2020-02-08-2小刘科研笔记之FIB-SEM双束系统在材料研究中的应用

2020-02-08-2小刘科研笔记之FIB-SEM双束系统在材料研究中的应用,第1张

聚焦离子束扫描电镜双束系统(FIB-SEM)是在SEM的基础上增加了聚焦离子束镜筒的双束系统,同时具备微纳加工和成像的功能,广泛应用于科学研究和半导体芯片研发等多个领域。本文记录一下FIB-SEM在材料研究中的应用。

以目前实验室配有的FIB-SEM的型号是蔡司的Crossbeam 540为例进行如下分析,离子束最高成像分辨率为3nm,电子束最高分辨率为0.9nm。该系统的主要部件及功能如下:

1.离子束: 溅射(切割、抛光、刻蚀);刻蚀最小线宽10nm,切片最薄3nm。 

2.电子束 : 成像和实时观察

3.GIS(气体注入系统): 沉积和辅助刻蚀;五种气体:Pt、W、SiO2、Au、XeF2(增强刻蚀SiO2)

4.纳米机械手:  转移样品 

5.EDS: 成分定量和分布

6.EBSD : 微区晶向及晶粒分布

7.Loadlock(样品预抽室): 快速进样,进样时间只需~1min

由上述FIB-SEM的一个部件或多个部件联合使用,可以实现在材料研究中的多种应用,具体应用实例如下:

图2a和b分别是梳子形状的CdS微米线的光学显微镜和扫描电镜照片,从光学显微镜照片可以看出在CdS微米线节点处内部含有其他物质,但无法确定是什么材料和内部形貌。利用FIB-SEM在节点处定点切割截面,然后对截面成像和做EDS mapping,如图2c、d、e和f所示,可以很直观的得到在CdS微米线的节点处内部含有Sn球。

FIB-SEM制备TEM样品的常规步骤如图3所示,主要有以下几步:

1)在样品感兴趣位置沉积pt保护层

2)在感兴趣区域的两侧挖大坑,得到只有约1微米厚的薄片

3)对薄片进行U-cut,将薄片底部和一侧完全切断

4)缓慢移下纳米机械手,轻轻接触薄片悬空的一端后,沉积pt将薄片和纳米机械手焊接牢固,然后切断薄片另一侧,缓慢升起纳米机械手即可提出薄片

5)移动样品台和纳米机械手,使薄片与铜网(放置TEM样品用)轻轻接触,然后沉积pt将薄片和铜网焊接牢固,将薄片和纳米机械手连接的一端切断,移开纳米机械手,转移完成

6)最后一步为减薄和清洗,先用大加速电压离子束将薄片减薄至150nm左右,再利用低电压离子束将其减薄至最终厚度(普通TEM样品<100nm,高分辨TEM样品50nm左右,球差TEM样品<50nm)

一种如图4a所示的MoS2场效应管,需要确定实际器件中MoS2的层数及栅极(Ag纳米线)和MoS2之间的距离。利用FIB-SEM可以准确的在MoS2场效应管的沟道位置,垂直于Ag纳米线方向,提出一个薄片,并对其进行减薄,制备成截面透射样。在TEM下即可得到MoS2的层数为14层(图4c), Ag纳米线和MoS2之间的距离为30nm(图4b)。

图5是一种锰酸锂材料的STEM像,该样品是由FIB-SEM制备,图中可以看到清晰的原子像。这表明FIB-SEM制备的该球差透射样非常薄并且有很少的损伤层。

FIB-SEM还可以进行微纳图形的加工。

图6a 是FIB-SEM在Au/SiO2上制备的光栅,光栅周期为150nm,光栅开口为75nm。

图6b 是利用FIB-SEM在Mo/石英上做的切仑科夫辐射源针尖,针尖曲率半径为17nm。

图6c 是在Au膜上加工的三维对称结构蜘蛛网。

图6d 是FIB-SEM在硅上刻蚀的贺新年图案,图中最小细节尺寸仅有25nm。

FIB-SEM可以对材料进行切片式的形貌和成分三维重构,揭示材料的内部三维结构。大概过程如图7a所示, FIB切掉一定厚度的样品,SEM拍一张照片,重复此过程,连续拍上百张照片,然后将上百张切片照片重构出三维形貌。图7b是一种多孔材料内部3×5×2um范围的三维重构结果,其实验数据是利用FIB-SEM采集,三维重构是利用Avizo软件得到,其分辩率可达纳米级,展示了内部孔隙的三维空间分布,并可以计算出孔隙的半径大小、体积及曲率等参数。

利用FIB-SEM配有的纳米机械手及配合使用离子束沉积Pt,可以实现微米材料的转移,即把某种材料从一个位置(衬底)转移到特定位置(衬底),并固定牢固。图8是把四针氧化锌微米线从硅片转移到两电极的沟道之间,从而制备成两个微米线间距只有1um的特殊器件。

最后,FIB-SEM还有很多其他的应用,例如三维原子探针样品制备,芯片线路修改等。总之FIB-SEM是材料研究中一个非常重要的手段。

不积珪步,无以至千里;不积细流,无以成江海。做好每一份工作,都需要坚持不懈的学习。

其实这些图本身就很乱,即使你没有“色盲”,也不一定全能识别。而且叫“盲”完全不合理,最多只能说是“异于常人”。

色盲检查图是一位叫石原氏的日本人发明的,至今我们使用的色盲检查图与其并没有太大的区别,只是图形上有所改动,页数增加罢了。其绘制方法完全一样。用这种检查图检查的结果武断地说某个受测者是“色盲”,而另个受测者是“色觉正常人”是不科学的。如果用其检查结果来执行升学、工作、办驾照的规定就会形成一种严重的社会歧视。

从炮制色盲检查图开始,到今日,科学还没有真正对“色盲”现象给出称得上科学的合理解释,科学家对“色盲现象”的认识还是非常有限的,由于许多研究者都是步色盲检查图发明者的后尘,没有离开这个伪科学的基础,我们在这方面能够称得起专家的人就令人生疑。

说色盲检查图是伪科学是有充分根据的:

一、该图无法合理解释客观存在的事实,即被该图定为“色盲”的受测者,都能辨别各种色彩,他们的色彩世界同“色觉正常人”同样丰富。而设计者和其他研究者只能用凭空设想的色盲分类来自圆其说,说有的轻,有的重,这种没有任何客观数据能证实的东西来搪塞。

二、从有该图那一天起,直至今日“色盲”没有科学的定义,其分类也是极其混乱,无科学根据,只是研究者的主观猜测。该图发明时,只对色盲进行了大量的主观描述,这些描述只是依据“色觉正常人”对“色盲”的色觉进行的主观臆测,肆意夸大。根本没有对“色盲”给出科学的定义,而后人,多数也是绕道走,以为通过色盲检查图检查出来的就是“色盲。”

三、该图的绘制方法是一种骗人的小把戏。科学地说是采用了偷换概念的手法。该图的绘制方法采用了将受测者的色彩辨别能力偷换成对色彩明暗度的感知程度。由于这两个概念之间没有因果关系,科学至今也不能证明对色彩明暗度感知程度不同的人对色彩的观察是不同的,在这种情况下,这种色盲检查图的检查结果根本不能证实受测者的色彩辨别能力如何,其检查结果是无意义的。这种图又叫“假同色图”,也是骗人的,实际上叫“两类同明暗色彩图”到接近它的真面目。它的用途除了能给空军选择投弹员外,就是骗人和害人。

四、该图在偷换概念后,利用“色盲”同“色觉正常人”对色彩明暗感知程度的不一致,采用“色盲”感知到的明暗度大致相同的若干颜色组成一个图形(或数字),再用“色觉正常人”对色彩明暗度感知大致相同的若干颜色组成一个图形(或数字)混在一起,诱导“色盲”读错。该图中都用了什么颜色所有的受测者都能说清楚,但读出的结果是不一样的。例如一张图就武断的说读为“鹿”的受测者是“色盲”,而读为“马”的受测者就被捧为“色觉正常人”。其实只是利用人们都是潜意识地循明暗度来观察(因为明暗简单,而色彩可以有千百种甚为复杂),显然色盲检查图是名不符实的,它检查的是对明暗度的不同感知,而不是色彩辨别能力。

如果你问这些色盲检查图的设计者:为什么读为“马”的是“色觉正常人”,而读为“鹿”的就确定他们是“色盲”,将结果调过来不行吗?现实生活中还有“马”和“鹿”都能看出来的人,他们应定为“色觉超人”,还是定为“半色盲”呢?任何设计者都回答不了这些最基本的问题,因为他们已经掉到色盲检查图最初设计者玩把戏时设下的陷阱中了。如果强要回答,他们只能说:因为读为“马”的人最多,读为“鹿”的人少,两者到看出来的人更少。这也能叫科学吗!

五、至于对明暗度的感知程度,科学实验已经证明“色盲”所感知的色彩明暗度同照相机拍摄的是相同的。即“色盲”所感知的色彩的明暗度是真实的。而“色觉正常人”所感知的色彩明暗度同实际物体的色彩明暗度不一致。根据这一发现,在二战中美国人选择“色盲”做轰炸机的投弹员。色盲检查图只能起这个作用。根据这一发现完全可以证实该图是伪科学,但是一些研究者却走到它的反面,他们没有否定他们的研究所依赖的这个检查图的伪科学性,而主观的猜测“色盲”只能识别黑白,不能识别颜色,走到闭眼不看事实的邪路上去。

六、为该图的绘制方法采用了将受测者的色彩辨别能力偷换成对色彩明暗度的感知程度诡辩的说法是“正常人以颜色而不以亮度来辨认图形,故能做出正确的判断,色觉异常者则以亮度而不以颜色进行辨认,从而不能做出正确的判断”,这完全是一种毫无根据的臆造,没有任何人能证明它是真的,色盲检查表最初的发明者当时就没有证实,后人也没有能够证实。

七、“色盲”的分类完全是为了掩盖色盲检查图的伪科学性,而主观臆造的。有人将色盲分成十几种,但他们在现实的生活中却根本找不到例证。有些人现实一些将其分为三种,即全色盲、红绿色盲和色弱,说它“现实”只是色盲检查图能分出后两者,但该图是伪科学的,这个分类也无意义。世界上根本没有“全色盲”,只有盲人可以兼任“全色盲”,许多色盲是受这个检查图之害的结果,小的时候就说某个孩子是“色盲”,他对认识颜色就失去了信心,中断了对认识颜色的学习过程导致了“不认识”颜色的这个结果,而根本不是什么色盲。红绿色盲和色弱的区别实际上也不存在。只不过是不同的人在明暗的感知略有差别罢了,或检查时的光线条件不一样,而更重要的是认识明暗度不需要学习,而认识颜色却需要一个很长的学习过程,大多数人一辈子只能认识十几种颜色就算是了不起了。如果一个人从小就有人说他是“色盲”他这辈子就不认识几种颜色,因为他丧失了认识色彩的信心。

经过多次检查的人完全可以证明这一点,因为多数检查结果是不定的,今天是“红绿色盲”,过些日子检查就可能是“色弱”。其实说有“红绿色盲”的另一个原因是,这种检查图用来确定“红绿色盲”的图中所用的颜色根本不是纯红(如大红)和纯绿(如深绿),而是粉色,粉绿色或其他近似色,目的是在这类色彩中容易寻找到两种明暗度相同的颜色。其实,在实际生活中“色盲”在光线阴暗的条件下,常将深蓝色(如普蓝或藏蓝)误看成黑色,为什么不叫“蓝黑色盲”?因为这两种颜色印在纸上,检查的光线条件又不能太阴暗,完全可以看得清楚。“正常人”在光线条件更不好的情况下,也会将蓝色看成黑的,如果,天完全黑了,没有月亮,没有灯光,所有人都是“全色盲。”只不过“色盲”要求的光线条件略比“正常人”要好一点。

八、“色盲”根本不是“盲”,叫“色觉异常”勉强可以,但如何叫,它都不是病,说是病者不是迷信了这种伪科学,就是为了商业炒做。最先发明色盲检查图的人,早就宣传色盲能治,并且早已经用治疗色盲来赚钱了。我说叫“色觉异常”勉强可以,是因为它比叫“色盲”公正一些。但分为“正常”和“异常”也是不实事求是的。这只不过是两种接受可见光的范围略有差异的两种眼睛。各有优缺点。犹如血型有O型、A型、B型等一样,不能说那个正常,那个不正常。如果法律这样说,就是制造社会歧视。说是两种接受可见光的范围略有差异的两种眼睛。各有优缺点。是因为许多“色盲者”能见到的色彩或能分辨的颜色差异,“正常人”见不到或分辨不了。如许多“色盲”可以看见某些颜色的折射光,某些颜色“色盲”可以辨认出几十种(比如不同的红色或黄色),有些“色盲”可以识别十几种黄色,在多数“正常人”看来却只是一种黄色。更不用说许多“色盲”从事,法规不准从事的职业,干的却比正常人好。许多开车的“色盲”从来不闯红灯,如果科学家们和交通警察配合,就会看到每天发生的千百起闯红灯事件都是“色觉正常人”干的。

“色盲”最适合从事绘画,因为他们观察到的色彩明暗度比“正常人”正确,划分明暗调子准确掌握素描极容易入门。因为他们对某些色彩的折射光敏感,描绘色彩比“正常人”更丰富,并有特色。我经过多次检查不是“红绿色盲”,就是“色弱”,头衔来回换,但是我在大草原上看到美妙的堂皇华丽的海市蜃楼时,许多人却看不到,我能叫出上百个标号的色标颜色的名字,多数“正常人”却认不出来。

色盲检查图本身就没有任何科学根据,严格说是个伪科学,而我们的研究者的研究基础又大多是依赖这个非科学的检查图,不舍得离开一步,显然这些研究也不会有什么真的认识。

政策制定者谨慎的心意是好的,比如保证交通安全,但是他们根本不是医学专家,出于谨慎他们可能会征求专家的意见,但是这些专家真的是这方面的专家吗?结论应该是否定的。那么我们的升学、工作或办驾照的政策规章制定者就应该对大众的呼声多考虑考虑了,你要征求的专家的意见也应更谨慎,就我们现在使用的色盲检查图而言,我们根本没有真对“色盲现象’有真知卓见的专家,他们的研究闭门造车者多。美国人对“色盲现象”的研究领比我们多一点,但也不能说他们对此有了全面的认识,但美国人务实,“色盲”对他人明明没有危害就是没有危害,色盲完全能看清红绿灯就是能看清,该给办驾照就给办,避免了社会歧视和不公。

对于普折射光敏感,描绘色彩比“正常人”更丰富,并有特色。我经过多次检查不是“红绿色盲”,就是“色弱”,头衔来回换,但是我在大草原上看到美妙的堂皇华丽的海市蜃楼时,许多人却看不到,我能叫出上百个标号的色标颜色的名字,多数“正常人”却认不出来。

色盲检查图本身就没有任何科学根据,严格说是个伪科学,而我们的研究者的研究基础又大多是依赖这个非科学的检查图,不舍得离开一步,显然这些研究也不会有什么真的认识。

政策制定者谨慎的心意是好的,比如保证交通安全,但是他们根本不是医学专家,出于谨慎他们可能会征求专家的意见,但是这些专家真的是这方面的专家吗?结论应该是否定的。那么我们的升学、工作或办驾照的政策规章制定者就应该对大众的呼声多考虑考虑了,你要征求的专家的意见也应更谨慎,就我们现在使用的色盲检查图而言,我们根本没有真对“色盲现象’有真知卓见的专家,他们的研究闭门造车者多。美国人对“色盲现象”的研究领比我们多一点,但也不能说他们对此有了全面的认识,但美国人务实,“色盲”对他人明明没有危害就是没有危害,色盲完全能看清红绿灯就是能看清,该给办驾照就给办,避免了社会歧视和不公。

对于普通人来说,如果你检查出是“色盲”,也根本不必自卑,你的色彩视觉不比任何人差。“色盲”根本不是病,不要听信那些商业抄做,去治疗或配什么镜子。其实这个镜子就是可装在照相机前的滤色镜,但质量比相机的滤色镜差,价格昂贵,买来你就会后悔。“色盲”对自己的生活没有什么影响,更不会危害他人。在某些情况下,你的辨色能力比别人差一点,但在另一些情况下你的辨色能力却比别人强得多。对于升学、工作和办驾照的某些不合理的限制,我们应该相信科学的进步和大众争取权利的呼声,以及为建立和谐社会政府会更务实地处理问题。

图像观察法是珠宝玉石材料无损检测中使用最广泛的方法。常用的仪器是各类放大镜,宝石显微镜(倍率为45~75,带暗场、明场等照明功能),偏光显微镜以及其他低倍率、功能单一的显微镜,超景深显微镜等。

(一)宝石显微镜

宝石显微镜是用来观测宝石表面及内部特征最常用的仪器,对彩色宝石产地特征的观察和信息采集具有最重要意义。

宝石显微镜主要由以下几个部件组成:

(1)光学系统(透镜系统),包括目镜、物镜等。

(2)照明系统,包括底光源、顶光源、光量强度调节按钮等。

(3)机械系统,包括支架、宝石夹、焦距调节旋钮等。

图2-1为直立式宝石显微镜的原理及结构图。

图2-1 直立式宝石显微镜的工作原理及结构图

宝石显微镜的照明方式通常有以下几种:

(1)暗域照明:即光源不直接照射到宝石上,是最常用的一种照明方式,可观察和拍摄宝石内部的各种矿物包体和生长特征。

(2)亮域照明:即光源直接照射到宝石上,有利于流体包体、色带、生长纹和低突起包体的观察和拍摄。

(3)斜向照明:外界光源调节的范围可从水平方向0°到垂直方向90°,如图2-1中弧线范围内为斜向照明。薄膜、裂隙及超薄的流体包体在斜向照明条件下可出现明亮的干涉色。当外界光源位于水平方向(即0°)时,细窄的光束直接由宝石侧面照入,即为水平照明,由上往下观察宝石时,宝石内的针点状晶体、助溶剂及气泡会变得明亮且突出。

图2-2 不同照明条件下卢旺达蓝宝石内部特征对比

(4)偏光照明:在亮域照明的条件下,加上偏光片,产生偏光或正交偏光,有利于观察宝石内部的应力分布、双折射现象、晶格缺陷(如双晶)、生长特征、多色性等。

(5)点光照明:将点光源照射到宝石的局部区域,有利于观察宝石表面及近表面的包体特征、针点状包体(如金红石针),并可进一步观察流体包体中的气态、液态甚至固态包体的显微特征,有助于更清楚地观察弧形线条或其他结构。

(6)阴影照明:光源由宝石下方直接照入,光源与宝石之间用一片不透光的薄板部分遮挡,可提高内含物的立体效果,适合观察生长结构,如弧形线条和双晶等。

(7)漫射照明:打开遮光板,将一张漫射板、白色面纸或其他半透明物置于光源上方,由下往上射入宝石,使光线减弱并扩散,可协助观察色域或色带。

(8)反射照明:光源由上方照入产生反射光使表面特征更明显。

综上所述,不同的照明方式适合于观察不同的内、外部特征,因此,合适的照明方式对信息的采集至关重要。同一包体特征,在不同的照明方式下,其清晰度、美观程度及立体感等都有所不同。如图2-2所示,同一蓝宝石样品在亮域照明下可见生长环带,暗域照明下见大量的微细包体和聚片双晶,偏光照明下能见清晰的双晶纹。

利用宝石显微镜可观察宝石内部的缺陷特征、生长特征、溶解特征等显微特征,从而大致确定彩色宝石中具有产地意义的特征。如祖母绿中的三相包体,它仅在哥伦比亚、尼日利亚等少数几个地方出产的祖母绿中可以见到(图2-3)马达加斯加蓝宝石中常见大量橙红色透明浑圆—拉长状的金红石包体,它是该产地蓝宝石的典型包体特征之一,如图2-4所示。

图2-3 尼日利亚祖母绿晶体中常见三相包体(50×)

图2-4 马达加斯加蓝宝石晶体中常见大量的橙红色拉长状金红石包体(05×)

(二)高倍率光学显微镜

由于宝石显微镜放大倍数及分辨率不是很高,为找出晶体内、外部一些微细特征差异,需要使用高倍率光学显微镜。

1.超景深三维显微系统

超景深三维显微系统是用于高倍率观察晶体内部及表面三维结构的数码显微镜。该显微系统的照明是嵌入式的,主机中的光源发光,光线通过光纤电缆从镜头内部照明物体。嵌入式照明能根据样品检测距离和镜头视野提供最佳的光照,无需复杂的调节就能轻松获得最佳照明效果(图2-5)。

图2-5 超景深三维显微镜

因为有超景深或共聚焦功能,这些高倍率高分辨率显微镜可用于观察表面粗糙高低不平的珠宝材料,且可以半定量测量样品三维尺寸,可以加深科研人员对材料表面微形貌特征、颜色分布特征等的理解。超景深三维显微系统在宝石学中的应用主要是观察和拍摄宝玉石表面生长和溶解特征、晶体内部包体的三维形态及其分布等,其视频拍摄功能可以观察和记录气液包体的变化特征。

2.微分干涉显微镜

微分干涉显微镜(Diferential Interference Contrast Microscope)是一种特殊形式的干涉显微镜,通常被用于观察物体内由于各点的折射率不同,光通过时造成光程差不同的现象。只分开1μm或者更小距离的两束相干光通过标本产生干涉后,标本内邻近两点的光程差经显微镜中特殊的光学系统转变为振幅(光强度)的变化,从而可观察到标本内细微的结构,所以称为微分干涉显微镜。用微分干涉法观察样品,会看到宝石显微镜下所看不到的许多细节,明场下难以区分的一些结构细节或缺陷,如凹凸面、裂隙、孔洞等可通过微分干涉使得反差增强而容易观察,微分干涉法对于具光滑表面的珠宝材料微细结构的观察很有效。如图2-6所示,金刚石晶体表面倒三角蚀像的微细结构能清晰地通过干涉色的差异呈现出来。

图2-6 钻石八面体表面溶蚀坑(50×)

(三)电子显微镜

光学显微镜由于受到光的波长的限制,绝大多数情况下无法看清尺寸小于波长的微细结构。电子线的波长远小于可见光和紫外光,电子显微镜的分辨率可达纳米级甚至原子尺寸级。采集彩色宝石产地鉴别信息时,现阶段有时会使用扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)以获取样品表面及晶体内部超微细结构特征。

与光学显微镜相比,扫描电子显微镜具有图像放大倍率变化范围大、分辨率高、景深大,以及获取观察物质的化学元素组成等优点。扫描电子显微镜附带的能谱仪可帮助我们得到所观察区域的化学成分信息,有助于鉴别宝石的产地。另外,其电子阴极发光功能可帮助我们观察晶体的生长特征等。

透射电子显微镜具有分辨率高,可观察晶体内部晶格缺陷,如位错、双晶,以及获得观察区域的电子衍射图像等优点和功能,是采集珠宝内部微米级以下超细微结构信息的主要手段和仪器。虽然透射电子显微镜在宝石学上的应用受到超薄样品制作困难及破坏性特点的限制,目前仅限于学术研究,但作为矿物学、材料学研究的重要手段,在彩色宝石产地特征采集中可能会得到应用。

(四)发光特征观察

彩色宝石的主要品种,如红宝石、蓝宝石、祖母绿,发光特征明显,其中有些具发光性质的品种在工业上常常作为重要的激光晶体而得到应用。矿物受到外界能量(如紫外线、X射线和放射性射线照射等)激发时,能够发出可见光,利用宝石在某种特定光源照射下产生的发光现象,可推测珠宝玉石的成分、结构及某些宝石的成因。发光图像分析方法作为珠宝玉石检测常用的技术之一,具有非常明显的优点:仪器操作简单,分析速度快,图像结果直观等。在彩色宝石产地鉴别应用上,目前还处于数据和资料积累阶段,今后有可能会得到应用。

关于宝石矿物发光原理的探讨目前比较统一的观点是:发光体中赋存有激活剂原子(异价类质同象)和由此产生的晶体缺陷导致矿物发光。晶体缺陷的存在是矿物发光的基础。具有发光性的宝石矿物都含有不等量的阴、阳离子类质同象组分,这些类质同象组分与主要阴阳离子的电价不同,这就必然产生晶格中的电价不平衡,或者产生各类空穴或电子心以及施主和受主能级。当电子受激发吸收能量时由低能级向高能级跃迁,反之电子由高能级向低能级跃迁则会释放光量子,也就是发光,施主和受主能级间的跃迁距离不同导致发出不同颜色的光。

在珠宝玉石检测和研究领域,用于观察宝石发光特征的仪器主要有紫外荧光灯、阴极发光仪和钻石观察仪。

1.阴极发光仪CL

阴极发光是物质在电子束轰击下产生的一种发光现象。从阴极射线管发出具有较高能量的电子束激发宝石矿物的表面,使电能转化为光辐射而产生的发光现象,称为阴极发光。

阴极发光仪主要用来观察真空中的样品受电子束激发产生可见光的现象。阴极发光仪主要由样品室、电子枪、真空系统、高压控制电源盒、低压控制电源所组成。它的优点在于不需要制样,可以用于观察几乎所有常见的宝石材料。20世纪70年代,商业用途的阴极发光仪开始在市场上出现,该技术才开始逐渐被应用于宝石学研究领域。

阴极发光仪包括发射光颜色的观察(或观察颜色分布)、发射光谱的解释、发射光谱的定量测量等几项功能。阴极发光仪可以对样品的颜色或亮度的空间变化成像,也可以收集紫外—可见光—近红外区的发光光谱。阴极发光光谱测试时,样品需置于真空环境下,这样可使样品信息收集时间延长。

阴极发光仪在矿物研究中应用广泛,在宝石检测中主要用于区分天然钻石与合成钻石,分析翡翠的结构特征等。利用阴极发光的颜色、强度及其显微分布特征和激发条件,还可以综合研究宝石材料中的缺陷、杂质状态及其生长条件,从而在彩色宝石的产地鉴别研究中得到应用,如不同产地的祖母绿,其阴极发光图像所显示的荧光颜色、强度及图案存在一些细微的差异。

2.钻石观察仪(DiamondViewTM)

钻石观察仪(DiamondViewTM)即钻石生长结构特征荧光成像鉴定仪(图2-7),是戴比尔斯集团钻石贸易公司研制开发的,基本原理是利用宝石在波长小于230nm紫外光下表面的发光性。最初利用生长结构特征来鉴别钻石及合成钻石。事实上,DiamondViewTM也可以应用于其他珠宝玉石的检测(图2-8)。

图2-7 钻石观察仪(DiamondViewTM)

图2-8 DiamondViewTM下可见红宝石内的生长条带和裂隙(10×)

DiamondViewTM在使用时可将具光滑表面的样品置于紫外光下,拍摄并记录其紫外荧光图样。不同品种的宝石具有不同的发光特征,不同产地的同一品种宝石其荧光特性(如荧光强度)也存在差异。对于钻石而言,可将其荧光图像直接与DiamondViewTM软件中存有的各种天然和合成钻石的紫外荧光图样进行对比,从而得出结论。


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