1、能谱峰显示的一般是质量百分比，B的原子序数很靠前，与其他相同数量的元素相比，B的峰会小很多，能谱理论检测限在0.1%wt，因此可能识别不到；
2、能谱检测结果经常会有C峰出现，C峰和B峰很接近，可能把B峰掩盖；
3、因此，B是否含有需要手动加入进行确认，这个需要慢慢摸索经验。
超轻元素Be、B、C、N、O和F的K系特征X射线波长相当于Ti、Cr、Mn、Fe、Co，Ni，Cu和Zn的L系的波长。当测量这些元素的波长长(≥1.2nm)、能量低(≤1keV)的X射线时，原始辐射的衰减很大，且只能用D值较大的分光晶体进行分光。因此，与其他元素相比，X射线强度和峰背比要低很多。降低工作电压E0，加大出射角%，可以减少吸收效应。最大强度受两种相反因素制约:①X射线强度随工作电压的增加而增加②X射线的产生深度随工作电压的增加而加大，吸收也增加。两种相反效应下会有产生X射线最大强度的最佳电压。在分析超轻元素时选用最佳工作电压E0和最大出射角%，但不能完全避免试样内的强烈吸收效应。
较重元素的L系X射线的存在也影响超轻元素的分析。如果重叠的是高次衍射线，可通过调整脉冲高度分析器加以消除。例如，在分析氧化锌时，适当调整脉冲高度分析器的下限和道宽，可排除ZnLβ二级衍射线的影响，获得较好的OKα峰。(图89.16)如果在超轻元素分析中，出现重叠峰而又不能用上述方法甄别时还可采取另外的措施。以对碳氮化合物的包体TiNC的分析为例。图89.17是分别从TiNC、TiC和Ti获得的TiL线的波谱。TiNC的TiL显然要比纯钛的强，因为这个峰包含了TiL(θ=18.5°)和少量的NKα(θ=18.5°)，而且氮对TiL线吸收较弱。但TiLα(θ=16.0°)被氮强烈吸收，其强度只有纯钛的三分之一。这种类型的包体分析确实比较困难。
Duncumb用TiKα线分析Ti的含量，用TiC做标准分析C含量，分析结果为Ti80%、C4%。N的含量从与100%的差值间接推算。
对超轻元素而言，X射线发射谱主要是由一个价电子跃迁到K壳层的空位上所产生，是单一谱线。价电子最容易受到化学结合状态的影响，因此化学键的不同将影响其特征X射线的波长、波峰形态和各条谱线的相对强度，从而直接影响超轻元素的定量分析。
图89.17 Ti、TiNC和TiC的TiL波谱的对比图(E0=10keV)
图89.18 各种含碳物质的CK波谱
图89.18为自然元素碳及碳化物的CK波谱，碳化物相对于石墨CK系的波长漂移很显著。BK系、NK系等波谱也有这种现象。因此，进行定量分析时可以采取两种办法:①选择波长飘移相对于试样而言可以忽略不计的标样②在测量试样和标样时改变谱仪的位置。
关于超轻元素分析标样的选择，不仅要充分考虑波长漂移，而且必须能产生一个计数率高、重复性好的峰强。
因此，在分析纯碳试样时只能用光谱纯石墨或热解石墨做标样，而不能用各种金属碳化物作标准。在分析含碳合金时，则以成分相似的试样作标样，可获得较好的分析结果。图89.19是铁镍合金中碳的电子探针定量分析校正曲线，所用标样是含有一定量碳的Fe、Fe-10%Ni、Fe-20%Ni的金属样品，分析晶体使用面间距d为5.015nm的硬脂酸铅，图中碳的相对强度比是用上述标样中的碳的纯峰值除以Cr3C2碳标样的纯峰值而得。当铁镍合金钢中碳的含量一定，镍的增加将使碳的强度比减小，这是因为镍对CKα的吸收系数比铁大。
超轻元素分析对试样制备的要求更严格。要避免使用含有超轻元素的磨料研磨或抛光表面。否则，应当仔细清洗试样以消除磨料的沾污(最好用超声波而不用浸蚀法清洗，以免留下残留污染层)。试样一经制备后即放入仪器进行分析，或者存放在真空容器内待分析。
当试样受电子束轰击时，其表面由于吸附了来自真空泵中的油蒸汽和仪器中存在的任何外来有机物质而产生污染层。这对于特征X射线能量小于1keV的超轻元素，吸收比较严重。在做碳分析时，还由于污染层中碳的影响，使CKα的强度随着电子束轰击时间作同步增加。避免这种污染层影响的方法:①在被分析试样的表面附近通进低压空气或氧气，可将热碳沉淀物氧化，抑制污染层的产生。高能电子束起到了类似离子轰击溅射的作用。这种装置可以安装在各种扫描电镜上。②在被分析试样表面最靠近处放置温度较低的物质，如液氮冷指，使有机分子趋向于冷指而不趋向试样表面。上述两种方法也可同时应用。
图89.19中，对于Fe-Ni-C标样，当C的含量为零时，相关曲线并不通过原点。这可能是在制样过程中试样暴露于大气等因素使之在分析前已有一层很薄的碳膜。因为即使使用带离子泵的仪器，仍可看到污染膜的影响。显然，这些污染膜不是在测定时产生的。
在多元素合金中或多元素矿物中，要精确地进行超轻元素定量分析十分困难。主要原因在于用作修正的一些主要参数，如超轻元素在重元素基质中的质量吸收系数、电离电位等还很不精确。各人所用的数据差别甚大，特别是Mo和V因此，在作复杂合金的定量修正时，其结果精度很少好于±10%。如果使用成分与试样接近的标样，误差将会减小。
1、放大率：
与普通光学显微镜不同，在SEM中，是通过控制扫描区域的大小来控制放大率的。如果需要更高的放大率，只需要扫描更小的一块面积就可以了。放大率由屏幕/照片面积除以扫描面积得到。
所以，SEM中，透镜与放大率无关。
2、场深：
在SEM中，位于焦平面上下的一小层区域内的样品点都可以得到良好的会焦而成象。这一小层的厚度称为场深，通常为几纳米厚，所以，SEM可以用于纳米级样品的三维成像。
3、作用体积：
电子束不仅仅与样品表层原子发生作用，它实际上与一定厚度范围内的样品原子发生作用，所以存在一个作用“体积”。
4、工作距离：
工作距离指从物镜到样品最高点的垂直距离。
如果增加工作距离，可以在其他条件不变的情况下获得更大的场深。如果减少工作距离，则可以在其他条件不变的情况下获得更高的分辨率。通常使用的工作距离在5毫米到10毫米之间。
5、成象：
次级电子和背散射电子可以用于成象，但后者不如前者，所以通常使用次级电子。
6、表面分析：
欧革电子、特征X射线、背散射电子的产生过程均与样品原子性质有关，所以可以用于成分分析。但由于电子束只能穿透样品表面很浅的一层（参见作用体积），所以只能用于表面分析。
表面分析以特征X射线分析最常用，所用到的探测器有两种：能谱分析仪与波谱分析仪。前者速度快但精度不高，后者非常精确，可以检测到“痕迹元素”的存在但耗时太长。
观察方法：
如果图像是规则的（具螺旋对称的活体高分子物质或结晶），则将电镜像放在光衍射计上可容易地观察图像的平行周期性。
尤其用光过滤法，即只留衍射像上有周期性的衍射斑，将其他部分遮蔽使重新衍射，则会得到背景干扰少的鲜明图像。
扩展资料：
SEM扫描电镜图的分析方法：
从干扰严重的电镜照片中找出真实图像的方法。在电镜照片中，有时因为背景干扰严重，只用肉眼观察不能判断出目的物的图像。
图像与其衍射像之间存在着数学的傅立叶变换关系，所以将电镜像用光度计扫描，使各点的浓淡数值化，将之进行傅立叶变换，便可求出衍射像〔衍射斑的强度（振幅的2乘）和其相位〕。
将其相位与从电子衍射或X射线衍射强度所得的振幅组合起来进行傅立叶变换，则会得到更鲜明的图像。此法对属于活体膜之一的紫膜等一些由二维结晶所成的材料特别适用。
扫描电镜从原理上讲就是利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描，激发出各种物理信息。通过对这些信息的接受、放大和显示成像，获得测试试样表面形貌的观察。
参考资料：百度百科-扫描电子显微镜
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