用无皂乳液聚合制备的聚苯乙烯微球怎么干燥才能不结块

保持其它条件不变，聚苯乙烯微球的粒径随单体浓度的增大而增加引发剂浓度增大，微球粒径减小反应体系中离子强度增大，微球粒径增大，离子浓度过大时容易结块且不形成微球。

另外，温度对苯乙烯聚合影响较大，温度相对较低时很难发生聚合。对所得产物进行红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)和激光粒度(DLS)的表征。

当苯乙烯用量为0.087mol,过硫酸钾用量为1.30mmol，NaCl用量为2.56mmol，反应温度为80"C，反应时间为12h时，所得PS微球的平均粒径约为0.83μm，分散性和粒径分布相对较好。

扩展资料：

无皂乳液聚合制备的聚苯乙烯微球的结论：

用无皂乳液聚合法，以过硫酸钾作为引发剂，水溶液作为反应介质，制备聚苯乙烯微球。着重研究了反应条件对微球粒径大小的影响，用红外光谱仪、扫描电镜和激光粒度仪对所得PS微球的分子结构、粒径和形貌进行表征，结论如下:

1、红外光谱的结果表明苯乙烯发生了聚合生成了聚苯乙烯。

2、温度对聚合反应影响较大，只有温度保持在80C左右，无皂乳液聚合才能进行。

3、保持其它条件不变，单体用量增加，PS微球的粒径明显增大且粒径分布相对比较均一，但单体用量的变化对微球的粒径分布影响不大。

4、保持其它条件不变，引发剂用量增加，PS微球的粒径逐渐减小且粒径分布变宽，说明引发剂用量对PS微球的粒径及其分布均有影响。

5、保持其它条件不变时，较高的离子强度即NaCl用量较多会使PS微球的粒径略有增加且分散性较好，粒径分布也较为均一。

6、当苯乙烯用量为0.087mol, 过硫酸钾用量为1.30mmol, NaC1用量为2.56mmol,反应温度为80C，反应时间为12h时，所得的PS微球平均粒径约为0.83um，分散性和粒径分布相对较好。

氧化铝晶体制备方法：

1、溶胶-乳液-凝胶法

溶胶-乳液-凝胶法是在溶胶凝胶法的基础上发展起来的。其主要工艺过程是利用醇铝水解，经过溶胶凝胶过程制备球形氧化铝粉体，整个水解体系比较复杂，其中溶解醇铝的辛醇占50%，乙腈溶剂占40%，分散水的辛醇和丁醇分别占9%和1%，并且用羟丙基纤维素作分散剂，得到了球形度非常好的球形氧化铝粉体。

溶胶-乳液-凝胶法由于采用了有机溶剂及表面活性剂，缺点是不利于氧化铝粉体的分离及干燥。

溶胶-乳液-凝胶法制备球形氧化铝粉体SEM图片

2、滴球法

滴球法是将氧化铝溶胶滴入到油层（通常使用石蜡、矿物油等），靠表面张力的作用形成球形的溶胶颗粒，随后溶胶颗粒在氨水溶液中凝胶化，最后将凝胶颗粒干燥，煅烧形成球形氧化铝的方法。滴球法制备的球形氧化铝主要应用于吸附剂或催化剂载体。

滴球法是对溶胶-乳液-凝胶法在工艺上的进一步改进，其优点是省去了粉体与油性试剂的分离处理。缺点是制备球形氧化铝的粒径较大，

3、均相沉淀法

均相沉淀法是指在Al2（SO4）3或NH4Al（SO4）2均相溶液中，其沉淀过程包括晶核形成、聚集长大、析出。在沉淀剂的作用下，均相溶液中的浓度降低，就会均匀地生成大量的微小晶核，最终形成的细小沉淀颗粒会均匀地分散在整个溶液当中，制备得到球形氧化铝。

需要特别注意的是：球形氧化铝粉体颗粒只有在Al2（SO4）3或NH4Al（SO4）2溶液中能够获得，而不能在Al（NO3）3或AlCl3溶液中得到，可见SO42-对形成球形颗粒起到了至关重要的作用。

均相沉淀法制备球形氧化铝SEM图

均相沉淀法优点是能够制备球形度非常好的氧化铝粉体，形貌均一，粒度分布窄。缺点是该方法局限性大，形貌形成机理尚不明确。

4、模板法

模板法是以球形原料作为过程中控制形态的试剂，产品通常空心或者是核壳结构。主要工艺过程是以聚苯乙烯微球为模板剂，用碳酸功能化的氧化铝纳米粒子包覆，再通过甲苯洗涤，制备了空心氧化铝球体。

模板法是制备空心球体的好方法。缺点是对模板剂的要求较高，制备过程步骤多，不易操作。

空心球形氧化铝的合成原理示意图

5、气溶胶分解法

气溶胶分解通常是以铝醇盐为原料，利用铝醇盐易水解和高温热解的性质，并采用相变的物理手段，将铝醇盐气化，然后与水蒸汽接触水解雾化，再经高温干燥或直接高温热解，从而实现气-液-固或气-固相的转变，最终形成球形氧化铝粉体。气溶胶分解法关键是由雾化部分和反应部分组成的复杂的实验装置。

气溶胶水解法的工艺流程图

6、喷射法

喷射法制备球形氧化铝的实质是在较短的时间内实现相的转变，利用表面张力的作用使产物球形化，根据相转变的特点又可以分为喷雾热解法、喷雾干燥法和喷射熔融法。

（1）喷雾热解法

喷雾热解法是以Al（SO4）3、Al（NO3）3和AlCl3溶液为原料，通过雾化作用形成球形液滴，经过高温热解生成球形氧化铝粉体。该方法热解过程需要900℃，耗能较大。

（2）喷雾干燥法

喷雾干燥法是先将铝盐溶液与氨水反应制成氧化铝溶胶，再将氧化铝溶胶在150-240℃下喷雾干燥，制备得到球形氧化铝粉体。

该方法相比于喷雾热解法法，优点是：可减少能量的消耗。

喷雾干燥法制备球形氧化铝粉体SEM图

（3）喷射熔融法

喷射熔融法是利用等离子焰直接将固体铝粉或氧化铝粉熔融，然后马上做退火处理，通过调节载气成分和直流电弧的功率可以控制球形化程度，并可以制备空心结构。

等离子喷雾熔融法制备球形氧化铝

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