纳米氧化铝XRD图谱怎么分析

纳米氧化铝XRD图谱怎么分析,第1张

很好撒,峰很强,很清楚的阿尔法氧化铝图谱。你要分析什么东西?如果你要看是不是阿尔法氧化铝,那么它是。

你可以比照标准图谱,就清楚了。

最多再看看有没有其他晶型的氧化铝杂质峰。其他的估计看不出来。特别是纳米不纳米的,XRD看不出来

一.抛光粉的总类:

抛光粉通常由氧化铝、氧化硅、氧化锆、氧化铈等组份组成,不同的材料的硬度不同,在水中的化学性质也不同,因此使用场合各不相同。氧化铝和氧化锆的莫氏硬度为9,氧化铈和氧化硅为7,氧化铁更低。氧化铈与硅酸盐玻璃的化学活性较高,硬度也相当,因此广泛用于玻璃的抛光。

二.对抛光粉的基本要求:

(1)微粉粒度均匀一致,在允许的范围之内;

(2)有较高的纯度,不含机械杂质;

(3)有良好的分散性,以保证加工过程的均匀和高效,可适量添加分散剂提高悬浮率;

(4)粉末颗粒有一定的晶格形态,破碎时形成锐利的棱角,以提高抛光效率;

(5)有合适的硬度和密度,和水有很好的浸润性和悬浮性,因为抛光粉需要与水混合

粒度越大的抛光粉,磨削力越大,越适合于较硬的材料,要注意的是,所

有的抛光粉的颗粒度都有一个分布问题,平均粒径或中位径D50的大小只决定了抛光速度的快慢,而最大粒径Dmax决定了抛光精度的高低。因此,要得到高精度要求,必须控制抛光粉的最大颗粒。普通抛光粉之所以存在划伤,就是有大颗粒的原因。所以一般选择粒径分布范围窄的纳米抛光粉(VK-L300F)。

  抛光过程中浆料的浓度决定了抛光速度,浓度越大抛光速度越高。使用小颗粒抛光粉时,浆料浓度因适当调低以得到合适的流动性,一般建议在7-10%

三.抛光模的选择

抛光模应该用软一点的。应该指出的是,很多聚氨酯抛光片中添加了氧化铈抛光粉。这些抛光粉的最大颗粒度同样决定了最终的抛光精度。一般最好使用不加抛光粉的抛光模。

四.影响抛光粉性能的指标

1、粉体的粒度大小:颗粒的大小及均匀度决定了抛光速度和精度,过筛的筛网目数能掌握粉体相对的粒度的值,平均粒度决定了抛光粉颗粒大小的整体水平。

2、粉体莫氏硬度:硬度相对大的粉体具有较快的切削效果,同时添加一些助磨剂等等也同样能提高切削效果;不同的应用领域会有很大出入,包括自身加工工艺。

3、粉体悬浮性:好的抛光粉要有较好的悬浮性,粉体的形状和粒度大小对悬浮性能具有一定的影响,纳米粒径的抛光粉的悬浮性相对的要好一些,所以精抛一般选择纳米抛光粉。

4、粉体的晶型:粉体的晶型是团聚在一起的单晶颗粒,决定了粉体的切削性、耐磨性及流动性。粉体团聚在一起的单晶颗粒在抛光过程中分离(破碎),使其切削性、耐磨性逐渐下降,颗粒为球型的抛光粉具有良好的切削性、耐磨性和流动性。

五.抛光范围细分:

作为精细抛光材料,目前市场上用量最大的几类抛光粉主要是氧化铝抛光粉,氧化铈抛光粉,氧化硅抛光粉等。

1.氧化铝抛光粉:

氧化铝抛光粉(VK-L300F)一般用于大理石石材抛光,金属铝材抛光,金属不锈钢抛光,金相(亚克力板)抛光,PCB印制电路板抛光,油漆抛光,树脂抛光,玉石抛光,颗粒大小根据要求一般分布在0.2-0.5um之间。

  2. 二氧化硅抛光粉:

一般用于人工晶体,宝石抛光,或者金属制品精抛后修复其少量的瑕疵。其粒径一般分布在0.3-1um

  3. 氧化铈抛光粉或者抛光液(VK-Ce02W):

用于镜头、电视显像管、眼镜片、晶圆,光学元件、光纤、艺术玻璃、电子玻璃、平板玻璃等的抛光。一次粒径一般要求在20-30nm,二次粒径一般要求0.2um。

EBSD即电子背散射衍射。EBSD的原理始于20世纪50年代,技术问世于80年代。EBSD是扫描电子显微镜(SEM)的一个标准分析附件,但大大拓宽了扫描电子显微镜进行微观分析的功能。它可以与SEM的其他功能(包括EDS等配件)结合起来,原位成像、成分分析、大样品分析、粗糙表面成像等,克服了传统分析方法中的一些缺陷。

EBSD系统主要由背散射探测器、高灵敏度CCD数字照相机、图像采集卡、计算机分析软件及数据库等组成(图7-2)。探测器用于获取样品中激发出的背散射电子信号;高灵敏度CCD数字照相机获得electron backscat-ter pattern图像后,经过图像采集卡输送到计算机系统。计算机自动对于采集的图像进行识别和标定,同时与标准数据库进行比对,进而获得晶体颗粒的结晶学信息。

EBSD系统把显微构造与晶格结构(或结晶学)直接联系起来;测定优势定向颗粒群中单个晶体颗粒的定向;标定晶体颗粒的基本几何属性参数;获取超微尺度上晶体界面属性在内的晶体空间要素的大量信息等。目前EBSD已经成为一种非常成熟的技术,并在材料科学、地质学、冶金学、考古学等领域得到了广泛的应用。尤其是在材料科学中,已经成为物质材料显微组构、构造标定和研究的一种常规手段。

EBSD技术的发展和应用,也为岩石超微构造分析与研究拓展了新的空间。自90年代中期EBSD技术引入变形岩石显微构造与结构分析研究中以来,不少学者对于具有特殊性(即非导电性和晶体结构非对称性)的岩石样品开展了初步研究工作。在岩石显微构造研究中,通过EBSD可以快速获取海量数据,使得研究极细粒物质(微米-纳米级)的定向组构成为可能,确定二轴晶矿物的结晶学组构(如角闪石)更简便;也为获得快速准确地确定金属矿物和不透明矿物及等轴晶系均质体矿物(如石榴子石)的结晶学组构提供了技术支撑;更可以开展岩石显微构造、矿物塑性变形机制;矿物相鉴定、矿物相变、晶粒尺寸测量、超微域内的应变估算、矿物晶格优选方位(LPO)与地震波各向异性的关系研究等;并通过岩石微观和超微观构造,反演和示踪地球动力学过程的信息等等。

总之,EBSD技术的广泛应用,必将带来岩石显微构造分析与研究的新突破,也将成为未来一个时期岩石变形机制与岩石圈流变学研究取得飞速发展的催化剂。

EBSD制样:EBSD分析对于样品表面的抛光度要求较高,有不同的制作方法,包括机械抛光、电解抛光、离子束抛光和聚焦离子束(FIB,focused ion beam)切割。下面简单介绍最常使用的机械抛光方法。

机械抛光过程的主要目的,在于将样品制备初期阶段磨制过程中在样品表面形成的几个纳米厚的变形层去除,以使得背散射电子信号有效地反映晶体内部结构特征。样品制备包括两个阶段,即磨制阶段和抛光阶段:

(1)磨片:将拟观察分析的样品制作成普通光片或光薄片,最好用较细的金刚砂磨制薄片;(2)抛光:依次使用9μm、6μm、3μm金刚石溶液、1μm alpha氧化铝或0.3μmalpha氧化铝和0.05μm或0.02μm硅胶/氧化铝抛光液或抛光膏进行抛光。

对于不导电的非金属样品,还需要在样品表面喷碳或镀金,以便于观察和获取更好的信号。值得注意的是,由于背散射电子获取的信号是样品表面10nm以内的晶体结构信息,样品喷镀的厚度需要严格掌握。


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