【求助】激光粒径仪所测粒径与SEM的粒径相差甚远是什么原因

nanopowders(站内联系TA)激光粒度是一个统计数据，可能会是单颗粒和团聚体的表现，而电镜粒度一般都是统计单个颗粒，除非你的颗粒在溶液中的分散性能很好，形成类似于单分散的浆液，这样二者才会很接近，不然测试的激光粒度都要大于电镜粒度，工业上控制在2倍范围都是可以的pigfly(站内联系TA)激光粒径仪测得的是水合半径,如果是利用静电排斥作用稳定的体系,水合半与pH有很大关系,sugucong(站内联系TA)激光粒径仪测量的是水溶液，而SEM是颗粒的干粉，一般情况下激光粒径仪所得到的结果比SEM的要大至少几个纳米，还有，激光粒径仪受到各别非常大的颗粒影响很大，而且对温度，样品的浓度、单分散性都有很大的影响，但你可以通过多次测量得出一个准确的结果。你可以用一个标准物质与它们进行校正。动态光散射的话是分开来进行测量，然后通过比例进行校正。TEM可以通过样品之间不同比例的混合，然后通过统计，最后进行校正。这样你就可以得到你们颗粒的准确粒径。

近年来，随着科技的进步和经济的飞速发展，资源在不断减少，有的甚至接近了枯竭的边缘，所以需要不断探求新材料，以满足可持续发展的要求。新型结构陶瓷材料氮为典型的耐高温、高硬度及高耐蚀材料〔1〕，如碳化硅、化硅等。在特种陶瓷制品生产过程中，成形是塑造制品形体的手段。用户对陶瓷制品的性能和质量要求各异，这就使陶瓷制品的形状、大小、厚薄等不同，因此，成形方法是多种多样的。特种陶瓷的成形方法有多种，如注浆成形法（坯料含水量或含调和剂量＜38％）、可塑成形法（坯料含水量或含调和剂量＜26％）、压制成形法（坯料含水量或含调和剂量＜3％）等。压制成形可分为干压成形（粉料含水量为3％～7％）和等静压成形（粉料含水量为3％以下），多用于圆形、片状、简单不规则形状部件的生产。

干压成形时，由于压力分布不均匀而造成素坯内部密度分布不一致，从而影响制品的各种性能。为了提高素坯的密度，在实际生产中，常采用不断增大压力的方法。压力增大，无疑会提高素坯的密度，但并不是压力越大越好，当超过极限压力时，压力反而会使素坯密度下降，其原因是由于层裂引起的。本文针对这一问题，探讨了新的—干压结合冷等静压的成形方法，研究了其压制方法——

对陶瓷力学性能的影响。

2．2粉料检测2．2．1粒度

粉料粒度检测采用美国Honeywell公司的Micro－

tracX－100激光粒度仪。被测SiC粉料的粒径为D50＝0．693um，绝大部分粉料粒径＜2um。由此得出该粉料属

亚微米级范畴，且颗粒级配适当。

2．2．2松装密度及流动性

取一定量的粉料，采用北京钢铁研究总院生产的流动性及松装密度检测仪，

测得粉体松装密度为

0．91g／cm3，流动性为16．35s／30g。2．2．3显微分析

由图1SiC原始粉末的SEM照片看出粉料颗粒细小，级配较好，但还有少量团聚现象存在。经喷雾造粒后的粉料综合性能得到了明显改善，其SEM照片如图2所示。

2实验

图1

2．1粉料选择

SiC原始粉末的SEM图

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FOSHANCERAMICS

Vol．17No．11（SerialNo．132）

室温800℃（脱胶）!2150℃（保温

30min，烧成）

图3

烧结工艺流程图

3试验结果讨论

根据所测坯体的素坯密度、烧后密度与其抗弯强度

测量数值，分析比较各种组合下的综合性能，找出最优

图2

喷雾造粒后SiC粉末的SEM图

组合。

2．3试验方法

干压成形操作方法方便简洁，技术、资金投入少，但因其有压制制品形状简单、压制受力不均、易变形等多种缺点，所以一般与其他成形方法结合使用〔2〕。冷等静压成形的坯体强度大、密度高而均匀，可以成形长径比大、形状复杂的零件，尤其可以实现坯体近、净尺寸成形，在改善产品性能，减少原料消耗，降低成本等方面，都具有显著的优点〔3〕。结合上述两种成形方法的优点，本实验采用干压结合冷等静压的成形方法。取一定量的粉料，将其装入金属模具中预压制成50mm×50mm×10mm的方块，分别记为1＃、2＃、3＃、4＃、5＃、6＃、7＃、8＃、9＃、10＃、11＃、12＃，其中

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