SEM 实验

烧结试样的 SEM 分析采用日本日立公司生产的 S-520 扫描电子显微镜完成。首先将试样的新鲜断裂面在 IB-3 离子溅射渡膜仪中喷渡厚度约为 10 ～20 nm 的金，对结构致密的部分试样断裂面采用 40%浓度的氢氟酸 ( HF) 侵蚀 20min 后进行镀金，然后放入 SEM样品室内进行观察，电子枪电压采用 20kV，电子束流为 150 mA，并用照相方式记录样品的二次电子图像 ( 或称之为形貌像) 。

可在样品仓内加装光学相机来拍摄照片，

以往通过经验寻找目标位置，现在可在显示屏上直接操作。在拍摄SEM图像时，由于TM4000和TM4000Plus配置双轴马达，原来需手动调整的操作，现在只需在显示器上选择要观察的位置即可。

寻找目标位置：指确认正在观察的样品位置和寻找要观察的样品位置的操作。一般情况下，电子显微镜放大倍率较高，不仅仅需要观察局部图像，还要观察整体的图像。

*2双轴马达台：根据操作人员的观察需求，可自动将样品移动到SEM图像拍摄位置的装置。

在确认拍摄的SEM图像时，由于SEM图像放大倍率高，找到所有SEM图像的观察位置需要花费一定时间。而这种机型可使用软件将低倍率和高倍率SEM图像的位置关系进行关联，并将结果显示在显示器上，使各图像的位置更为直观。

通过电子显微镜可观察肉眼看不到的纳米世界，现已广泛应用于医学、生物、材料开发等领域。本文利用日立电子显微镜真实再现金属、矿物、生物等的微观形态美，体会不同世界的生命体征和风韵。

“铺满花纹的地毯” ：非晶InSiO薄膜加热的同时，对其进行SEM的观察。350 时通道效应引起结构发生变化，随着时间的推移，结晶区域不断扩大至全部结晶。在什么都没有的地方突然产生的结晶对比度。

“宇宙飞船在未知行星着陆” ：该样品表面和内部均有微孔空硅颗粒。将二氧化硅和氯化钠混合，且仅溶解氯化钠，制成立方体形状。微孔可捕获目标尺寸的物质，希望将来用于搬运物质的载体。

“超能力外星人准备攻击的地球” ：本样品是在Fe颗粒之上分别覆盖两层TiO2及SiO2而形成的高性能分层颗粒。在200kV的加速电压下，可观察到SEM图像的“月球”和STEM-FIB加工制成的薄膜断面像的“地球”。

“宇宙中漂浮的小行星” ：对玻璃内的添加剂氧化铋颗粒进行树脂包埋处理，并以5nm步进连续进行FIB加工，以观察其SEM图像。对200张SEM图像进行三维重构，观察颗粒的立体分散状态。

“烟花，烂漫绽放” ：这些“烟花”其实是在还原氧化膜过程中产生的膜间水蒸气，大小从3微米到数十微米不等。硅基板因气体反弹到膜中心，隐约可见。

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