兴趣的晶粒,可以采用EDS点扫描来分析其元素组成,确切的相组成还要结合XRD分析或者TEM的选区电子衍射分析。


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