水分很多的话,对干燥箱本身应该影响不大,关键是对你真空泵的影响,如果真空泵和干燥箱之间不做一个干燥装置的话,你的真空泵很快就会出问题了。 至于水分很多的物体,是什么物体,粉尘还是别的,比如说离心式干燥机。
真空干燥为了活化MOF,送去测样如XRD和SEM要活化,目的为了使甲醇(沸点在60-70℃)挥发。一般活化条件为80℃-250℃ 5-24h,通常温度越高时间越短。有些合成方法会在真空干燥前单独100℃低温干燥。
摘要: 本文报道了一种通过简单的两步法用混合金属-有机骨架制备磁性多孔碳。利用锌和铁MOFs在惰性气体下高温煅烧生成分别具有优异孔隙率和磁性的碳,在室温下制备的MOF-74(Zn/Fe)作为前驱体合成了多孔磁性碳。采用XRD、CO吸附的FTIR、SEM、TEM、N2吸附-脱附、Zeta电位分析和X射线能谱对所制备的材料进行了表征。为了检测MOF-74(Zn/Fe)衍生的磁性多孔碳的吸附潜力,记录了亚甲基蓝和甲基橙的吸附等温线,并与非磁性MOF-74(Zn)衍生的磁性多孔碳的吸附等温线进行了比较。对亚甲基蓝和甲基橙的最大吸附量分别为370和239 mg g 1,高于其他磁性吸附剂的吸附量。对不同pH条件下染料的去除性能和Zeta电位的分析表明,染料的去除可能与静电和π-π相互作用有关。C-MOF-74(Zn/Fe)材料具有良好的可重复使用性,5次循环后染料去除能力无明显损失,具有处理大量染料污染水的能力。此外,开发的C-MOF-74(Zn/Fe)在同时去除水中不同的内分泌干扰酚(双酚A、 4-叔丁基苯酚和4-叔辛基苯酚),证明混合金属有机骨架是制备大量新型多孔材料的有前途的前体。
启示:MOFs可作为前驱体,制备出孔径均匀、结构和性能新颖的多孔材料,研究应注意镶入不同的金属和控制不同的煅烧过程,从而获得具有不同性能的吸附剂。
文献摘录
迄今为止,零维 MOF材料已经通过多种方式合成,这些合成方式主要依赖于在溶剂热或水热条件下MOF晶体成核和生长的空间和时间控制。2006年,已有科学家提出了一种名为“微波辅助溶剂热合成”的新合成方法,该方法利用微波加热使含有反应物的有机溶剂和水的混合溶液迅速蒸发,在1 min内合成高质量的金属有机骨架晶体。科学家们利用极性溶剂如二乙基甲酰胺(DEF)的高介电吸收能力,使反应溶液能快速进行热能转换和 有效的局部加热,从而实现快速成核和晶体生长,成功合成了IRMOF-1、IRMOF-2和IRMOF-3纳米颗粒。自此,许多研究者也成功地采用这种方法来高效和选择性地合成各种 MOF 纳米颗粒。 除了通过不同类型的能量转换控制尺寸外,零维MOF纳米粒子还可以通过利用界面反应和限制反应 区的形状来控制合成。科学家们使用表面活性剂限制合成 MOF 颗粒的尺寸,并将表面活性剂作为中孔分子筛的模板来形成微孔MOF 结构。由于 CO2 和碳氟化合物表面活性剂尾部之间的相互作用很强,N乙基全氟辛基磺酰胺(N-EtFOCA)和离子液体(ILs)在超临界 CO2(SCCO2)中形成微乳液。 在合成过程 中,将 Zn(NO3)2、1,4-苯二甲酸和 N-EtFOCA 添加到 1,1,3,3-乙酸四甲基胍盐(TMGA)中,并在 16.8 MPa CO2 压力下的高压槽中加热。 从扫描和透射电子显微镜像可以观察到,纳米颗粒的直径约为 80 nm,尺寸分布均匀,高倍率的透射图像中可以观察到 MOF 纳米球中包含有序的孔道,这些 MOF 纳米球的微孔和中孔的存在可以增强材料的传质过程,在气体分离和催化中具有潜在的应用。欢迎分享,转载请注明来源:夏雨云
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