原位高温纳米力学测试——探索准晶体微纳尺度力学和相变

准晶是固体结构中除了晶体和非晶体之外的第三种状态。 准晶具备结构长程有序，但不具备平移对称性，这一点和晶体不同。 1984年，Dan Shechtman等在Physical review letters 发表一篇题为“Metallic Phase with Long-Range Orientational Order and NoTranslational Symmetry (一种长程有序但是不具有平移对称性的金属相)的论文，报道了他在急冷凝固的AlMn合金中发现了具有五重旋转对称但并无平移周期性的合金像，即20面体准晶。Dan Shechtman 2011年因此获得诺贝尔化学奖。

图1. （上）20面体准晶的电子衍射斑点.（下）Dan Shechtman在1982年4月8日当天发现准晶的笔记。(www.quasi.iastate.edu/discovery.html).

准晶体的发现，是20世纪80年代晶体学研究中的一次突破。 但是比常用的晶体金属材料，比如钢铁、铝、铜，准晶在实际中的工程应用非常有限。首要原因就是准晶体非常脆，室温下几乎没有塑性，甚至比很多陶瓷还脆。虽然准晶体和晶体相似，也有位错（dislocation）, 但是准晶体中的位错因为有相子应变(phason strain)的存在，位错滑移(dislocation glide)非常困难， 只能通过高温下扩散导致的位错攀移 (dislocation climb）才表现出塑性。 正是因为这个原因，从上个世纪80年代准晶被发现到现在，大部分的研究都是准晶在特定条件下的力学性能（如：高于500 摄氏度或者是在液体静压力下测试）。

图2.（上）展示Al-Pd-Mn结构；（下） Ho-Mg-Zn 十二面体准晶 (wikipedia.org › wiki › Quasicrystal)

最近，多伦多大学材料系 邹宇 教授课题组和苏黎世联邦理工 (ETH Zurich)的Jeff Wheeler博士合作用原位高温纳米力学测试平台研究了20面体准晶Al-Pd-Mn从室温到500摄氏度的力学行为和相变特征。该工作发表在最近的一期 Physical Review Materials 上。（【4】Cheng et al., Phys. Rev. Materials （2021）） 第一作者是多伦多大学博士生Changjun Cheng, 通讯作者为邹宇教授。其他作者包括ETH的Yuan Xiao 和JeffWheeler博士，多伦大学的博士生Michel Hache 和Zhiying Liu。

在此之前，2016年邹宇在读博士期间和其同事通过微纳力学的办法第一次在实验中观察到室温下同轴压缩的20面体准晶Al-Pd-Mn的塑性 ，并且发现位错滑移(dislocation glide)在室温下的可能性。（【1】Zou et al. Nature Communications 7,(2016)）

图3. 二十面体准晶Al-Pd-Mn随着样品尺寸减小到500nm一下发现良好的塑性。【1】

同年，其在典型的十面体准晶Al-Ni-Co（一个方向具备平移对称性；另一个方向不具备平移对称性）也观察到塑性，并且发现各向异性在微纳尺度下显著减小。（【2】Zou et al., Extreme MechanicalLetters (2016)。另外，他们还 探索 了十面体准晶Al-Ni-Co在高温下的微纳力学性能。(【3】Zou etal., Philosophical Magazine (2016))

图4. 十面体准晶Al-Ni-Co沿着不同取向的压缩试验 【2】

这篇发表在 PhysicalReview Materials 上的工作 利用微纳力学方法，在此前没有人研究过的温度范围下，观察和测试了20面体准晶Al-Pd-Mn的变化 。这项工作发现了一些有趣的现象：（1） 室温到300摄氏度准晶还是稳定的，300到500度准晶发生了相变，变成了多晶体（产生了四种新相），但是500度以上还是准晶；说明该准晶高温热力学稳定，低温动力学稳定，中间温度不稳定；（2） 300-500摄氏度从单晶变成纳米多晶，变形机制从位错机制改变为扩散和晶界移动的机制；（3）因表面扩散和蒸发，样品在高温下体积变小了；(4) 变形曲线由低温锯齿状过度到高温平滑曲线。

图5. 准晶体的强度和相结构随温度变化【4】

图6. 室温变形后的透射电镜照片和元素分布【4】

图7. 500摄氏度变形后的透射电镜照片和元素分布【4】

图8. 不同温度下样品体积减小【4】

参考文献：

【1】Y. Zou, H. Ma, R.Spolenak “Ultrastrong, ductileand stable high-entropy alloys at small scales” Nature Communications 6(2015). Doi:10.1038/ncomms8748.

【2】Y. Zou, P. Kuczera,W. Steurer, R. Spolenak “Disappearance ofplastic anisotropy in decagonal quasicrystals at small scales and roomtemperature” ExtremeMechanical Letters , 8 (2016), 229-234. Doi:10.1016/j.eml.2016.02.005）

【3】Y. Zou, J. Wheeler,A. Sologubenko, P. Kuczera, W. Steurer, J. Michler, R. Spolenak “Bridging room-temperature and high-temperatureplasticity in decagonal Al-Ni-Co quasicrystals by micro-thermomechanicaltesting” PhilosophicalMagazine (2016), 1-23. Doi:10.1080/14786435.2016.1234722

【4】CCheng, Y Xiao, MJR Haché, Z Liu, JM Wheeler, Y Zou“Probing the Small-Scale Plasticity and Phase Stabilityof an Icosahedral Quasicrystal I-Al-Pd-Mn at Elevated Temperatures” Physical Review Materials (2021) https://doi.org/10.1103/PhysRevMaterials.5.053602

*感谢论文作者团队对本文的大力支持。

解释如下：

原位测试的意思是在岩体、土体所处的原位置，保持其原有结构、含水率和应力状态，遵循技术程序，直接或间接测定岩土的工程特性及参数的技术操作。常用的原位测试方法有: 载荷试验、静力触探试验、旁压试验、十字板剪切试验、标准贯入试验、波速测试及其他现场试验。

简介：

优点：可以测定难于取得不扰动土样的有关工程力学性质；可避免取样过程中应力释放的影响；影响范围大，代表性强。

缺点：各种原位测试有其适用条件；有些理论往往建立在统计经验的关系上等。影响原位测试成果的因素较为复杂,使得对测定值的准确判定造成一定的困难。

一、原位测试技术在工程勘察中的作用

原位测试是在岩土体原来所处的位置基本保持岩土体的天然结构、天然含水量以及天然应力状态下测定岩土的性能。

1.原位测试的优点

1）可以测定难以采取不扰动试样的土层（如碎石土、砂土、流塑淤泥等）的有关工程参数。

2）避免采样过程中应力释放和结构扰动的影响。

3）原位测试的试样体积远比室内试样大，因此代表性也强。

4）试样体受力状态更接近工程实际，试验数据更具合理性。

5）可大大缩短勘探试验的周期。

2.原位测试的不足之处

1）各种原位测试都有其适用条件，如使用不当则会影响其效果。

2）有些原位测试所获得的参数与土的工程性质间的关系往往是建立在统计经验关系上。

3）影响原位测试成果的因素较为复杂（如周围应力场、排水条件等），使得对测量定值的准确判断造成一定的困难。

4）原位测试的主应力方向往往与实际岩土工程问题中的主应力方向并不一致。

5）某些原位测试设备复杂、庞大。

因此，土的室内试验与原位测试，二者各有其技术优势，在全面研究岩土体的各项性状中，二者不可偏废，而应相辅相成。

随着科学技术的进步，原位测试的理论、方法和仪器设备必将有更大的发展和提升，原位测试在工程勘察中将会发挥越来越大的作用，其介入的深度和广度会更加充分。可以说，原位测试手段是工程勘察技术进步的发展方向，也是勘察技术更加成熟的标志。

二、原位测试方法

岩土体的原位测试方法很多。随着岩土工程技术和计算机技术的不断发展，新的原位测试理论、仪器设备和试验方法不断出现，使得岩土工程原位测试技术在工程实践中越来越受到重视。

在工程中经常采用的原位测试方法见表2-2-69至表2-2-71。

表2-2-69 岩体原位测试方法

表2-2-70 土体原位测试方法

表2-2-71 水文地质原位测试方法

续表

由于原位测试是勘察工作的重要和必不可少的技术手段，所以有关工程勘察的规程规范，都有关于原位测试的技术要求和工作方法。不同的原位测试方法适用于不同的工程和地质条件，取得的岩土参数也有侧重。表2-2-72为部分测试方法的适用范围。

表2-2-72 原位测试方法适用范围

三、原位测试在深圳地区的应用

自建立特区始，原位测试一直是深圳工程勘察的一个重要手段。1980年，便有专门的原位测试队随勘察队伍进入深圳，在大量工程勘察项目中使用原位测试手段。1983年，航空部综合勘察单位用原位测试手段对花岗岩残积土进行了系统的研究，得出了花岗岩残积土的含水量、变形模量的确定方法，揭示了花岗岩残积土本应具有的较高承载力。1985年，地质矿产部“深圳市区域稳定性评价”编写组在区内多处进行地应力测量，为区域稳定性分析提供了可靠资料。而后的二十多年中，深圳市的勘察单位在软土地基勘察中使用十字板剪切、静力触探、旁压、螺旋板载荷试验等方法测定软土特性，用标准贯入试验判定花岗岩风化程度、砂土液化，用平板载荷试验判定地基加固处理的效果等等。近年来引进扁铲侧胀试验等新方法。可以说，原位测试是工程勘察工作常规的、不可缺少的手段。

（一）金城大厦挖孔桩孔底平板载荷试验

罗湖区金城大厦共6栋26层塔式住宅楼，建筑面积约58000m2，采用框架剪力墙结构体系。每座塔楼总荷重达2万余吨，基底压力达50t/m2。拟建场地地质条件复杂，有数条高倾角破碎带通过，局部破碎带深度40～50m，勘察工作进行于1981年。

时值特区建设初期，罗湖区开始动工兴建的几栋高层建筑均采用1.0m直径的冲孔灌注桩，以微风岩为桩端持力层。如果金城大厦采用此类桩型，不仅桩距过密且不少桩长超过50m。经过详细的技术方案比较，金城大厦决定采用大直径挖孔灌注桩基础，以强风化岩为桩端持力层。由于当时国内对强风化岩的桩端承载力的取值并无成功经验可以参考，仅就强风化岩的原位载荷试验的资料也不多，可资利用的资料极少。为了准确获取强风化岩的极限承载力和变形模量作为桩基设计参数，由深圳市勘察设计联合公司设计四室提出要求，深圳市房地产公司资助，在市建委总工程师室、罗湖工程建设指挥部的直接领导下，委托冶金部建筑研究单位进行强风化岩的载荷试验工作。

试验在工程桩内进行，以桩孔护壁加反力梁作为反力装置，采用遥控高压加荷，应变自动记录系统和闭路电视监视现场试验情况。圆形压板面积1225mm2和1250mm2。

1982年4月开始试验挖孔施工，5月5日开始安装试验设备，5月15日完成2个桩位、3种深度的强风化岩的载荷试验，试验结果见表2-2-73。

表2-2-73 金城大厦强风化岩载荷试验成果

（二）罗湖山风化岩平板载荷试验

1983年11月，受深圳火车站建设有限公司的委托，根据香港胡应湘设计事务所对拟建联检大楼挖孔桩底强-中风化千枚岩作载荷试验的要求，以研究其承载力及变形特征，深圳市勘察设计联合公司勘察经理部在罗湖山（现已挖平）进行了4处平板载荷试验。

试验在罗湖山工事洞内进行，以洞顶作为反力装置，采用FQ100型分离式油压千斤顶施加垂直压力，加荷压力值由标准压力表观测，沉降值由百分表量测。圆形压板面积800cm2，试验结果见表2-2-74。

表2-2-74 罗湖山强-中风化千枚岩平板载荷试验成果

通过上述两处7点的载荷试验结果，对强风化岩和中风化岩能否作为桩基持力层及其承载能力和变形特性有了新的认识。编制提出了深圳特区不同风化程度基岩的桩基容许端承力表（表2-2-75）。该表在1984年开始试行的《深圳地区钢筋混凝土高层建筑结构设计试行规程》（SJG 1-84）被采纳编入规程中，后继续编入《深圳地区建筑地基基础设计试行规程》（SJG 1-88）中。

表2-2-75 深圳特区桩基基岩容许端承力表 kPa

应该注意到，两处载荷试验的圆形压板面积都不大，试验点板下平面直径远大于压板直径的3倍。所以说，两处载荷试验机理仍属于浅层载荷板试验，试验结果一般用于天然地基的计算，用于桩端承载力的确定，理论上是偏安全的。

（三）花岗岩残积土的试验研究

花岗岩残积土用常规土工试验所得到的孔隙比大、压缩系数大、压缩模量小的特征，从而出现按常规程试验指标查表求承载力偏低的结果，与实际情况相差较大。在特区建立伊始，就开始了利用原位测试手段对花岗岩残积土的研究。首先由航空部综合勘察单位将原位测试手段运用在上步工业区、上海宾馆和白沙岭住宅区的勘察工程中，继而有华新小区花岗岩残积土的试验研究。在这些项目的勘察研究中，除钻探、取样外，采用了一定数量的平板载荷、旁压、标准贯入和静力触探等试验。华新小区的载荷试验在井内进行，以井孔护壁加钢梁作反力装置，油压千斤顶施加垂直荷载，位移传感器量测沉降值。圆形压板面积为2500 cm 2，试验井旁另设降水井。综合各项试验成果，见表2-2-76，77。

应该说明，下表仅说明采用多种原位测试手段可以更全面地了解土的特性。表中数值不宜作为具体工程引用。

通过数个工程的试验研究，证实花岗岩残积土具有较高承载能力和总体变形较小。航空部综合勘察单位提出了花岗岩残积土变形模量（Eo）与标准贯入击数的关系式：

Eo=2.2N(MPa)

上式被《深圳地区建筑地基基础设计试行规程》（SJG 1-88）采用，并列入规程条文中。根据大量标准贯入击数与现场土的状态及矿物风化程度的对比，深圳市勘察测量单位提出以标贯击数50击（修正后）作为花岗岩残积土和强风化岩的界线标准。这一标准也列入SJG 1-88规程中。此后，通过大量工程实践，现行《岩土工程勘察规范》（G B 50021-2001）规定花岗岩类岩石按标准贯入击数（不修正）划分风化程度，N大于等于50为强风化岩；N小于50，大于等于30为全风化岩；N小于30为残积土。

表2-2-76 上步工业区残积土砾质黏性土原位测试综合简表（1983年）

表2-2-77 华新村残积土砾质黏性土原位测试综合简表（1985年）

（四）地应力测量

1985年，地质矿产部“深圳市区域稳定性评价”编写组，为了取得区内地应力状态的资料，采用压磁电感法和水压致裂法，进行了区内地应力测量。压磁电感法使用SYL-2数字压磁应力代和卧式围压率定机等设备，水压致裂法使用定向印模器确定压裂方向。测量结果见表2-2-78，2-2-79。

表2-2-78 1985年深圳市压磁电感法地应力测量结果一览表

表2-2-79 1985～1986年深圳经济特区水压致裂法地应力测量结果一览表

（五）软土地基勘察的原位测试

因为软土（淤泥和淤泥质土）很难取得保持自然状态的试样，更难以保证试样在运输、保存和试验过程中不被扰动破坏，所以用原位测试手段（主要是静力触探和十字板剪切）来确定软土的工程特性，并与室内试验结果互为补充和印证，就显得尤为重要。特别是由于软土的不均匀性，常夹有薄层的粉细砂，采用静力触探试验方法，可以从上而下获得连续的贯入（强度）参数。深圳有大面积的软土分布，在保税区、深圳机场、后海前海填海工程等大面积开发区域，工程勘察单位在软土地基上作了数量可观的原位测试工作，获得了大量试验数据，为软基的加固处理提供较为准确的设计参数。以后海深港西部通道工程勘察为例，在采取大量土样进行室内试验，获得了淤泥的物理指标和力学特性（抗剪强度、固结系数等）的同时，进行了相当数量的静力触探和十字板剪切试验。试验结果见表2-2-80，2-2-81。

表2-2-80 淤泥静力触探试验结果

表2-2-81 淤泥十字板剪切试验结果

在大面积软基加固处理的工程中，处理前和处理后原位测试工作更是不可缺少的，并以此判断加固处理的时效和质量。

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