2020-02-08-2小刘科研笔记之FIB-SEM双束系统在材料研究中的应用

聚焦离子束扫描电镜双束系统（FIB-SEM）是在SEM的基础上增加了聚焦离子束镜筒的双束系统，同时具备微纳加工和成像的功能，广泛应用于科学研究和半导体芯片研发等多个领域。本文记录一下FIB-SEM在材料研究中的应用。

以目前实验室配有的FIB-SEM的型号是蔡司的Crossbeam 540为例进行如下分析，离子束最高成像分辨率为3nm，电子束最高分辨率为0.9nm。该系统的主要部件及功能如下：

1.离子束： 溅射（切割、抛光、刻蚀）；刻蚀最小线宽10nm，切片最薄3nm。 

2.电子束 ： 成像和实时观察

3.GIS(气体注入系统)： 沉积和辅助刻蚀；五种气体：Pt、W、SiO2、Au、XeF2(增强刻蚀SiO2)

4.纳米机械手：  转移样品 

5.EDS： 成分定量和分布

6.EBSD ： 微区晶向及晶粒分布

7.Loadlock（样品预抽室）： 快速进样，进样时间只需~1min

由上述FIB-SEM的一个部件或多个部件联合使用，可以实现在材料研究中的多种应用，具体应用实例如下：

图2a和b分别是梳子形状的CdS微米线的光学显微镜和扫描电镜照片，从光学显微镜照片可以看出在CdS微米线节点处内部含有其他物质，但无法确定是什么材料和内部形貌。利用FIB-SEM在节点处定点切割截面，然后对截面成像和做EDS mapping，如图2c、d、e和f所示，可以很直观的得到在CdS微米线的节点处内部含有Sn球。

FIB-SEM制备TEM样品的常规步骤如图3所示，主要有以下几步：

1）在样品感兴趣位置沉积pt保护层

2）在感兴趣区域的两侧挖大坑，得到只有约1微米厚的薄片

3）对薄片进行U-cut，将薄片底部和一侧完全切断

4）缓慢移下纳米机械手，轻轻接触薄片悬空的一端后，沉积pt将薄片和纳米机械手焊接牢固，然后切断薄片另一侧，缓慢升起纳米机械手即可提出薄片

5）移动样品台和纳米机械手，使薄片与铜网（放置TEM样品用）轻轻接触，然后沉积pt将薄片和铜网焊接牢固，将薄片和纳米机械手连接的一端切断，移开纳米机械手，转移完成

6）最后一步为减薄和清洗，先用大加速电压离子束将薄片减薄至150nm左右，再利用低电压离子束将其减薄至最终厚度（普通TEM样品<100nm，高分辨TEM样品50nm左右，球差TEM样品<50nm）

一种如图4a所示的MoS2场效应管，需要确定实际器件中MoS2的层数及栅极（Ag纳米线）和MoS2之间的距离。利用FIB-SEM可以准确的在MoS2场效应管的沟道位置，垂直于Ag纳米线方向，提出一个薄片，并对其进行减薄，制备成截面透射样。在TEM下即可得到MoS2的层数为14层（图4c）， Ag纳米线和MoS2之间的距离为30nm（图4b）。

图5是一种锰酸锂材料的STEM像，该样品是由FIB-SEM制备，图中可以看到清晰的原子像。这表明FIB-SEM制备的该球差透射样非常薄并且有很少的损伤层。

FIB-SEM还可以进行微纳图形的加工。

图6a 是FIB-SEM在Au/SiO2上制备的光栅，光栅周期为150nm，光栅开口为75nm。

图6b 是利用FIB-SEM在Mo/石英上做的切仑科夫辐射源针尖，针尖曲率半径为17nm。

图6c 是在Au膜上加工的三维对称结构蜘蛛网。

图6d 是FIB-SEM在硅上刻蚀的贺新年图案，图中最小细节尺寸仅有25nm。

FIB-SEM可以对材料进行切片式的形貌和成分三维重构，揭示材料的内部三维结构。大概过程如图7a所示， FIB切掉一定厚度的样品，SEM拍一张照片，重复此过程，连续拍上百张照片，然后将上百张切片照片重构出三维形貌。图7b是一种多孔材料内部3×5×2um范围的三维重构结果，其实验数据是利用FIB-SEM采集，三维重构是利用Avizo软件得到，其分辩率可达纳米级，展示了内部孔隙的三维空间分布，并可以计算出孔隙的半径大小、体积及曲率等参数。

利用FIB-SEM配有的纳米机械手及配合使用离子束沉积Pt，可以实现微米材料的转移，即把某种材料从一个位置（衬底）转移到特定位置（衬底），并固定牢固。图8是把四针氧化锌微米线从硅片转移到两电极的沟道之间，从而制备成两个微米线间距只有1um的特殊器件。

最后，FIB-SEM还有很多其他的应用，例如三维原子探针样品制备，芯片线路修改等。总之FIB-SEM是材料研究中一个非常重要的手段。

不积珪步，无以至千里；不积细流，无以成江海。做好每一份工作，都需要坚持不懈的学习。

R包lavaan可以做

https://www.codetd.com/article/916129

软件AMOS可以做

https://mp.weixin.qq.com/s?__biz=MjM5MTI5MDgxOA==&mid=2650098738&idx=1&sn=319fcc4198fbcd36fc30fd1329e27bf0&chksm=beb6289f89c1a189115d96bb0f9bc3114a752f9bf1fed4c9979b2e965322d8e38c60844316de&scene=21#wechat_redirect

https://mp.weixin.qq.com/s?__biz=MjM5MTI5MDgxOA==&mid=2650098759&idx=1&sn=0099b81e77a2f8b6324e88a5b49773ed&chksm=beb628ea89c1a1fcdb4c068466e6f099e0bd1af0909bbc538aca4247477978b4b52b3b9aa036&scene=21#wechat_redirect

https://www.jianshu.com/p/d698dc099dec

https://www.jianshu.com/p/e0938fb35c45

https://blog.csdn.net/yjj20007665/article/details/66967966

χ2 卡方拟合指数 检验选定的模型协方差矩阵与观察数据协方差矩阵相匹配的假设。原假设是模型协方差阵等于样本协方差阵。如果模型拟合的好，卡方值应该不显著。

RMR 是残差均方根。RMR 是样本方差和协方差减去对应估计的方差和协方差的平方和，再取平均值的平方根。RMR应该小于0.08，RMR越小，拟合越好。

RMSEA 是近似误差均方根 RMSEA应该小于0.06，越小越好。

GFI 是拟合优度指数，范围在0和1间，但理论上能产生没有意义的负数。按照约定，要接受模型，GFI 应该等于或大于0.90。

CFI 是比较拟合指数，其值位于0和1之间。CFI 接近1表示拟合非常好，其值大于0.90表示模型可接受,越接近1越好。

同时要求样本和指标之间有一个最低数量比例

error bars： 误差线；误差条；误差带；误差棒 误差线

Excel词汇表 ... 外部引用 (external reference) 误差线 (error bars) 编辑栏 (formula bar) ...

基于43个网页 - 搜索相关网页

误差条

统计学上，使用误差条（error bars）和标准偏差作为定义，由图10可知，无论是焊接温度还是蒸汽老化处理对Sn-Ag-Cu合金可焊性没有重大影响。

基于5个网页 - 搜索相关网页

误差带

error bars（误差带） 是图中表示一个数据系列中各数据标志误差范围或不确定程度的条状图。

基于3个网页 - 搜索相关网页

误差棒

在origin中绘制带有误差棒（error bars）的曲线 #89

SEM

abbr.

1. Scanning Electron Microscope 扫描电子显微镜2. = s.e.m.

Sem.

abbr.

1. Seminary2. Semitic

Sem.,sem.

abbr.

1. semen2. semester3. semicolon4. seminar5. seminary

s.e.m.

abbr.standard error of the mean 【统计学】平均数标准误差

翻译：误差条的平均数标准误差

---