xrd sem表征差异

xrd sem表征差异,第1张

简单的讲,SEM是用来观察材料表面形貌的,XRD是用来检测材料晶体结构的,使用完全不同的仪器。具体说明如下:

SEM

是scanning electron microscope的缩写,指扫描电子显微镜是一种常用的材料分析手段。

扫描电子显微镜于20世纪60年代问世,用来观察标本的表面结构。其工作原理是用一束极细的电子束扫描样品,在样品表面激发出次级电子,次级电子的多少与电子束入射角有关,也就是说与样品的表面结构有关,次级电子由探测体收集,并在那里被闪烁器转变为光信号,再经光电倍增管和放大器转变为电信号来控制荧光屏上电子束的强度,显示出与电子束同步的扫描图像。图像为立体形象,反映了标本的表面结构。为了使标本表面发射出次级电子,标本在固定、脱水后,要喷涂上一层重金属微粒,重金属在电子束的轰击下发出次级电子信号。

目前扫描电镜的分辨力为6~10nm,人眼能够区别荧光屏上两个相距0.2mm的光点,则扫描电镜的最大有效放大倍率为0.2mm/10nm=20000X。

它是依据电子与物质的相互作用。当一束高能的人射电子轰击物质表面时,被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子,以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时,也可产生电子-空穴对、晶格振动(声子)、电子振荡(等离子体)。原则上讲,利用电子和物质的相互作用,可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息,如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等等。扫描电子显微镜正是根据上述不同信息产生的机理,采用不同的信息检测器,使选择检测得以实现。如对二次电子、背散射电子的采集,可得到有关物质微观形貌的信息;对x射线的采集,可得到物质化学成分的信息。正因如此,根据不同需求,可制造出功能配置不同的扫描电子显微镜。

XRD

即X-ray diffraction ,X射线衍射,通关对材料进行X射线衍射,分析其衍射图谱,获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。

X射线是一种波长很短(约为20~0.06┱)的电磁波,能穿透一定厚度的物质,并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中,包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线,称为特征(或标识)X射线。考虑到X射线的波长和晶体内部原子间的距离(10-8nm)相近,1912年德国物理学家劳厄(M.von Laue)提出一个重要的科学预见:晶体可以作为X射线的空间衍射光栅,即当一束 X射线通过晶体时将发生衍射,衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强,在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样,便可确定晶体结构。这一预见随即为实验所验证。1913年英国物理学家布喇格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在劳厄发现的基础上,不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构,并提出了作为晶体衍射基础的著名公式——布喇格定律:

2d sinθ=nλ

式中λ为X射线的波长,n为任何正整数,又称衍射级数。其上限为以下条件来表示:

nmax=2dh0k0l0/λ,

dh0k0l0<λ/2

只有那些间距大于波长一半的面族才可能给出衍射,以此求纳米粒子的形貌。

当X射线以掠角θ(入射角的余角)入射到某一点阵平面间距为d的原子面上时,在符合上式的条件下,将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。布喇格定律简洁直观地表达了衍射所必须满足的条件。当 X射线波长λ已知时(选用固定波长的特征X射线),采用细粉末或细粒多晶体的线状样品,可从一堆任意取向的晶体中,从每一θ角符合布喇格条件的反射面得到反射,测出θ后,利用布喇格公式即可确定点阵平面间距、晶胞大小和类型根据衍射线的强度,还可进一步确定晶胞内原子的排布。这便是X射线结构分析中的粉末法或德拜-谢乐(Debye—Scherrer)法的理论基础。而在测定单晶取向的劳厄法中,所用单晶样品保持固定不变动(即θ不变),以辐射束的波长作为变量来保证晶体中一切晶面都满足布喇格条件,故选用连续X射线束。如果利用结构已知的晶体,则在测定出衍射线的方向θ后,便可计算X射线的波长,从而判定产生特征X射线的元素。这便是X射线谱术,可用于分析金属和合金的成分。

X射线衍射现象发现后,很快被用于研究金属和合金的晶体结构,出现了许多具有重大意义的结果。如韦斯特格伦(A.Westgren)(1922年)证明α、β和δ铁都是体心立方结构,β-Fe并不是一种新相而铁中的α—→γ转变实质上是由体心立方晶体转变为面心立方晶体,从而最终否定了β-Fe硬化理论。随后,在用X射线测定众多金属和合金的晶体结构的同时,在相图测定以及在固态相变和范性形变研究等领域中均取得了丰硕的成果。如对超点阵结构的发现,推动了对合金中有序无序转变的研究,对马氏体相变晶体学的测定,确定了马氏体和奥氏体的取向关系;对铝铜合金脱溶的研究等等。目前 X射线衍射(包括散射)已经成为研究晶体物质和某些非晶态物质微观结构的有效方法。在金属中的主要应用有以下方面:

物相分析 是 X射线衍射在金属中用得最多的方面,分定性分析和定量分析。前者把对材料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据相比较,确定材料中存在的物相;后者则根据衍射花样的强度,确定材料中各相的含量。在研究性能和各相含量的关系和检查材料的成分配比及随后的处理规程是否合理等方面都得到广泛应用。

精密测定点阵参数 常用于相图的固态溶解度曲线的测定。溶解度的变化往往引起点阵常数的变化;当达到溶解限后,溶质的继续增加引起新相的析出,不再引起点阵常数的变化。这个转折点即为溶解限。另外点阵常数的精密测定可得到单位晶胞原子数,从而确定固溶体类型;还可以计算出密度、膨胀系数等有用的物理常数。

取向分析 包括测定单晶取向和多晶的结构(见择优取向)。测定硅钢片的取向就是一例。另外,为研究金属的范性形变过程,如孪生、滑移、滑移面的转动等,也与取向的测定有关。

晶粒(嵌镶块)大小和微观应力的测定 由衍射花样的形状和强度可计算晶粒和微应力的大小。在形变和热处理过程中这两者有明显变化,它直接影响材料的性能。

宏观应力的测定 宏观残留应力的方向和大小,直接影响机器零件的使用寿命。利用测量点阵平面在不同方向上的间距的变化,可计算出残留应力的大小和方向。

对晶体结构不完整性的研究 包括对层错、位错、原子静态或动态地偏离平衡位置,短程有序,原子偏聚等方面的研究(见晶体缺陷)。

合金相变 包括脱溶、有序无序转变、母相新相的晶体学关系,等等。

结构分析 对新发现的合金相进行测定,确定点阵类型、点阵参数、对称性、原子位置等晶体学数据。

液态金属和非晶态金属 研究非晶态金属和液态金属结构,如测定近程序参量、配位数等。

特殊状态下的分析 在高温、低温和瞬时的动态分析。

此外,小角度散射用于研究电子浓度不均匀区的形状和大小,X射线形貌术用于研究近完整晶体中的缺陷如位错线等,也得到了重视。

X射线分析的新发展:金属X射线分析由于设备和技术的普及已逐步变成金属研究和材料测试的常规方法。早期多用照相法,这种方法费时较长,强度测量的精确度低。50年代初问世的计数器衍射仪法具有快速、强度测量准确,并可配备计算机控制等优点,已经得到广泛的应用。但使用单色器的照相法在微量样品和探索未知新相的分析中仍有自己的特色。从70年代以来,随着高强度X射线源(包括超高强度的旋转阳极X射线发生器、电子同步加速辐射,高压脉冲X射线源)和高灵敏度探测器的出现以及电子计算机分析的应用,使金属 X射线学获得新的推动力。这些新技术的结合,不仅大大加快分析速度,提高精度,而且可以进行瞬时的动态观察以及对更为微弱或精细效应的研究。

X射线衍射仪是利用衍射原理,精确测定物质的晶体结构,织构及应力,精确的进行物相分析,定性分析,定量分析.广泛应用于冶金,石油,化工,科研,航空航天,教学,材料生产等领域.

X射线是波长介于紫外线和γ射线间的电磁辐射。X射线管是具有阴极和阳极的真空管,阴极用钨丝制成,通电后可发射热电子,阳极(就称靶极)用高熔点金属制成(一般用钨,用于晶体结构分析的X射线管还可用铁、铜、镍等材料)。用几万伏至几十万伏的高压加速电子,电子束轰击靶极,X射线从靶极发出。电子轰击靶极时会产生高温,故靶极必须用水冷却。

XRDX-射线衍射(Wide Angle X-ray Diffraction)主要是对照标准谱图分析纳米粒子的组成,分析粒径,结晶度等。

应用时应先对所制样品的成分进行确认。在确定后,查阅相关手册标准图谱,以确定所制样品是否为所得。

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  在听完丽芳老师语音课程以后,又拿起书好好地细细的品读了前三章的内容,包括目录,序言和前言。

  序言是多米尼克•奥布莱恩写的,写了自己小时候的情况,从这一点可以知道:我们每个人都要深信,别人能做到,我也一定能做到!只要开始自我训练,然后掌握住技巧和方法,我们也能拥有超级记忆!训练和运用记忆法则可以让我们更自信,有更丰富的想象力,更高的创造力,更广博的知觉技巧和更出色的智商。超级记忆的练习开拓了人们的思维,开发了大脑无穷无尽的可能,知道了锻炼记忆力是一种乐事,并且相信我们可以记住自己想记住的一切。

托尼博赞先生写的引言,从中知道了:我们要有信心!知道自己的记忆力很完美。

只要我们找到正确的刺激位置,就能像重放电影一样,重现当时的经历。

照相机也叫超清记忆,是一种特定的记忆现象,人们能在非常短的时间内精确、完美的记住所看到的任何情景,意味着我们除了具有深度并且长期的储存能力之外,还有短期和纪实的照相记忆能力。

用来记忆的大脑

热情和激情可以强化我们的记忆。

对要记的东西理解的越多,记住的就越多。

历史上记载的第一个记忆术是由希腊人发明的,古希腊诗人西蒙尼德斯发明了一种叫“位置记忆法”的技术,也就是“定位“”

现代记忆研究

目前研究倾向于海马体和鼻皮层的两个部分。

另一个有关记忆的模型是大脑的每一部分都有可能包括所有的记忆。这一模型应用了全息摄影的工作原理。

创造力和记忆力

最主要的发动引擎是我们的想象力。

记忆练习

给记忆加上或“投入”精力就等于无限大的创造力,公式E+M=C∝(如果在记忆过程中投入精力,不仅可以获得良好记忆力,而且还能拥有不断扩展,潜力无穷的创造力)

大脑的两个半球同时得到刺激,能有效配合帮助我们更好思考,更快的记忆,迅速的回想。

如何使用本书?

共有4个部分。

第一部分是简单的“操作“”手册,解释大脑和记忆的运作原理

第二部分介绍一些提高记忆力的核心法则和技巧,包括关联法和衣钩法

第三部分继续介绍更高级的“基本记忆法”,可以帮助我们记忆10个甚至100个项目

第四部分介绍如何通过“自我增强型大师级记忆矩阵”(SEM³)方法进一步加强记忆,达到记忆极限。

第一部分包括第1~3章,检测你目前的记忆能力,并介绍有关记忆的背景知识,包括培养超级记忆力的基础和原则,尤其是想象和联想的力量,还讲解了记忆随时间变化的节奏,让你能够用一种增加记忆功能的方式掌握自己和生活。

第4~8章列出记忆10个或更多项目的基本方法,比如衣钩法、关联法以及其它方法,这些方法不仅可以帮助你记住以前很多很多东西,而且学起来也很有趣。学会方法让记忆容量呈10倍增长。

第9章介绍“基本记忆法”,它是其他无数记忆方法的基础,而且能够具体应用到第10~22章的记忆领域,如记忆扑克牌,用长数记忆法提高智商、记忆电话号码及日程表和约会及重要历史日期,记生日和纪念日,记词汇和语言的学习等。

第24章介绍的是基于SEM³技巧的终极记忆术,为了扩展记忆和知识,增加了一些有关记忆力的话题。

第1章  了解你的记忆水平

关联测试,数字测试,电话号码测试,扑克牌测试,头像测试,日期测试

答案做完以后,测试的结果是37%。测试范围在20~%60%之间,是正常的。

第2章    记忆的节奏

包括两个方面的记忆的基本法则:1.接受信息的过程中,叫“学习中的记忆“”,2.发生在接受信息完成之后,叫“学习后的记忆”。

2.1  学习中的记忆

1.我们更容易记住位于开头和结尾的单词,还有突出有特点的东西。

2.休息的重要性

短暂合理的休息会对学习和记忆过程产生重要影响。研究发现学习时进行规律性的短暂休息有益于准确的回顾信息。因为信息的过程中可以给大脑一些时间吸收已经学过的内容。

从合理而又短暂的休息以及学习起点和终点越多,大脑能够记忆的内容就越多,短时休息对放松起关键作用,能让心情高度紧张的肌肉和大脑得到放松记忆的节奏。

3.记忆的节奏

理解的东西不一定能记住,而且随着学习时间的延长,如果不以某种方式解决学习中间时段发生的记忆力大幅度下降问题,即使理解了的东西能回忆起来的也将越来越少,不管你学什么,包括记忆方法,这种记忆节奏都在起作用。

20~50分钟间歇一次可以让理解和回忆达到最优化。

4.划分时间

学习时间太短无法让大脑吸收正在学习的内容。

间歇法通常不应长于2—10分钟,在每次间歇时可采用散步和饮料,做体育锻炼,自由联想,沉思,或者听音乐等方式使大脑得到休息。

2.2  学习后的记忆

1.重复重复

要复习,回顾并重复所学的内容的时间是:刚学完一会儿,学完一天后,写完一周后,学完一个月后,写完3~6个月后。

2.为什么要复习?

3.记忆与年龄无关

第3章  想象和联想原则以及12种记忆技巧

记忆的三大基石是:想象,联想和地点。

1.用想象展开联想,要记住的事羽毛与已知确定的事项进行联想,再全面启动想象力就可以了。越是刺激和使用想象力,学习能力就越强。

最高效的记忆方法是将要记的东西想象成一副图片,把它与已确定的事物联系起来。

想象和联想是本书中所有技巧的核心,是记忆技巧的基石。

要高效记住事物,除了需要与熟悉事物联系外,还要:一副能引发想象,刺激感官,激活记忆的多彩画面。

2.第三种记忆原则是:地点

大脑要记住想象和联想的事物,必须给这个记忆/图片寻找一个特殊的地点。

必须充分利用思维的各方面来帮助记忆。

12种记忆技巧:感官、运动、联想、性、幽默想象、数字编号、符号、色彩、顺序、“积极”的形象、夸张。

在大脑所建的图像中只含有想要记住的内容,这些内容和词语必须与关键记忆形象联系起来,基本记忆形象与希望记忆的事之间的联系要尽可能基本、单纯、简单。

使记忆纯化的方法有:把要记忆的是砸碎,黏在一起,按升序排列,按降序排列,相互穿插在一起,进行互相替换,放入新的情境中,编织起来,包装起来,与之对话,让记忆的是跳舞,让记忆的事相互分享颜色、气味、动作。


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