水凝胶sem拍不出多孔结构

水凝胶sem拍不出多孔结构,第1张

扫描电镜检测是材料微观形貌观察必不可少的研究手段,但水凝胶材料由于含有大量水分或有机溶剂,无法直接放入电镜中观察。电镜工作需要维持高真空环境,而水分在真空中会迅速挥发,导致图像异常甚至电镜故障。

因此,对于水凝胶样品,通常需要进行冷冻干燥处理,将水分去除后再进行拍摄。

在做扫描电镜(SEM)测试时,大部分同学已经了解了SEM测试样品的相关要求,但是仍然有一部分同学不太清楚,今天铄思百检测小编整理了关于“SEM测试样品要求”希望能帮到大家!

SEM测试样品要求如下:

1.粉末、液体、薄膜、块体均可。粉末10mg,块体样品直径≤1cm,厚度<1cm,;薄膜尺寸小于1*1*0.5cm;

2.混凝土,珊瑚沙,气凝胶,水凝胶等需要抽真空时间非常长的样品尺寸请尽可能直径≤5mm,厚度≤5mm

3. 需要脆断的样品,尺寸需要≥2*2cm,厚度<0.5cm,较厚的样品建议尺寸准备大些;

要求样品无毒、无放射性、干燥无污染、热稳定性好、耐电子束轰击。

SEM测试制样流程:

1、块体:直接用导电胶粘在样品台上测试,若需拍块体/薄膜截面,需明确截面制备方法,一般可以提供剪刀裁剪和液氮脆断两种方式;

2、液体:用移液枪取样品超声后的悬浊液,滴一滴于硅片或锡纸上,自然风干/红外灯烘干,烘干后将硅片或锡纸用导电胶粘在样品台上测试;

3、粉末:(1)直接用导电胶粘在样品台上测试;(2)乙醇分散制样:取少量样品于离心管中,加入 一定量无水乙醇(或水),室温超声 5-10min,随后采用 2 中液体的制样方式制样测试。

SEM测试样品要求注意事项:

1、样品含水,湿润是不能做SEM的;

2、易分解样品需明确分解条件(如温度等),若样品极易分解可能不能安排测试,因为分解后产生物质可能对测试仪器造成影响;

3、水凝胶等易吸潮样品寄样前请先确认样品暴露 4-5h 内是否会出现明显的吸潮现象,测试过程中样品吸潮会影响拍摄的同时也会对仪器造成损伤;

4、导电性不好(如半导体金属氧化物、生物样品及塑料、陶瓷等)或强磁样品建议选择喷金,不喷金可能会影响拍摄效果。

铄思百检测可做的SEM测试项目有:

表面形貌观察、EDS能谱点扫、EDS能谱线扫、EDS能谱面扫(mapping);可镀金,非磁、弱磁、强磁样品,生物样品均可拍摄。

网址:

科研设备

滤膜孔径的测定微孔滤膜的孔径分离效率是关键所在,所以评价滤膜孔径甚为重要。

目前大致采用以下方法:

一、直接测量法

1.直接法测膜孔径

(1)电子显微镜

扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)电子显微镜表征膜的孔径、孔径分布及膜的形态结构。

制样至关重要。湿膜样品要经过脱水、蒸镀、复型等处理。

逐级脱水法:膜样品用5%饿酸固定,然后在提取器中用CCl4或乙醇逐级脱水,再用环氧树脂包埋固化,最后用超薄切片机切成薄片。适用透射电子显微镜的观察。

低温冷冻脱水法:膜样品放在液氮或其他低温介质中冷冻,使膜样品中的水急速冷冻为细小的结晶,然后在低温(至少低于-60°C)和低真空下,使冷冻的结晶逐级升华。这样制备的膜样品不收缩,经镀金或复型,可用电子显微镜观测。

微滤膜的孔径为0.05-10m,扫描电镜可分辨。

超滤膜的孔径为1nm-30mm,扫描电镜的分辨率低于5-10nmnm,所以采用扫描电镜观测超滤膜的结构是困难的。

透射电镜的分辨率比扫描电镜要高得多,约为3-4A正确制样,高分辨率的透射电镜可以观测超滤膜的表面细微结构。

环境扫描电子显微镜(ESEM),克服了常规SEM的局限性。使湿的、油性的、脏的和不导电的样品不经处理就可直接上机观测。

二、间接测量法

间接法是利用与孔径有关的物理现象,通过实验测出相应的物理参数,在假设孔径为均匀直通圆孔的假设条件下,计算得到膜的等效孔径,主要方法有泡点压力法、压汞法、氮气吸附法、液液置换法、气体渗透法、截留分子量法、悬浮液过滤法。

泡点法:

原理

当气体通过充满了液体的膜孔时,若气体的压力与膜孔内液体的界面张力相等,则孔内的液体逸出,即得泡点压力与膜的孔径之间关系:

泡点压力所对应膜的最大孔径。实测时,膜应被液体完全润湿,否则将带来误差。

亲水性膜采用水为润湿液体;疏水性膜采用醇为润湿液体。

测定步骤

a将样品平行于液面浸入蒸馏水中,使其完全湿润b将滤膜置于测试池上,压上光滑的多孔板c在多孔板上加入3-5mm深的水d开通气源,使压力缓慢上升,当滤膜表面出现第一个气泡并连续出泡时的气体压力值,带入公式可求出样品最大孔径值。

e气泡出现最多时的压力值,带入公式可求出样品最小孔径。

f由最大孔径与最小孔径即可算出平均孔径。

(1)电镜法比较直观,但属破坏性检测,也只能得到局部信息

(2)泡压法(又称气体渗透法)只局限于测定膜孔中的最大孔径,用于小孔径超滤膜的测定时所需压力远高于膜的使用压力,故一般认为只适用于微滤膜的测定。


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