活性炭碘值的检测方法

这个是专门的标准测试的。 

我把内容给你摘出来，你看下。

1、本标准规定了木质活性炭碘吸附值的试验方法。

本标准适用于木质活性炭。

2 、引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

3、 方法提要

一定量试样与碘液经充分振荡吸附后，经过滤、取液，用硫代硫酸钠溶液滴定滤液中残留的碘量。取剩余碘液浓度0.02mol/L(1/2I2)下每克炭吸附的碘量(以毫克计)定为碘值。

4 、仪器和试剂

本标准中所应用水应符合GB/T6682中三级水规定所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。

4.1 天平，感量0.1mg。

4.2 电热恒温干燥箱。

4.3 振荡器，频率240-275次/min。

4.4 试验筛，筛孔71μm。

4.5 碘(GB/T 675)。

4.6 碘化钾(GB/T 1272)。

4.7 硫代硫酸钠(Na2S2O3?5H2O)(GB/T637).

4.8 可溶性淀粉(HGB 3095)。

4.9 重铬酸钾(GB 1259)，基准试剂。

国家质量技术监督局1999-11-10批准 2000-04-01实施

GB/T12496.8 - 1999

5 、溶液

5.1 0.1mol/L碘(1/2I2)标准溶液

取26g碘化钾溶于大约30mL水中,加入13g碘,使碘充分溶于碘化钾溶液中,然后加水稀释至1000mL,调节碘浓度在(0.1?0.002)mol/L范围内,充分摇匀并静止2天,经标定后,储存于棕色玻璃瓶中.

标定:用移液管准确量取碘液20mL于500mL具塞碘量瓶内,加水200mL.用已标定的0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定,滴定时应轻轻摇动碘量瓶,当滴定至溶液呈淡黄色时,加入2mL淀粉指示液,再小心一滴一滴地滴至无色,即为终点.

碘液浓度按式(1)计算

c2 ?V2c2 ?V2

c1 = = …………… (1)

V1 20

式中: c1 ---- 碘(1/2I2)标准溶液的浓度, mol/L

c2 ----硫代硫酸钠(Na2S2O3?5H2O)标准溶液的浓度, mol/L

V2----滴定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积mL

V1----标定时取碘液量,20mL.

5.2 淀粉指示液

称取1.0g可溶性淀粉,加10mL水,在搅拌下注入190mL沸水中,在微沸2min,放置,取上层清液使用,此溶液于使用前配制.

5.3 0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液

称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3?5H2O)溶于1000mL水中,缓缓煮沸10min,冷却,放置两周后过滤于棕色玻璃瓶中备用.

标定:称取0.150g(称准至0.1mg)于120℃烘干至恒重的重铬酸钾(4.9),置于250mL碘量瓶中,加入25mL水使溶解,加2g碘化钾及20mL “1+8”硫酸,摇匀,于暗处放置10min.加100mL水,用0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定,近终点时加3mL淀粉指示液,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色.同时做空白试验,见式(2):

m

c = …………… (2)

(V1 -V2) ? 0.04903

式中: c----硫代硫酸钠的浓度, mol/L

m ----重铬酸钾质量, g

V1----硫代硫酸钠溶液用量,mL

V2----空白试验硫代硫酸钠溶液用量, g/mol.

49.03----重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)摩尔质量,g/mol.

6 、活性炭检测操作步骤

6.1称取经粉碎至71μm的干燥试样0.5g(称准至0.4mg),粉状炭需作补充研磨,以满足71μm以下要求,放入干燥的100mL碘量瓶中,准确加入(1+9)盐酸10.0mL,使试样湿润,放在电炉上加热至沸,微沸(30?2)s,冷却至室温后,加入50.0mL的0.1mol/L碘标准溶液.立即筛好瓶盖,在振荡机上振荡15min,迅速过滤到干燥烧杯中.

6.2用移液管吸取10.0mL滤液,放入250mL碘量瓶中,加入100mL水,用0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液进行滴定,在溶液呈淡黄色时,加2mL淀粉指示液,继续滴定使溶液变成无色,记录下使用的硫代硫酸钠体积.

7 、活性炭检测结果计算

5(10c1-1.2c2V2)? 127

A =( )?D ……… (3)

m

式中：A--- 试样的碘吸附值，mg/g

c1--- 碘标准溶液的浓度，mol/L

c2----硫代硫酸钠标准溶液的浓度, mol/L

V2----硫代硫酸钠溶液消耗的量, moL

m---试样质量,g

127---碘(1/2)I2摩尔质量,g/mol

D---校正系数,根据剩余浓c3查表1得出.

c3= c2?V2/10 ----------(4)

注:若剩余浓度超过校正因子表,可减少炭量或增加炭量再进行试验并计算碘吸附值.

8 、活性炭检测精确度与误差

两个平行试样(同实验室内)碘值在600-1450mg/g时，不得大于5.6%。

两个实验室间碘值在600-1450mg/g时，不得大于10.2%。

活性炭是利用木炭、各种果壳和优质煤等作为原料，通过过筛、活化、炭化、烘干和筛选等一系列工序加工制造而成的外观呈黑色，内部孔隙结构发达，比表面积大，吸附能力强的一类微晶质碳素材料。它是一种吸附剂、催化剂或催化剂载体，具有物理吸附、化学吸附的双生特性，可以有选择的吸附气相、液相中的各种物质，以达到脱色、精制、消毒、除臭和去污、提纯的目的。主要应用于糖、药、味精工业、水处理、溶剂回收、食品饮料提纯、空气净化、脱硫、载体、医药、黄金提炼、防毒面具、防毒服装、半导体领域等等。

活性炭工业自20世纪建立以来，现拥有各种活性炭生产厂家达300多家。年生产能力已突破20万吨。中国具有各种丰富的煤炭资源和较为丰富的木材及果壳资源，它为活性炭的生产提供了一定的物质基础。随着活性炭用途的增大，应用范围的扩大，活性炭的种类也越来越多。评价一种活性炭的优劣主要看它的各项性能指标但目前存在的问题是活性炭的检测方法不统一。这就大大增加了我们的评价工作量。因为不同的检测方法有可能会产生出不同的性能指标，而且缺乏一个具有权威的促裁机构。这就要求我们针对同一种活性炭，进行多种方法的测定，从而使得检测数据的利用率不高，并且增加了活性炭的检测费用。同时给活性炭本行业企业之间的信息交流也带来了困难。现在对活性炭的检测方法不统一

世界上活性炭产量最大的国家是美国，其次是中国、俄罗斯、日本。这几年产量大的国家，他们一般各种采用各自的检测方法。由于检测方法存在着差异，从而便利测得的数据不同。

以最基本的活性炭碘值为例，碘值测定作为我国的常规检测项目已有多年的历史，主要的测定方法有三种，JISK1474-1991、GB/T7702-1997。虽然都是碘值测定，但因为碘和碘化钾的配比不同，使得测得结果不同。下面我们就以这三种方法对同一种活性炭进行检测，测得数据如下：<？xml:namespace prefix = v ns = "urn:schemas-microsoft-com:vml" />方 法<？xml:namespace prefix = o ns = "urn:schemas-microsoft-com:office:office" />炭样 碘吸附值种类mg/gASTM4607-1994JISK1474-1991GB/T7702-19978×3510471012973破碎炭10411029967D×30951910876PJ4×8918930837ZJ15840826791粉状炭871827775通过此项实验，我们可以看到同样是测定活性炭的碘吸附值。只是因为使用的测定方法不同，而对同一种活性炭产生出不同的碘值指标。从实验中，我们可以看到美国标准测得的碘值较高，日本次之，我们的标准方法测得值最低。为此，我们不能抛开检测方法，而仅仅根据活性炭的性能指标来评价活性炭的好坏。由此我们也可以看出测定方法的重要性。但就目前情况而言，我国国内的活性炭检测方法还比较混乱，由于检测方法的不同而使企业所提供的活性炭性能指标缺乏可比性。给本行业企业之间的信息交流带来了困难，同时也给客户在选择上带来了麻烦。其次活性炭检测方法不完善

就目前各个国家的检测项目而言，大多为活性炭常规项目的检测。比如美国主要测定的活性炭的碘吸附值、水分、灰分、粒度分布等，依据的主要是美国自来水工程协会粉状和粒状活性炭标准、美国ASTM最新活性炭标准及测试方法。日本主要测定活性炭的亚甲基蓝脱色力、磺吸附值、pH值、干燥减量、总铁盐、灼烧残渣、氯化物、比导电率、苯酚值、ABS值、砷、铅、镉、粒度200目通过等，主要依据的是日本工业标准——活性炭检测方法。俄罗斯主要测定活性炭的表观密度、水分、灰分、pH值等，主要依据的是俄罗斯最新活性炭及其测试方法。中国主要测定活性炭的亚甲基蓝脱色力、碘吸附值、干燥、减量、pH值、总铁盐、氯化物等，依据的主要是活性炭国家标准和企业标准。随着各国工业高速发展，活性炭应用范围不断扩大，活性炭的使用量也与日俱增，几乎在所有的工业部门，尤其是食品、制药、环保、农业、国防等部门、产业的各个领域，活性炭都得到广泛的应用。各国活性炭企业都在不断开发新产品，扩大市场容量。随着活性炭应用范围的增大，人们对活性炭的检测范围也在扩大。常规项目已不能满足客户的要求，比如现在对活性炭的可溶性有机物、腐殖酸、金属含量等都有了要求。特别是在活性炭的应用领域，人们也提出了新的要求，比如纯净介质压损、不同水温膨胀曲线等。

再就是缺乏专用的检测设备

活性炭作为国民经济的一大支柱，在现代社会中发挥的作用越来越大，而针对活性炭检测的专用设备还很缺乏。大部分检测设备都为检测厂家自己根据实验需要加工而成，比如比表面积测定仪、粒度仪等。大多缺乏统一的标准，这就使得检测数据有时出现误差，给检测带来很多不便

鉴别活性炭的好坏有实验测试法和直接观察法两大类别，每个类别有多种不同的方法来测试。

一、实验测试法

1、碘吸附值，和亚甲蓝吸附值的测定相同，它是用每克活性炭能吸附多少毫克碘来表示；

2、亚甲蓝吸附值，在浓度的亚甲蓝溶液中加入活性炭，吸附后根据剩余亚甲蓝浓度计算每克活性炭吸附亚甲蓝，单位为mg/g；

3、表观密度，即活性炭填充密度，指单位体积内活性炭具有的质量，对不定形活性炭，该值为0.4-0.5g/cm3；

4、外观，活性炭外观颜色黑色，形状有粉末状、颗粒状、柱状；

5、灰分，活性炭在650度下灰化所得灰分的质量占试样质量的百分数；

6、漂浮率，干燥的活性炭试样在水中浸渍，搅拌静置后，漂浮在水面的活性炭质量占试样质量的百分数；

7、粒度和粒径分布，不定形活性炭粒度范围一般为0.63-2.75mm，粉末活性炭颗粒小于0.18mm，煤质柱状活性炭直径一般为3-4mm，长2.5-5mm；

8、ABS值，在含有ABS5mg/l的溶液中，加入粉末活性炭，经1d吸附之后，依剩余浓度计算将ABS降至0.5mg/l所需的活性炭量；

9、水分，又可以称为干燥减量，是将活性炭在150摄氏度左右恒温条件下干燥3小时后测得的数据；

10、强度，对木质活性炭，是将活性炭放在一圆筒形球磨机中测定；

11、苯酚吸附值，取0.1%苯酚溶液50ml，加入0.2g活性炭试样，经过2h振荡并静置22h后，根据吸附后剩余的苯酚浓度计算苯酚吸附值，其单位为mg/g。

二、直接观察法

1、 用手掂重量，想要提高活性炭的吸附性能， 只有尽可能多的在活性炭上制造孔隙结构， 孔隙越多， 活性炭月酥松， 相对密度也就会轻， 因此好的活性炭手感会比较轻， 在同等重量包装的情况下， 性能好的活性炭会比劣质活性炭体积大许多。

2、 将一小把活性炭投入水中， 由于水的渗透作用， 水会逐渐浸入活性炭的孔隙结构中， 迫使孔隙中的空气排出， 从而产生一连串的极为细小的气泡， 在水中拉出一条细小的气泡线， 同时会发出丝丝的气泡声， 十分有趣。 这种现象发生的越剧烈， 持续时间越长， 活性炭的吸附性就越好。

3、 看脱色能力， 活性炭吸附能力的另一个表现就是脱色能力， 活性炭具有能将有色液体变成浅色或无色的神奇能力， 这其实就是因为活性炭吸附了有色液体里的色素分子的原因造成的， 正因为活性炭的这种特性， 被广泛应用于制糖工业领域中红糖变白糖的生产过程中。

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