sem没脱干净

用TBAF会残留一些丁基不好除去，可以试一下CF3COOH/DCM，V/V=1:10,然后用K2CO3/EtOH室温2h就可以了.

CF3COOH/DCM:叔丁基醚 一般用异丁烯在酸催化下于DCM中进行,替代试剂有tBuo-C(=NH)CCl3/BF3/DCM。但烷基锂和 Grignard试剂在高温下进攻破坏。其去除要用中等强度酸,如:HCOOH、

有以下几种好的处理方法：

1、铝材磷化

通过采用SEM,XRD、电位一时间曲线、膜重变化等方法详细研究了促进剂、氟化物、Mn2+,Ni2+,Zn2+,PO4和Fe2+等对铝材磷化过程的影响。研究表明:硝酸胍具有水溶性好，用量低，快速成膜的特点，是铝材磷化的有效促进剂:氟化物可促进成膜，增加膜重，细化晶粒Mn2+,Ni2+能明显细化晶粒，使磷化膜均匀、致密并可以改善磷化膜外观Zn2+浓度较低时，不能成膜或成膜差，随着Zn2+浓度增加，膜重增加PO4含量对磷化膜重影响较大，提高PO4。含量使磷化膜重增加。

2、铝的碱性电解抛光工艺

进行了碱性抛光溶液体系的研究，比较了缓蚀剂、粘度剂等对抛光效果的影响，成功获得了抛光效果很好的碱性溶液体系，并首次得到了能降低操作温度、延长溶液使用寿命、同时还能改善抛光效果的添加剂。实验结果表明:在NaOH溶液中加入适当添加剂能产生好的抛光效果。探索性实验还发现:用葡萄糖的NaOH溶液在某些条件下进行直流恒压电解抛光后，铝材表面反射率可以达到90%，但由于实验还存在不稳定因素，有待进一步研究。探索了采用直流脉冲电解抛光法在碱性条件下抛光铝材的可行性，结果表明:采用脉冲电解抛光法可以达到直流恒压电解抛光的整平效果，但其整平速度较慢。

3、铝及铝合金环保型化学抛光

确定开发以磷酸一硫酸为基液的环保型化学抛光新技术，该技术要实现NOx的零排放且克服以往类似技术存在的质量缺陷。新技术的关键是在基液中添加一些具有特殊作用的化合物来替代硝酸。为此首先需要对铝的三酸化学抛光过程进行分析，尤其要重点研究硝酸的作用。硝酸在铝化学抛光中的主要作用是抑制点腐蚀，提高抛光亮度。结合在单纯磷酸一硫酸中的化学抛光试验，认为在磷酸一硫酸中添加的特殊物质应能够抑制点腐蚀、减缓全面腐蚀，同时必须具有较好的整平和光亮效果

4、铝及其合金的电化学表面强化处理

铝及其合金在中性体系中阳极氧化沉积形成类陶瓷非晶态复合转化膜的工艺、性能、形貌、成分和结构，初步探讨了膜层的成膜过程和机理。工艺研究结果表明，在Na_2WO_4中性混合体系中，控制成膜促进剂浓度为2.5～3.0g/l，络合成膜剂浓度为1.5～3.0g/l，Na_2WO_4浓度为0.5～0.8g/l，峰值电流密度为6～12A/dm~2，弱搅拌，可以获得完整均匀、光泽性好的灰色系列无机非金属膜层。该膜层厚度为5～10μm，显微硬度为300～540HV，耐蚀性优异。该中性体系对铝合金有较好的适应性，防锈铝、锻铝等多种系列铝合金上都能较好地成膜。

5、YL112铝合金表面处理工艺技术

YL112铝合金广泛应用于汽车、摩托车的结构件。该材料在应用前需要进行表面处理,以提高其抗腐蚀性能,并形成一层容易与有机涂层结合的表面层,以利于随后的表面。

采用水热法合成系列ZSM-22分子筛,分别考察了以已二胺(DAH)为模板剂动态水热法合成ZSM-22分子筛初始凝胶中碱硅比、模板剂用量、水硅比和晶化时间对所合成的的ZSM-22分子筛结构的影响,得到优化的合成条件,凝胶组成为OH-/SiO_2=0.2,DAH/SiO_2=0.3,H_2O/SiO_2=35,SiO_2/Al_2O_3≥70,晶化温度为160℃,晶化时间为34 h。在优化的条件下合成了不同硅铝比的ZSM-22分子筛,通过XRD、N2物理吸附、29Si NMR、SEM、NH3-TPD、Py-IR等手段对催化剂的结构和酸性进行了表征。以DAH为模板剂比较了动态水热和静态水热法合成的系列ZSM-22分子筛的物理化学性质,结果表明,以静态水热法合成的ZSM-22分子筛具有更少的酸性位和更大的介孔孔容。考察了模板剂对所合成的ZSM-22分子筛形貌和酸性的影响,结果表明以EtPBr为模板剂合成的ZSM-22分子筛酸性位较多,微孔孔容和微孔表面积较大,以DAH为模板剂合成的ZSM-22分子筛晶粒尺寸较小,介孔孔容较大。 考察了反应温度、反应压力、氢气流速和空速对正癸烷加氢异构化反应的影响,优化出适宜的反应条件为:反应压力为3 MPa、氢气流速为60 ml/min,空速为2.5 h-1。在优化的反应条件下,考察了不同硅铝比的ZSM-22分子筛的催化反应性能,结果表明,以DAH为模板剂采用动态晶化法合成的SiO_2/Al_2O_3为90的ZSM-22分子筛样品Z-22(90RD)由于具有较小晶体尺寸,缩短了产物的扩散程距因此具有较高的异癸烷选择性。而以静态方式合成的分子筛由于酸强度较高,所以在正癸烷加氢异构化中裂化选择性较高。以EtPBr为模板剂合成的Z-22(110RE)分子筛由于酸性位数量较多且酸强度较弱,因此在正癸烷转化率较高时具有较高的异癸烷选择性。 用不同浓度的氟硅酸铵对ZSM-22分子筛进行同晶置换,虽然改性后ZSM-22分子筛的酸强度和酸量有所降低,但是由于分子筛骨架中产生了二次介孔结构,改善了产物的扩散性能,ZSM-22分子筛担载Pd制备的双功能催化剂对正癸烷加氢异构化反应同时具有较高的催化活性和异构化选择性,以0.5%Pd/HZ22-0.3F为催化剂,在280℃、3 MPa下反应时间4 h时,正癸烷的转化率为77 %时,异癸烷的选择性达到80 %。分别用不同浓度的柠檬酸和盐酸对ZSM-22分子筛进行了酸脱铝改性,结果表明,低浓度的柠檬酸可以通过螯合脱铝的方法选择性地脱除提供强酸中心的分子筛骨架铝,采用较高浓度(1 M)的柠檬酸水溶液处理分子筛时,由于在脱铝的同时还发生补铝作用,因此使酸量降低的幅度减小。用不同浓度柠檬酸改性的ZSM-22分子筛均产生一定比例的二次介孔,改性后样品的介孔孔容均有所增加。随着盐酸浓度的提高,盐酸脱铝改性后分子筛的相对结晶度降低、酸量减少,骨架铝的脱除提高了改性分子筛的微孔表面积和介孔孔容,提高了产物的扩散性能,分别用0.2 M的柠檬酸和8 M的HCl对ZSM-22分子筛进行脱铝改性后的样品担载Pd制备的0.5%Pd/HZ22-0.2C和0.5%Pd/HZ22-8H为催化剂时,在280℃、3 MPa下反应时间4 h,正癸烷的转化率分别为85.21 %和80.34 %,异癸烷的选择性分别为65.70 %和70.06 %。

---