气相氧化法
用干燥的氧气在923K-1023K进行气相氧化:
TiCl4+O2=TiO2+2Cl2
硫酸法
首先用磨细的钛铁矿和硫酸(浓度≥80%,温度343K-353K)在不断通入空气并且搅拌的条件下反应,制得可溶性硫酸盐:
FeTiO3+H2SO4=TiOSO4+FeSO4+2H2O
由于这一反应是放热的,反应剧烈时温度可达473K。
制取二氧化钛时,关键点一步是使钛液水解
TiOSO4+2H2O=TiO2·H2O↓+H2SO4
钛液的浓度、酸度‘温度都会影响水解反应的进行,浓度越小,酸度越小,温度越高,反应越容易发生。为了升高温度,反应常常在加压的情况下进行,这样也可以使沉淀颗粒比较紧密,让产品有更好的物理性能。
制取二氧化钛时钛含量的测定
测定时首先往钛液中加铝片,把Ti(IV)还原为Ti3+,Ti3+的还原能力比Sn2+强,它可以还原Fe3+。因此测定时用KSCN做指示剂,用标准Fe3+溶液滴定Ti3+的含量。滴定时,Fe3+离子稍微一过量,就生成血红色[FeSCN]2+,此时到达滴定终点。
扫描电镜作为材料分析上一种常用的仪器,它的主要目的还是观察你做出的材料形貌。因为你说是纳米材料,其实纳米材料不一定只有几个纳米,我印象里几十甚至几百个纳米的都可以叫做纳米材料。你这个图里的微米单位,应该是给你一个量度,好像就跟地图上的比例尺差不多。你这个图主要还是根据SEM的图来表征下你所做出的纳米材料的特性,比如材料呈球形,尺寸在多少个纳米之间,材料颗粒之间有没有团聚现象之类的。
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