sem扫描电镜的原理及操作,sem扫描电镜的原理制样

1.sem扫描电镜的原理是依据电子和物质的相互作用，扫描电镜从原理上讲就是利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描，激发出各种物理信息。

2.通过对这些信息的接收、放大和显示成像，获得测试试样表面形貌的观察。

3.sem是一种电子显微镜，中文名为扫描电子显微镜，通过用聚焦电子束扫描样品的表面而产生样品表面的图像。

4.它由电子光学系统、信号收集及显示系统、真空系统和电源系统组成，应用于生物、医学、材料和化学等领域。

5.扫描电镜（SEM）是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观形貌观察手段，可直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像。

6.扫描电镜的优点是，有较高的放大倍数，20-20万倍之间连续可调。

7.有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构。

8.试样制备简单。

9.目前的扫描电镜都配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行显微组织形貌的观察和微区成分分析，因此它是当今十分有用的科学研究仪器。

扫描电子显微镜(SEM)是1965年以后才迅速发展起来的新型电子仪器。其主要特点可归纳为：①仪器分辨率高；②仪器的放大倍数范围大，一般可达15～180000倍，并在此范围内连续可调；③图像景深大，富有立体感；④样品制备简单，可不破坏样品；⑤在SEM上装上必要的专用附件——能谱仪(EDX)，以实现一机多用，在观察形貌像的同时，还可对样品的微区进行成分分析。

一、扫描电子显微镜(SEM)的基本结构及原理

扫描电镜基本上是由电子光学系统、信号接收处理显示系统、供电系统、真空系统等四部分组成。图13-2-1是它的前两部分结构原理方框图。电子光学部分只有起聚焦作用的汇聚透镜，它们的作用是用信号收受处理显示系统来完成的。

图13-2-1 SEM的基本结构示意图

在扫描电镜中，电子枪发射出来的电子束，经3个电磁透镜聚焦，成直径为20 μm～25 Å的电子束。置于末级透镜上部的扫描线圈能使电子束在试样表面上做光栅状扫描。试样在电子束作用下，激发出各种信号，信号的强度取决于试样表面的形貌、受激区域的成分和晶体取向。试样附近的探测器把激发出的电子信号接受下来，经信号处理放大系统后，输送到阴极射线管(显像管)的栅极以调制显像管的亮度。由于显像管中的电子束和镜筒中的电子束是同步扫描的，显像管亮度是由试样激发出的电子信号强度来调制的，由试样表面任一点所收集来的信号强度与显像管屏上相应点亮度一一对应，因此试样状态不同，相应的亮度也必然不同。由此，得到的像一定是试样形貌的反映。若在试样斜上方安置的波谱仪和能谱仪，收集特征X射线的波长和能量，则可做成分分析。

值得注意的是，入射电子束在试样表面上是逐点扫描的，像是逐点记录的，因此试样各点所激发出来的各种信号都可选录出来，并可同时在相邻的几个显像管上或X—Y记录仪上显示出来，这给试样综合分析带来极大的方便。

二、高能电子束与样品的相互作用

并从样品中激发出各种信息。对于宝石工作者，最常用的是二次电子、背散射电子和特征X射线。上述信息产生的机理各异，采用不同的检测器，选择性地接收某一信息就能对样品进行成分分析(特征X射线)或形貌观察(二次电子和背散射电子)。这些信息主要有以下的特征：

1.二次电子(SE)

从距样品表面100 Å左右的深度范围内激发的低能量电子(一般为0～50 eV左右)发生非弹性碰撞。二次电子像是SEM中应用最广、分辨率最高的一种图像，成像原理亦有一定的代表性。高能入射电子束(一般为10～35 keV)由扫描线圈磁场的控制，在样品表面上按一定的时间、空间顺序作光栅式扫描，而从试样中激发出二次电子。被激发出的二次电子经二次电子收集极、闪烁体、光导管、光电倍增管以及视频放大器，放大成足够强的电信号，用以调制显像管的亮度。由于入射电子束在样品上的扫描和显像管的电子束在荧光屏上的扫描用同一个扫描发生器调制，这就保证了样品上任一物点与荧光屏上任一“像点”在时间与空间上一一对应；同时，二次电子激发量随试样表面凹凸程度的变化而变化，所以，显像管荧光屏上显现的是一幅明暗程度不同的反映样品表面形貌的二次电子像。由于二次电子具有低的能量，为了收集到足够强的信息，二次电子检测器的收集必须处于正电位(一般为+250 V )，在这个正电位的作用下，试样表面向各个方向发射的二次电子都被拉向收集极(图13-2-2a)，这就使二次电子像成为无影像，观察起来更真实、更直观、更有立体感。

2.背散射电子(BE)

从距样品表面0.1～1 μm的深度范围内散射回来的入射电子，其能量近似等于原入射电子的能量发生弹性碰撞。背散射电子像的成像过程几乎与二次电子像相同，只不过是采用不同的探测器接收不同的信息而已，如图13-2-2所示。

图13-2-2 二次电子图像和背散射电子图像的照明效果

(据S.Kimoto，1972)

a：二次电子检测方法；a′：二次电子图像的照明效果；b：背散射电子检测方法；b′：背散射电子图像的照明效果

3.特征X射线

样品中被激发了的元素特征X射线释放出来(发射深度在0.5～5μm范围内)。而要对样品进行微区的元素的成分分析，则需借助于被激发的特征X射线。这就是通常所谓的“电子探针分析”，又通常把测定特征X射线波长的方法叫波长色散法(WDS)；测定特征X射线能量的方法叫能量色散法(EDS)。扫描电子显微镜除了可运用于宝玉石的表面形貌外，它经常带能谱(EDS)做成分分析。EDS主要是由高效率的锂漂移硅半导体探测器、放大器、多道脉冲高度分析器和记录系统组成。样品被激发的特征X射线，入射至锂漂移硅半导体探测器中，使之产生电子—空穴对，然后转换成电流脉冲，放大，经多道脉冲高度分析器按能量高低将这些脉冲分离，由这些脉冲所处的能量位置，可知试样所含的元素的种类，由具有相应能量的脉冲数量可知该元素的相对含量。利用此方法很容易确定宝石矿物的成分。

扫描电镜若带有能谱(EDS)则不但可以不破坏样品可运用于做宝玉石形貌像，而且还能快速做成分分析(如图13-2-3，廖尚仪，2001)。因此它是鉴定和区别相似宝玉石矿物的好方法，如红色的镁铝榴石，红宝石、红尖晶石、红碧玺等，因为它们的成分不同，其能谱(EDS)图也就有较大的区别。波谱(WDS)定量分析比能谱(EDS)定量分析精确，但EDS分析速度快。

图13-2-3 蓝色钾-钠闪石的能谱图

三、SEM的微形貌观察

1.样品制备

如果选用粉状样，需要事先选择好试样台。如果是块状样，最大直径一般不超过15mm。如果单为观察形貌像，直径稍大一些(39mm)仍可以使用，但试样必须导电。如果是非导电体试样，必须在试样表面覆盖一层约200 Å厚度的碳或150 Å的金。

2.SEM形貌像的获得

图13-2-4 扫描电子显微镜下石英(a)和蓝色闪石玉(b)的二次电子像

观察试样的形貌，常用二次电子像或背散射电子像。图13-2-4是石英(a)和蓝色闪石玉(钾-钠闪石b)的二次电子像。同时由于二次电子像具有较高的分辨率和较高的放大倍数，因此，比背散射电子像更为常用。而成分分析则常采用背散射电子像。

扫描电子显微镜，简称扫描电镜，英文名为Scanning Electron Microscope，缩写为SEM，是利用高能量的电子束在固体样品表面扫描，激发出二次电子、背散射电子、X射线等物理信号，从而获得样品表面图像及测定元素成分的一种电子光学仪器。

扫描电镜，按其功能划分，由电子光学系统、信号检测和放大系统、扫描系统、图像显示和记录系统、真空系统以及电源系统等六个部分组成（图5-1）。由电子枪发出，经电磁透镜会聚的电子束，由扫描线圈控制在固体样品表面作光栅式扫描，入射至样品中数微米深的范围内。这些高能电子与样品中原子相互作用后，使样品内产生二次电子、背散射电子、X射线等物理信号。

在入射电子的作用下从固体样品中射出的，能量小于50e V的电子都称为二次电子（Secondary Electron，常以缩写SE表示）。大部分二次电子的能量在3～5e V之间。背散射电子（Backscattered Electron，常以缩写BE表示）是被固体样品原子反射回来的入射电子，所以有时又称为反射电子（reflected electron，请勿称作背反射电子），其能量与入射电子的能量相等或接近相等。

图5-1 扫描电子显微镜的结构（未显示电源系统）

扫描电镜中的成像与闭路电视的成像相似。样品中产生的二次电子、背散射电子等物理信号可分别由检测器逐点逐行采集，并按顺序和成比例地将物理信号进行处理后输送到阴极射线管的栅极调制其亮度，显示出样品的图像。扫描电镜镜筒中的电子束在样品表面的扫描与阴极射线管中电子束在成像平面上的扫描是同步的。因此，阴极射线管上的图像与样品实物是逐点逐行一一对应的。由于样品表面各部位的形貌、成分和结构等的差异，被激发的二次电子、背散射电子数量有所不同，从而在阴极射线管上形成反映样品表面特征的明暗不同的图像。因此，扫描电镜的图像是一种衬度图像，并不是彩色图像。早期的扫描电镜图像是模拟图像，由照相底片记录。近年来图像均已数字化，可由计算机储存和显示。

由于二次电子能量较低，在距离表面10nm以上的样品内部产生的二次电子几乎全被邻近的原子吸收而无法逸出样品被检测器检测到。因此，二次电子像所反映的信息完全是样品表面的特征，是扫描电镜中使用最多的图像（图5-2）。

扫描电镜图像的特点是：① 放大倍数范围大，其有效放大倍数可从数十倍至十万倍，基本上概括了放大镜、光学显微镜至透射电镜的放大倍数范围。②分辨率高，景深大，立体感强。其二次电子图像的分辨率已达3nm，比光学显微镜约高5个数量级。在同一放大倍数下扫描电镜图像的景深比光学显微镜的景深大10～100倍。

图5-2 草莓状黄铁矿的扫描电子图像

扫描电镜对样品的基本要求是：①样品必须是干燥、清洁的固体，在高能电子束的轰击下不变形，不变质，并能经受住真空的压力。②样品必须导电。不导电的样品可在表面喷镀一层导电膜。近几年有些不导电的样品在数百伏的低加速电压下也能进行观察。因此，光片、没有盖玻璃的薄片以及断面等都能在扫描电镜中进行观察。对样品的大小也没有严格的要求，观察面积约1cm2，样品高度小于1cm较为适中。

近年来绝大多数扫描电镜都配备X射线能谱仪，有时还可配备电子背散射衍射部件，在观察图像的同时还可在原地进行微区的成分和结构分析。详情请见本章第三节和第四节的相关部分。

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