对试样的要求
试样可以是块状也可以是粉末状,在真空中能保持稳定,含水分的式样应该先烘干除去水分。表面受到污染的样品,要在不破坏试样结构的情况下清洗烘干。新断开的断口或断面,一般不需要进行处理,以免破坏断口或断面的结构形态.对磁性样品要求预先去磁,以免观察时电子束受磁场影响.
2.块状样品
对于导电样品,除了大小要适合仪器样品座尺寸外,基本不需进行其他制备,用导电胶把样品粘在样品座上,即可放在扫描电镜下观察.对于非导电或导电性差的样品,要进行镀膜处理,在材料表面镀一层导电膜,以避免在电子束照射下产生电荷积累,影响图象质量,并可以防止样品的热损伤.
3.粉末样品
需黏结在样品座上,黏结方法是可以在样品座上先贴一层导电胶或火棉胶溶液,将试样撒在上面,待试样被粘牢后用吸耳球将表面未被粘住的样品吹去.也可将样品制备成悬浮液滴在样品台上,待溶液挥发粉末附在样品座上.样品粘在样品座上,需再镀层导电膜,然后才能放在扫描电镜下观察.
[search]扫描电镜样品植被方法[/search]
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高分子材料测sem可以不用脆断XRD、SEM和AFM测试没有固定的先后顺序。
1 XRD(X-ray diffraction)是用来获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构。
2 SEM(扫描电子显微镜)是一种微观性貌观察手段,可直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像。
3 AFM (原子力显微镜)是一种表面观测仪器,与扫描隧道显微镜相比,能观测非导电样品。
XRD通常薄膜厚度不够的话,需要剥离研磨制成粉末样品。SEM和AFM根据样品的特性选择一个测试就可以。测试时通常是选择同批次,同条件的几个样品分别去测形貌和组分。按照预约测试时间来安排测试顺序。
关键看你的实验目的是什么。如果A样品和B样品是两个单独的实验,不用做横向对比,那么用不同的制样方法没有什么问题。
如果两个样品在合成制备过程中用了不用的方法或者条件,要用SEM做横向比对,制备的结果。那么,最好用同样的制样方法。否则,即使你在SEM下看到了明显不同的结果,你也难以判断是由于SEM制样方法不同造成的,还是,由于合成制备方法不同造成的影响。
如果超声是你样品合成制备过程的一部分,因而,有必要比较超声前和超声后样品的区别。那么,对于两个平行样品,一个样品经过超声处理,一个样品直接干燥,是很合理的实验安排。可以探讨超声过程(工艺)对最终结果的影响。
总之,对于SEM仪器或者这个表征手段来说,超声或者不超声,做出来的样品,是可以放到一起观察的。问题的关键在于你想知道什么。
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