什么是电子显微镜?

什么是电子显微镜?,第1张

电子显微镜常用的有透射电镜(transmission electron microscope,TEM)和扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)。与光镜相比电镜用电子束代替了可见光,用电磁透镜代替了光学透镜并使用荧光屏将肉眼不可见电子束成像。与光镜相比电镜用电子束代替了可见光,用电磁透镜代替了光学透镜并使用荧光屏将肉眼不可见电子束成像。

成像原理

1. 透射电镜技术透射电镜技术

透射电镜是以电子束透过样品经过聚焦与放大后所产生的物像, 投射到荧光屏上或照相底片上进行观察。透射电镜是以电子束透过样品经过聚焦与放大后所产生的物像,投射到荧光屏上或照相底片上进行观察。 透射电镜的分辨率为0.1~0.2nm,放大倍数为几万~几十万倍。透射电镜的分辨率为0.1~0.2nm,放大倍数为几万~几十万倍。 由於电子易散射或被物体吸收,故穿透力低,必须制备更薄的超薄切片(通常为50~100nm)。由于电子易散射或被物体吸收,故穿透力低,必须制备更薄的超薄切片(通常为50~100nm)。 其制备过程与石蜡切片相似,但要求极严格。其制备过程与石蜡切片相似,但要求极严格。 要在机体死亡后的数分钟钓取材,组织块要小(1立方毫米以内),常用戊二醛和饿酸进行双重固定树脂包埋,用特制的超薄切片机(ultramicrotome)切成超薄切片,再经醋酸铀和柠檬酸铅等进行电子染色。要在机体死亡后的数分钟钓取材,组织块要小(1立方毫米以内),常用戊二醛和饿酸进行双重固定树脂包埋,用特制的超薄切片机(ultramicrotome)切成超薄切片,再经醋酸铀和柠檬酸铅等进行电子染色。电子束投射到样品时,可随组织构成成分的密度不同而发生相应的电子发射,如电子束投射到质量大的结构时,电子被散射的多,因此投射到荧光屏上的电子少而呈暗像,电子照片上则呈黑色。电子束投射到样品时,可随组织构成成分的密度不同而发生相应的电子发射,如电子束投射到质量大的结构时,电子被散射的多,因此投射到荧光屏上的电子少而呈暗像,电子照片上则呈黑色。 称电子密度高(electron dense)。称电子密度高(electrondense)。 反之,则称为电子密度低(electron lucent)。反之,则称为电子密度低(electronlucent)。

2. 扫描电镜术扫描电镜术

扫描电镜是用极细的电子束在样品表面扫描,将产生的二次电子用特制的探测器收集,形成电信号运送到显像管,在荧光屏上显示物体。扫描电镜是用极细的电子束在样品表面扫描,将产生的二次电子用特制的探测器收集,形成电信号运送到显像管,在荧光屏上显示物体。 (细胞、组织)表面的立体构像,可摄制成照片。 (细胞、组织)表面的立体构像,可摄制成照片。

扫描电镜样品用戊二醛和饿酸等固定,经脱水和临界点干燥后,再於样品表面喷镀薄层金膜,以增加二波电子数。扫描电镜样品用戊二醛和饿酸等固定,经脱水和临界点干燥后,再于样品表面喷镀薄层金膜,以增加二波电子数。 扫描电镜能观察较大的组织表面结构,由於它的景深长,1mm左右的凹凸不平面能清所成像,故放样品图像富有立体感。扫描电镜能观察较大的组织表面结构,由于它的景深长,1mm左右的凹凸不平面能清所成像,故放样品图像富有立体感。

相关知识

1. 光学显微镜以可见光为介质,电子显微镜为电子束为介质,由於电子束波长远较可见光小,故电子显微镜解析度远比光学显微镜高。 光学显微镜以可见光为介质,电子显微镜为电子束为介质,由于电子束波长远较可见光小,故电子显微镜解析度远比光学显微镜高。 光学显微镜放大倍率最高只有约 1500 倍,扫描式显微镜可放大到 10000 倍以上。 光学显微镜放大倍率最高只有约 1500 倍,扫描式显微镜可放大到 10000 倍以上。

2. 根据 de Broglie 波动理论,电子的波长仅与加速电压有关: 根据 de Broglie 波动理论,电子的波长仅与加速电压有关:

λ e = h / mv = h / (2qmV) 1/2 = 12.2 / (V) 1/2 (�0�3) λ e = h / mv = h / (2qmV) 1/2 = 12.2 / (V) 1/2 (�0�3) 在 10 KV 的加速电压之下,电子的波长仅为 0.12�0�3 ,远低於可见光的 4000 - 7000�0�3 ,所以电子显微镜解析度自然比光学显微镜优越许多,但是扫描式电子显微镜的电子束直径大多在 50 - 100�0�3 之间,电子与原子核的弹性散射 (Elastic Scattering) 与非弹性散射 (Inelastic Scattering) 的反应体积又会比原有的电子束直径增大,因此一般穿透式电子显微镜的解析度比扫描式电子显微镜高。 在 10 KV 的加速电压之下,电子的波长仅为 0.12�0�3 ,远低于可见光的 4000 - 7000�0�3 ,所以电子显微镜解析度自然比光学显微镜优越许多,但是扫描式电子显微镜的电子束直径大多在 50 - 100�0�3 之间,电子与原子核的弹性散射 (Elastic Scattering) 与非弹性散射 (Inelastic Scattering) 的反应体积又会比原有的电子束直径增大,因此一般穿透式电子显微镜的解析度比扫描式电子显微镜高。

3. 扫描式显微镜有一重要特色是具有超大的景深 (depth of field) ,约为光学显微镜的 300 倍,使得扫描式显微镜比光学显微镜更适合观察表面起伏程度较大的试片。 扫描式显微镜有一重要特色是具有超大的景深 (depth of field) ,约为光学显微镜的 300 倍,使得扫描式显微镜比光学显微镜更适合观察表面起伏程度较大的试片。

4. 扫描式电子显微镜,其系统设计由上而下,由电子枪 (Electron Gun) 发射电子束,经过一组磁透镜聚焦 (Condenser Lens) 聚焦後,用遮蔽孔径 (Condenser Aperture) 选择电子束的尺寸 (Beam Size) 後,通过一组控制电子束的扫描线圈,再透过物镜 (Objective Lens) 聚焦,打在试片上,在试片的上侧装有讯号接收器,用以择取二次电子 (Secondary Electron) 或背向散射电子 (Backscattered Electron) 成像。 扫描式电子显微镜,其系统设计由上而下,由电子枪 (Electron Gun) 发射电子束,经过一组磁透镜聚焦 (Condenser Lens) 聚焦后,用遮蔽孔径 (Condenser Aperture) 选择电子束的尺寸 (Beam Size) 后,通过一组控制电子束的扫描线圈,再透过物镜 (Objective Lens) 聚焦,打在试片上,在试片的上侧装有讯号接收器,用以择取二次电子 (Secondary Electron ) 或背向散射电子 (Backscattered Electron) 成像。

5. 电子枪的必要特性是亮度要高、电子能量散布 (Energy Spread) 要小,目前常用的种类计有三种,钨 (W) 灯丝、六硼化鑭 (LaB 6 ) 灯丝、场发射 (Field Emission) ,不同的灯丝在电子源大小、电流量、电流稳定度及电子源寿命等均有差异。 电子枪的必要特性是亮度要高、电子能量散布 (Energy Spread) 要小,目前常用的种类计有三种,钨 (W) 灯丝、六硼化镧 (LaB 6 ) 灯丝、场发射 (Field Emission) ,不同的灯丝在电子源大小、电流量、电流稳定度及电子源寿命等均有差异。 透射电子显微镜 透射电子显微镜(英文:Transmission electron microscopy,缩写TEM),简称透射电镜,是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上,电子与样品中的原子碰撞而改变方向,从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关,因此可以形成明暗不同的影像。通常,透射电子显微镜的分辨率为0.1~0.2nm,放大倍数为几万~百万倍, 用于观察超微结构,即小于0.2�0�8m、光学显微镜下无法看清的结构,又称“亚显微结构”。 成像原理 透射电子显微镜的成像原理可分为三种情况:

吸收像:当电子射到质量、密度大的样品时,主要的成相作用是散射作用。样品上质量厚度大的地方对电子的散射角大,通过的电子较少,像的亮度较暗。早期的透射电子显微镜都是基于这种原理。

衍射像:电子束被样品衍射后,样品不同位置的衍射波振幅分布对应于样品中晶体各部分不同的衍射能力,当出现晶体缺陷时,缺陷部分的衍射能力与完整区域不同,从而使衍射钵的振幅分布不均匀,反映出晶体缺陷的分布。

相位像:当样品薄至100�0�3以下时,电子可以传过样品,波的振幅变化可以忽略,成像来自于相位的变化。 组件 电子枪:发射电子,由阴极、栅极、阳极组成。阴极管发射的电子通过栅极上的小孔形成射线束,经阳极电压加速后射向聚光镜,起到对电子束加速、加压的作用。

聚光镜:将电子束聚集,可用已控制照明强度和孔径角。

样品室:放置待观察的样品,并装有倾转台,用以改变试样的角度,还有装配加热、冷却等设备。

物镜:为放大率很高的短距透镜,作用是放大电子像。物镜是决定透射电子显微镜分辨能力和成像质量的关键。

中间镜:为可变倍的弱透镜,作用是对电子像进行二次放大。通过调节中间镜的电流,可选择物体的像或电子衍射图来进行放大。

透射镜:为高倍的强透镜,用来放大中间像后在荧光屏上成像。

此外还有二级真空泵来对样品室抽真空、照相装置用以记录影像。 透射电子显微镜结构包括两大部分:主体部分为照明系统、成像系统和观察照相室;辅助部分为真空系统和电气系统。

1、照明系统

该系统分 成两部分:电子枪和会聚镜。电子枪由灯丝(阴极)、栅级和阳极组成。加热灯丝发射电子束。在阳极加电压,电子加速。阳极与阴极间的电位差为总的加速电压。经加速而具有能量的电子从阳极板的孔中射出。射出的电子束能量与加速电压有关,栅极起控制电子束形状的作用。电子束有一定的发散角,经会聚镜调节后,可望 得到发散角,很小甚至为0的平行电子束。电子束的电流密度(束流)可通过调节会聚镜的电流来调节。

样品上需要照明的区域大小与放大倍数有关.放大倍数愈高,照明区域愈小,相应地要求以更细的电子束照明样品.由电子枪直接发射出的电子束的束斑尺寸较大,相干性也较差。为了更有效地利用这些电子,获得亮度高、相干性好的照明电子束以满足透射电镜在不同放大倍数下的需要,由电子枪子枪发射出来的电子束还需要进 一步会聚,提供束斑尺寸不同、近似平行的照明束.这个任务通常由两个被叫做聚光镜的电磁透镜完成.图中C1和C2分别表示第一聚光镜和第二聚光镜.C1通 常保持不变,其作用是将电子枪的交叉点成一缩小的像,使其尺寸缩小一个数量级以上.此外,在照明系统中还安装有束倾斜装置,可以很方便地使电子束在 2°~3°的范围内倾斜,以便以某些特定的倾斜角度照明样品。

2、成像系统

该系统包括样品室、物镜、中间镜、反差光栏、衍射光栏、投射镜以及其它电子光学部件。样品室有一套机构,保证样品经常更换时不破坏主体的真空。样品可在X、Y二方向移动,以便找到所要观察的位置。经过会聚镜得到的平行电子束照射到样品上,穿过样品后就带有反映样品特征的信息,经物镜和反差光栏作用形成一次电子图象,再经中间镜和投射镜放大一次后,在荧光屏上得到最后的电子图象。

照明系统提供了一束相干性很好的照明电子束,这些电子穿越样 品后便携带样品的结构信息,沿各自不同的方向传播(比如,当存在满足布拉格方程的晶面组时,可能在与入射束交成2θ角的方向上产生衍射束).物镜将来自样 品不同部位、传播方向相同的电子在其背焦面上会聚为一个斑点,沿不同方向传播的电子相应地形成不同的斑点,其中散射角为零的直射束被会聚于物镜的焦点,形成中心斑点.这样,在物镜的背焦面上便形成了衍射花样.而在物镜的像平面上,这些电子束重新组合相干成像.通过调整中间镜的透镜电流,使中间镜的物平面与 物镜的背焦面重合,可在荧光屏上得到衍射花样若使中间镜的物平面与物镜的像平面重合则得到显微像.通过两个中间镜相互配合,可实现在较大范围内调整相机长度和放大倍数。

透射电子显微镜与透射光学显微镜光路比较

3、观察照相室

电子图像反映在荧光屏上。荧光发光和电子束流成正比。把荧光屏换成电子干板,即可照相。干板的感光能力与其波长有关。

4、真空系统

真 空系统由机械泵、油扩散泵、离子泵、真空测量仪表及真空管道组成。它的作用是排除镜筒内气体,使镜筒真空度至少要在10-5托以上,目前最好的真空度可以 达到10-9—10-10托。如果真空度低的话,电子与气体分子之间的碰撞引起散射而影响衬度,还会使电子栅极与阳极间高压电离导致极间放电,残余的气体还会腐蚀灯丝,污染样品。

5、供电控制系统

加速电压和透镜磁电流不稳定将会产生严重的色差及降低电镜的分辨本领,所以加速电压和透 镜电流的稳定度是衡量电镜性能好坏的一个重要标准。透射电镜的电路主要由以下部分组成,高压直流电源、透镜励磁电源、偏转器线圈电源、电子枪灯丝加热电源,以及真空系统控制电路、真空泵电源、照相驱动装置及自动曝光电路等。

另外,许多高性能的电镜上还装备有扫描附件、能谱议、电子能量损失谱等仪器。透射电子显微镜结构和成像原理 应用 透射电子显微镜在材料科学、生物学上应用较多。由于电子易散射或被物体吸收,故穿透力低,样品的密度、厚度等都会影响到最后的成像质量,必须制备更薄的超薄切片,通常为50~100nm。所以用透射电子显微镜观察时的样品需要处理得很薄。常用的方法有:超薄切片法、冷冻超薄切片法、冷冻蚀刻法、冷冻断裂法等。对于液体样品,通常是挂预处理过的铜网上进行观察。

1. 液质联用室 LC/MS Room/Lab

2. 气质联用室 GC/MS Room/Lab

3. 智能感官分析室 Intelligent Sensory Analysis Room/Lab or e-Sense Lab

4. 电源室 Power Source Room

5. 化学试剂室 Chemical Reagent Room

6. 男卫生间/更衣室 Male Bathroom/Bathhouse

7. 女卫生间/更衣室 Female Bathroom/Bathhouse

8. 扫描电镜室 SEM Room/Lab (Scanning electronic microscope room)

9. 物性分析室 Texture Analysis Room/Lab

10. 样品接待室 Reception &Holding Room

11. 基础分析室 Physics Chemistry Room/Lab

12. 贮藏室 Storage Room

13. 食品试剂室Food Reagent Room

14. 色谱分析室 Chromatograph Analysis Room/Lab

15. 感官品评状态调整区 Waiting Room

16. 样品前处理室 Preparation Room

17. 卫生微生物实验室-microbiological hygiene analysis room

18. 水质理化实验室-physical and chemical laboratory for water analysis

19. 食品理化实验室-physical and chemical laboratory for food analysis

20. 超高倍镜检室-super microscope laboratory

21. 纯水制备室-water purifying room

22. 化学分析实验室-chemical analysis laboratory

扫描电镜在研究复合材料中的应用扫描电镜是利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发出来的各种物理信号来调制成像的。扫描电镜是一种多功能的仪器、具有很多优越的性能、是用途最为广泛的一种仪器,它具有很高的分辨率。是复合材料研究中常用的分析测试仪器。1扫描电镜1.1扫描电镜的发展扫描电镜的设计思想早在1935年便已提出,1942年在实验室制成第一台扫描电镜,但因受各种技术条件的限制,进展一直很慢。 1965年,在各项基础技术有了很大进展的前提下才在英国诞生了第一台实用化的商品仪器。此后,荷兰、美国、西德也相继研制出各种型号的扫描电镜,日本二战后在美国的支持下生产出扫描电镜,中国则在20世纪70年代生产出自己的扫描电镜。前期近20年,扫描电镜主要是在提高分辨率方面取得了较大进展。80年代末期,各厂家的扫描电镜的二次电子像分辨率均已达到4.5nm。在提高分辨率方面各厂家主要采取了如下措施: (1)降低透镜球像差系数,以获得小束斑;(2)增强照明源即提高电子枪亮度(如采用LaB6或场发射电子枪);(3)提高真空度和检测系统的接收效率;(4)尽可能减小外界振动干扰。目前,采用钨灯丝电子枪扫描电镜的分辨率最高可以达到3.0nm;采用场发射电子枪扫描电镜的分辨率可达1nm。1.2扫描电子显微镜的组成部分扫描电子显微镜由三大部分组成:真空系统,电子束系统以及成像系统。每个部分都有其相应的作用。1) 真空系统真空系统主要包括真空泵和真空柱两部分。其中真空柱是一个密封的柱形容器,而真空泵用来在真空柱内产生真空。真空泵有机械泵、油扩散泵以及涡轮分子泵三大类,机械泵加油扩散泵的组合可以满足配置钨枪的SEM的真空要求,但对于装置了场致发射枪或六硼化镧枪的SEM,则需要机械泵加涡轮分子泵的组合。成像系统和电子束系统均内置在真空柱中。真空柱底端即为密封室,用于放置样品。之所以要用真空,主要基于以下两点原因:电子束系统中的灯丝在普通大气中会迅速氧化而失效,所以除了在使用SEM时需要用真空以外,平时还需要以纯氮气或惰性气体充满整个真空柱。

2)电子束系统电子束系统由电子枪和电磁透镜两部分组成,主要用于产生一束能量分布极窄的、电子能量确定的电子束用以扫描成像。电子枪用于产生电子,主要有两大类,共三种。一类是利用场致发射效应产生电子,称为场致发射电子枪。这种电子枪极其昂贵,在十万美元以上,且需要极高真空。另一类则是利用热发射效应产生电子,有钨枪和六硼化镧枪两种。热发射电子需要电磁透镜来成束,所以在用热发射电子枪的SEM上,电磁透镜必不可少。通常会装配两组汇聚透镜:顾名思义,汇聚透镜用汇聚电子束,装配在真空柱中,位于电子枪之下。通常不止一个,并有一组汇聚光圈与之相配。但汇聚透镜仅仅用于汇聚电子束,与成像会焦无关。物镜为真空柱中最下方的一个电磁透镜,它负责将电子束的焦点汇聚到样品表面。3)成像系统电子经过一系列电磁透镜成束后,打到样品上与样品相互作用,会产生次级电子、背散射电子、欧革电子以及X射线等一系列信号。所以需要不同的探测器譬如次级电子探测器、X射线能谱分析仪等来区分这些信号以获得所需要的信息。虽然X射线信号不能用于成像,但习惯上,仍然将X射线分析系统划分到成像系统中。1.3扫描电镜的工作原理扫描电镜的工作原理如图1所示。图1 扫描电镜原理图扫描电镜由电子枪发射出来的电子束,在加速电压的作用下,经过磁透镜系统汇聚,形成直径为5nm,经过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统,电子束会聚成一个细的电子束聚焦在样品表面。在末级透镜上边装有扫描线圈,在它的作用下使电子束在样品表面扫描。由于高能电子束与样品物质的交互作用,结果产生了各种信息:二次电子、背反射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子、阴极发光和透射电子等。这些信号被相应的接收器接收,经放大后送到显像管的栅极上,调制显像管的亮度。由于经过扫描线圈上的电流是与显像管相应的亮度一一对应,也就是说,电子束打到样品上一点时,在显像管荧光屏上就出现一个亮点。扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法,把样品表面不同的特征,按顺序,成比例地转换为视频信号,完成一帧图像,从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的各种特征图像。

1.4 扫描电镜的附件扫描电镜一般都配有波谱仪或者能谱仪。波谱仪是利用布拉格方程2dsin = ,从试样激发出了X射线经适当的晶体分光,波长不同的特征X射线将有不同的衍射角2 。波谱仪是微区成分分析的有力工具。波谱仪的波长分辨率是很高的,但是由于X射线的利用率很低,所以它使用范围有限。能谱仪是利用X光量子的能量不同来进行元素分析的方法,对于某一种元素的X光量子从主量子数胃n1的层跃迁到主量子数为n2的层上时,有特定的能量 = n1- n2。能谱仪的分辨率高,分析速度快,但分辨本领差,经常有谱线重叠现象,而且对于低含量的元素分析准确度很差。2.复合材料2.1.复合材料的定义复合材料(Composite materials),是由两种或两种以上不同性质的材料,通过物理或化学的方法,在宏观上组成具有新性能的材料。各种材料在性能上互相取长补短,产生协同效应,使复合材料的综合性能优于原组成材料而满足各种不同的要求。复合材料的基体材料分为金属和非金属两大类。金属基体常用的有铝、镁、铜、钛及其合金。非金属基体主要有合成树脂、橡胶、陶瓷、石墨、碳等。增强材料主要有玻璃纤维、碳纤维、硼纤维、芳纶纤维、碳化硅纤维、石棉纤维、晶须、金属丝和硬质细粒等。2.2.复合材料的特点复合材料中以纤维增强材料应用最广、用量最大。其特点是比重小、比强度和比模量大。例如碳纤维与环氧树脂复合的材料,其比强度和比模量均比钢和铝合金大数倍,还具有优良的化学稳定性、减摩耐磨、自润滑、耐热、耐疲劳、耐蠕变、消声、电绝缘等性能。石墨纤维与树脂复合可得到热膨胀系数几乎等于零的材料。纤维增强材料的另一个特点是各向异性,因此可按制件不同部位的强度要求设计纤维的排列。以碳纤维和碳化硅纤维增强的铝基复合材料,在500℃时仍能保持足够的强度和模量。碳化硅纤维与钛复合,不但钛的耐热性提高,且耐磨损,可用作发动机风扇叶片。碳化硅纤维与陶瓷复合, 使用温度可达1500℃,比超合金涡轮叶片的使用温度(1100℃)高得多。碳纤维增强碳、石墨纤维增强碳或石墨纤维增强石墨,构成耐烧蚀材料,已用于航天器、火箭导弹和原子能反应堆中。非金属基复合材料由于密度小,用于汽车和飞机可减轻重量、提高速度、节约能源。用碳纤维和玻璃纤维混合制成的复合材料片弹簧,其刚度和承载能力与重量大5倍多的钢片弹簧相当。

2.3.复合材料的应用复合材料的主要应用领域有:①航空航天领域。由于复合材料热稳定性好,比强度、比刚度高,可用于制造飞机机翼和前机身、卫星天线及其支撑结构、太阳能电池翼和外壳、大型运载火箭的 壳体、发动机壳体、航天飞机结构件等。②汽车工业。由于复合材料具有特殊的振动阻尼特性,可减振和降低噪声、抗疲劳性能好,损伤后易修理,便于整体成形,故可用于制造汽车车身、受力构件、传动轴、发动机架及其内部构件。③化工、纺织和机械制造领域。有良好耐蚀性的碳纤维与树脂基体复合而成的材料,可用于制造化工设备、纺织机、造纸机、复印机、高速机床、精密仪器等。④医学领域。碳纤维复合材料具有优异的力学性能和不吸收X射线特性,可用于制造医用X光机和矫形支架等。碳纤维复合材料还具有生物组织相容性和血液相容性,生物环境下稳定性好,也用作生物医学材料。此外,复合材料还用于制造体育运动器件和用作建筑材料等。3.扫描电镜在复合材料中的应用3.1.材料断口的分析扫描电镜的另一个重要特点是景深大,图象富立体感。扫描电镜的焦深比透射电子显微镜大10倍,比光学显微镜大几百倍。由于图象景深大,故所得扫描电子象富有立体感,具有三维形态,能够提供比其他显微镜多得多的信息,这个特点对使用者很有价值。扫描电镜所显示的断口形貌从深层次,高景深的角度呈现材料断裂的本质,在教学、科研和生产中,有不可替代的作用,在材料断裂原因的分析、事故原因的分析以及工艺合理性的判定等方面是一个强有力的手段。3.2.直接观察原始表面它能够直接观察直径100mm,高50mm,或更大尺寸的试样,对试样的形状没有任何限制,粗糙表面也能观察,这便免除了制备样品的麻烦,而且能真实观察试样本身物质成分不同的衬度(背反射电子象)。3.3.观察厚试样其在观察厚试样时,能得到高的分辨率和最真实的形貌。扫描电子显微的分辨率介于光学显微镜和透射电子显微镜之间,但在对厚块试样的观察进行比较时,因为在透射电子显微镜中还要采用复膜方法,而复膜的分辨率通常只能达到10nm,且观察的不是试样本身。因此,用扫描电镜观察厚块试样更有利,更能得到真实的试样表面资料。

3.4.观察各个区域的细节试样在样品室中可动的范围非常大,其他方式显微镜的工作距离通常只有2-3cm,故实际上只许可试样在两度空间内运动,但在扫描电镜中则不同。由于工作距离大(可大于20mm)。焦深大(比透射电子显微镜大10倍)。样品室的空间也大。因此,可以让试样在三度空间内有6个自由度运动(即三度空间平移、三度空间旋转)。且可动范围大,这对观察不规则形状试样的各个区域带来极大的方便。3.5.大视场低放大倍数观察用扫描电镜观察试样的视场大。在扫描电镜中,能同时观察试样的视场范围F由下式来确定:F=L/M式中 F——视场范围;M——观察时的放大倍数;L——显像管的荧光屏尺寸。若扫描电镜采用30cm(12英寸)的显像管,放大倍数15倍时,其视场范围可达20mm,大视场、低倍数观察样品的形貌对有些领域是很必要的,如复合材料表面裂纹观察。从高到低倍的连续观察 放大倍数的可变范围很宽,且不用经常对焦。扫描电镜的放大倍数范围很宽(从5到20万倍连续可调),且一次聚焦好后即可从高倍到低倍、从低倍到高倍连续观察,不用重新聚焦,这对进行事故分析特别方便。3.6.进行动态观察在扫描电镜中,成象的信息主要是电子信息,根据近代的电子工业技术水平,即使高速变化的电子信息,也能毫不困难的及时接收、处理和储存,故可进行一些动态过程的观察,如果在样品室内装有加热、冷却、弯曲、拉伸和离子刻蚀等附件,则可以通过电视装置,观察相变、断裂等动态的变化过程。3.7.从形貌获得资料在扫描电镜中,不仅可以利用入射电子和试样相互作用产生各种信息来成象,而且可以通过信号处理方法,获得多种图象的特殊显示方法,还可以从试样的表面形貌获得多方面资料。因为扫描电子象不是同时记录的,它是分解为近百万个逐次依此记录构成的。因而使得扫描电镜除了观察表面形貌外还能进行成分和元素的分析,以及通过电子通道花样进行结晶学分析,选区尺寸可以从10μm到3

扫描电镜在研究复合材料中的应用

扫描电镜是利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发出来的各种物理信号来调制成像的。扫描电镜是一种多功能的仪器、具有很多优越的性能、是用途最为广泛的一种仪器,它具有很高的分辨率。是复合材料研究中常用的分析测试仪器。

1扫描电镜

1.1扫描电镜的发展

扫描电镜的设计思想早在1935年便已提出,1942年在实验室制成第一台扫描电镜,但因受各种技术条件的限制,进展一直很慢。 1965年,在各项基础技术有了很大进展的前提下才在英国诞生了第一台实用化的商品仪器。此后,荷兰、美国、西德也相继研制出各种型号的扫描电镜,日本二战后在美国的支持下生产出扫描电镜,中国则在20世纪70年代生产出自己的扫描电镜。前期近20年,扫描电镜主要是在提高分辨率方面取得了较大进展。80年代末期,各厂家的扫描电镜的二次电子像分辨率均已达到4.5nm。在提高分辨率方面各厂家主要采取了如下措施: (1)降低透镜球像差系数,以获得小束斑;(2)增强照明源即提高电子枪亮度(如采用LaB6或场发射电子枪);(3)提高真空度和检测系统的接收效率;(4)尽可能减小外界振动干扰。目前,采用钨灯丝电子枪扫描电镜的分辨率最高可以达到3.0nm;采用场发射电子枪扫描电镜的分辨率可达1nm。


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