二次电子能够产生样品表面放大的形貌像,这个像是在样品被扫描时按时序建立起来的,即使用逐点成像的方法获得放大像。
扫描电子显微镜在新型陶瓷材料显微分析中的应用
1 显微结构的分析
在陶瓷的制备过程中,原始材料及其制品的显微形貌、孔隙大小、晶界和团聚程度等将决定其最后的性能。扫描电子显微镜可以清楚地反映和记录这些微观特征,是观察分析样品微观结构方便、易行的有效方法,样品无需制备,只需直接放入样品室内即可放大观察;同时扫描电子显微镜可以实现试样从低倍到高倍的定位分析,在样品室中的试样不仅可以沿三维空间移动,还能够根据观察需要进行空间转动,以利于使用者对感兴趣的部位进行连续、系统的观察分析。扫描电子显微镜拍出的图像真实、清晰,并富有立体感,在新型陶瓷材料的三维显微组织形态的观察研究方面获得了广泛地应用。
由于扫描电子显微镜可用多种物理信号对样品进行综合分析,并具有可以直接观察较大试样、放大倍数范围宽和景深大等特点,当陶瓷材料处于不同的外部条件和化学环境时,扫描电子显微镜在其微观结构分析研究方面同样显示出极大的优势。主要表现为: ⑴力学加载下的微观动态 (裂纹扩展)研究 ;⑵加热条件下的晶体合成、气化、聚合反应等研究 ;⑶晶体生长机理、生长台阶、缺陷与位错的研究; ⑷成分的非均匀性、壳芯结构、包裹结构的研究; ⑸晶粒相成分在化学环境下差异性的研究等。
2 纳米尺寸的研究
纳米材料是纳米科学技术最基本的组成部分,可以用物理、化学及生物学的方法制备出只有几个纳米的“颗粒 ”。纳米材料的应用非常广泛,比如通常陶瓷材料具有高硬度、耐磨、抗腐蚀等优点,纳米陶瓷在
一定的程度上也可增加韧性、改善脆性等,新型陶瓷纳米材料如纳米称、纳米天平等亦是重要的应用领域。纳米材料的一切独特性主要源于它的纳米尺寸,因此必须
首先确切地知道其尺寸,否则对纳米材料的研究及应用便失去了基础。纵观当今国内外的研究状况和最新成果,该领域的检测手段和表征方法可以使用透射电子显微镜、扫描隧道显微镜、原子力显微镜等
技术,但高分辨率的扫描电子显微镜在纳米级别材料的形貌观察和尺寸检测方面因具有简便、可操作性强的优势被大量采用。另外如果将扫描电子显微镜与扫描隧道
显微镜结合起来,还可使普通的扫描电子显微镜升级改造为超高分辨率的扫描电子显微镜。图 2所示是纳米钛酸钡陶瓷的扫描电镜照片,晶粒尺寸平均为
20nm。
3 铁电畴的观测
压电陶瓷由于具有较大的力电功能转换率及良好的性能可调控性等特点在多层陶瓷驱动器、微位移器、换能器以及机敏材料与
器件等领域获得了广泛的应用。随着现代技术的发展,铁电和压电陶瓷材料与器件正向小型化、集成化、多功能化、智能化、高性能和复合结构发展,并在新型陶瓷
材料的开发和研究中发挥重要作用。铁电畴
(简称电畴)是其物理基础,电畴的结构及畴变规律直接决定了铁电体物理性质和应用方向。电子显微术是观测电畴的主要方法,其优点在于分辨率高,可直接观察
电畴和畴壁的显微结构及相变的动态原位观察 (电畴壁的迁移)。
扫描电子显微镜观测电畴是通过对样品表面预先进行化学腐蚀来实现的,由于不同极性的畴被腐蚀的程度不一样,利用腐蚀剂可在铁电体表面形成凹凸不平的区域从而可在显微镜中进行观察。因此,可以将样品表面预先进行化学腐蚀后,利用扫描电子显微镜图像中的黑白衬度来判断不同取向的电畴结构。对不同的铁电晶体选择合适的腐蚀剂种类、浓度、腐蚀时间和温度都能显示良好的畴图样。图 3是扫描电子显微镜观察到的 PLZT材料的 90°电畴。扫描电子显微镜 与其他设备的组合以实现多种分析功能。
在实际分析工作中,往往在获得形貌放大像后,希望能在同一台仪器上进行原
位化学成分或晶体结构分析,提供包括形貌、成分、晶体结构或位向在内的丰富资料,以便能够更全面、客观地进行判断分析。为了适应不同分析目的的要求,在扫
描电子显微镜上相继安装了许多附件,实现了一机多用,成为一种快速、直观、综合性分析仪器。把扫描电子显微镜应用范围扩大到各种显微或微区分析方面,充分显示了扫描电镜的多种性能及广泛的应用前景。
目前扫描电子显微镜的最主要组合分析功能有:X射线显微分析系统(即能谱仪,EDS),主要用于元素的定性和定量分析,并可分析样品微区的化学成分等信息;电子背散射系统 (即结晶学分
析系统),主要用于晶体和矿物的研究。随着现代技术的发展,其他一些扫描电子显微镜组合分析功能也相继出现,例如显微热台和冷台系统,主要用于观察和分析
材料在加热和冷冻过程中微观结构上的变化;拉伸台系统,主要用于观察和分析材料在受力过程中所发生的微观结构变化。扫描电子显微镜与其他设备组合而具有的
新型分析功能为新材料、新工艺的探索和研究起到重要作用。
1、不锈钢蝶阀的优点
1、启闭方便迅速、省力、流体阻力小,可以经常操作。
2、结构简单,体积小,重量轻。
3、可以运送泥浆,在管道口积存液体最少。
4、低压下,可以实现良好的密封。
5、调节性能好。 1、使用压力和工作温度范围小。
2、密封性较差。
不锈钢蝶阀按结构形式可分为偏置板式、垂直板式、斜板式和杠杆式。按密封形式可分为较密封型和硬密封型两种。软密封型一般采用橡胶环密封,硬密封型通常采用金属环密封。
按连接型式可分为法兰连接和对夹式连接;按传动方式可分为手动、齿轮传动、气动、液动和电动几种。
不锈钢蝶阀锈蚀原因分析及解决方法
不锈钢蝶阀在使用过程中出现锈蚀现象。经过金相组织分析、染色试脸、热处理试脸、SEM等试验分析,找到了材料锈蚀的关键因素是因为材料中沿晶界的碳化物析出形成贫铬区,从而造成不不锈钢蝶阀锈蚀。
材质为CF8M的不锈钢蝶阀在使用过程中出现锈蚀现象。奥氏体不锈钢经正常热处理后,室温下组织应为奥氏体,耐蚀性能很好。为了分析蝶阀的锈蚀原因,在其上取样进行分析。
1、试验方法
取样进行化学成分分析(判断是否符合标准要求)、金相组织检查、热处理工艺试验及SEM分析。
2、试验结果及分析
2.1化学成分
化学成分分析结果及标准成分。
2.2金相分析
从出现锈蚀现象的蝶阀上切取了金相试样,经磨制抛光后,用三氯化铁水溶液腐蚀,在Neophot-32金相显徽镜上观察分析,其金相组织由奥氏体与另一种析出物组成。从理论上讲奥氏体不锈钢经正常热处理后,应得到均一奥氏体组织。组织中出现的另一析出物究竟是何组织,有两种判断:一是σ相,另一种是碳化物。σ相与碳化物形成的条件不同,但都具有一个共同的特点,那就是造成奥氏体不锈钢对晶间腐蚀的敏感性。
首先采用了杂色法进行σ相的鉴别。采用碱性赤血盐水溶液(赤血盐10g+氢氧化钾10g+水100ml),试样在该试剂中煮沸2~4min后,铁素体呈黄色,碳化物被腐蚀,奥氏体呈光亮色,σ相由褐色变为黑色。用上述方法将从蝶阀上切取的试样在碱性赤血盐水溶液中煮沸4min后,在显徽镜下观察,析出物保持了原形貌,未发现明显变化。因此决定采用热处理的方法进一步试脸分析。2.3热处理试验分析
相是一种铁铬原子比例大致相等的金属间化合物。化学成分、铁素体、冷变形、温变都不同程度地对σ相形成产生影响。采用染色法试验,在显微镜下观察析出相变化不明显,故采用了热处理的方法来鉴别σ相。有关资料介绍,σ相通常是在500~800℃长期时效中形成的。这是因为较高的温度下时效有利于铬的扩散。再高温度加热σ相将开始溶解,溶解完毕至少要在920℃以上。在高于σ相的稳定温度加热可使之消除。形成σ相所需时间虽然很长,但消除σ相一般只要短时间加热即可。根据这一理论,制定了热处理工艺,观察组织中的析出相是否可以消除。将从蝶阀上切取的试样加热到940℃,保温30min,然后在Neophot-32金相显微镜上观察分析。经热处理后的试样中的析出相没有消除,并保持原形貌,由此证明了该组织中的析出相有可能不是σ相。
2.3SEM分析
有时钢中出现的相,采用任何染色的方法均无法辨别其颇色,可采用SEM的分析方法来鉴别。因为已知σ相为铁与铬的化合物,含铬量为42%~48%,通过EDS定性和定量分析测出未知相的组成元素及其含量,从而确定未知相。
EDS分析结果表明,析出物的含铬量为33.6%,明显高于基体中的Cr含量16.3%,而σ相的含铬量是42%~48%,因而否认析出相为σ相。综合染色试脸、热处理试验的结果,认为不锈钢蝶阀组织中的析出相不是σ相。经SEM观察析出相为一种共晶组织,是以铬为主的碳化物。
不锈钢蝶阀的材料为镍铬奥氏体不锈钢,这种材料一般都在固溶状态下使用。在室温状态下,其组织为奥氏体,奥氏体不锈钢在广泛的腐蚀介质中特别是大气中具有良好的抗腐蚀能力。对不锈钢蝶阀锈蚀的原因分析如下:
①综合上述各项试验的结果,可判定蝶阀材料组织中析出相不是σ相,故蝶阀的锈蚀现象不是由σ相引起的。
②通过SEM观察,确认蝶阀的组织中析出相是以铬为主的碳化物,这种共晶组织沿晶界分布。EDS分析结果表明这种分布在晶界上的碳化物铬含量明显高于基体。这种碳化物是M23C6型。随碳化物的析出,又得不到铬的扩散补充时,以碳化铬的形式沿奥氏体晶界析出,在碳化物周围形成贫铬区,从而奥氏体不锈钢晶界易被腐蚀。所以沿晶界析出的碳化物是造成蝶阀锈蚀的主要原因。
③经固溶处理后的奥氏体不锈钢,由于在高温加热时大部分碳化物被溶解,奥氏体中饱和了大量的碳与铬,并因随后的快速冷却而固定下来,使材料有很商的耐腐蚀性。因此应严格控制热处理工艺,固溶处理时将工件加热至高退,使碳化物充分溶解,然后迅速冷却,得到均一奥氏休组织。固溶处理后,如果采用缓慢冷却,在冷却过程中碳化铬将沿晶界析出,从而导致材料耐腐蚀性能降低。
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