【求助】激光粒径仪所测粒径与SEM的粒径相差甚远是什么原因

【求助】激光粒径仪所测粒径与SEM的粒径相差甚远是什么原因,第1张

nanopowders(站内联系TA)激光粒度是一个统计数据,可能会是单颗粒和团聚体的表现,而电镜粒度一般都是统计单个颗粒,除非你的颗粒在溶液中的分散性能很好,形成类似于单分散的浆液,这样二者才会很接近,不然测试的激光粒度都要大于电镜粒度,工业上控制在2倍范围都是可以的pigfly(站内联系TA)激光粒径仪测得的是水合半径,如果是利用静电排斥作用稳定的体系,水合半与pH有很大关系,sugucong(站内联系TA)激光粒径仪测量的是水溶液,而SEM是颗粒的干粉,一般情况下激光粒径仪所得到的结果比SEM的要大至少几个纳米,还有,激光粒径仪受到各别非常大的颗粒影响很大,而且对温度,样品的浓度、单分散性都有很大的影响,但你可以通过多次测量得出一个准确的结果。你可以用一个标准物质与它们进行校正。动态光散射的话是分开来进行测量,然后通过比例进行校正。TEM可以通过样品之间不同比例的混合,然后通过统计,最后进行校正。这样你就可以得到你们颗粒的准确粒径。

现状的显微镜展望

摘要:本文简要介绍了电子显微镜的现状与展望。 :透射电子显微镜观察的高分辨率电子显微镜和原子像像差校正电子显微镜,原子尺度电子全息摄影,正面的表面上成像的高分辨率电子显微镜,超高压电子显微镜,中等电压电子显微镜,120KV ,100kV的分析电子显微镜,场发射枪扫描透射电子显微镜和能量选择电子显微镜,透射电子显微镜将再次面临一个新的重大突破扫描电子显微镜扫描电子显微镜和X射线能量色散X射线分析光谱仪和电子探针分析仪,场发射扫描电镜,电动后视镜,大样品室,扫描电镜,环境扫描电子显微镜,扫描电声显微镜,扫描电镜长度测量/缺陷检测,晶体取向成像扫描电子低电压扫描显微外科和计算机控制的扫描电子显微镜。的扫描型电子显微镜的分辨能力,预计将达到0.2-为0.3nm和观察到的原子图像。

关键词:透射电子显微镜,扫描电子显微镜仪器的制造和开发

电子显微镜(简称电镜,EM)经过50多年的发展已成为不可缺少的重要现代科学和技术工具。电子显微镜技术也得到了长足的进步。创电子显微镜鲁斯卡教授(E.Ruska),从而赢得了1986年诺贝尔物理学奖。的

电子和材料的??相互作用将产生一个发射电子的弹性散射的电子,电子,二次电子,背散射电子,吸收电子,X射线,俄歇电子,阴极发光,和电力的能量损失,并等等。电子显微镜是利用这些信息来品尝形貌,成分分析和结构测定。有许多类型的电子显微镜,透射型电子显微镜(简称透射电镜TEM)和扫描电子显微镜(以下简称为扫描型电子显微镜,SEM)两大类。的扫描透射电子显微镜(以下简称为扫描透射电子显微镜STEM),既两者的性能。为了进一步表征的仪器特征,区分如:超高压(1MV)和中等电压(200 - 500千伏)的透射电子显微镜,低电压(?1kV的),扫描电子显微镜的加速电压,区分类型的电子枪,如场发射枪电镜目的来区分??,如高分辨率电镜,分析电源镜子,能量选择电子显微镜,电子显微镜生物,环保电动反射镜,在原位电镜,长度测量CD的扫描电反射镜信息激发这种电子探针透视微分析仪(以下简称为电子探针EPMA)的命名。

超过半世纪的电子显微镜目标,主要的目的是观察微小物体的结构,小实体,甚至单个原子,和样品的详细信息,如标准征收非多晶和微晶,成分分布,颗粒形状和大小,晶相,晶界和晶体缺陷,特性和其他特性的取向,以便进行全面的分析,该材料的微观结构,上标符号研究[3]。近来,电子显微镜(电镜),包括扫描隧道显微镜,也有了长足的发展。本文仅讨论使用广泛的透射电子显微镜和扫描电子显微镜,上面列出的几个方面作一简要介绍。电子显微镜和扫描电子显微镜主要表现在文献中可以找到。

透射电子显微镜

1,高分辨率的电子显微镜和原子像的观察

宏观性能的材料往往是自己的成分,结构中的原子的位置,以及水晶缺陷是密切相关的。观察样品中的单个原子像科学界长期追求的目标。一个原子的直径约2-3mm的百万分之一十。因此,为了区分的各原子的位置,需要解决功率约0.1nm,并把它的一万倍左右。成立于20世纪70年代初,高分辨电子显微镜(HREM)直接观察到在原子尺度上的材料微观结构分析学科。引进计算机图像处理技术的超高分辨率和定量的方向进一步发展,同时也开辟了新的应用领域。例如,英国医学研究委员会分子生物学实验室A.Klug博士开发的对象的高分辨率的图像处理技术,重建的三维结构的分子生物学开辟了一个新的领域。从而赢得了1982年诺贝尔化学奖,以表彰他的杰出贡献晶体电子显微镜和核酸 - 蛋白复合物的晶体结构的发展。

HREM单个原子成像严重的困难是信号/噪声比太小。电子穿过样品成像后有助于电子的弹性散射(没有能量损失,只有改变运动方向)的百分比太低,但也不是无关紧要的电子的弹性散射(既失去能量并更改没有贡献的运动方向)的摄像背衬形成的明亮的(明场),并因此,非常小的,如在周期性结构的示例的单个原子的对比度。在文件的未散射直透的电子的暗场图像可以被观察到,由于增加对比度,其特征在于,所述重原子,如铀和钍BTCA铀(Z = 92)和钍(Z = 90)原子。晶体样品的原子阵列会加强成像信息。超高压电子显微镜和适度的加速电压的高亮度,高程度的连贯性的场致发射电子枪透射电子显微镜(HRTEM)(施科泽散焦)的散焦条件下拍摄的图像,特别是薄晶体可以得到直接与晶体原子结构相应的结构类似。然后,图像处理技术,例如,的电子晶体加工方法,已被一个200KV的JEM-2010F型场发射电子显微镜(点解析力0.194nm)上的结构的信息的分辨率,得到超高分辨率的能够拍摄的照片约为0.2nm,成功地测定晶体结构的分辨率约为0.1nm。的

像差校正电子显微镜

电子显微镜的分辨能力的光学透镜由于电子透镜的球面像差的局限性,摄影图像的人力,以减少或消除球面像差。然而,早在1936年施科泽指出的是,对于常用的非空间电荷和不随时间而改变,旋转对称的电子透镜的球面像差常数是正的。在20世纪40年代由于电子物镜的衍射和球的平衡能力差,电子显微镜的分辨能力约0.5海里的理论。的主要像差校正电子透镜是长期追求的目标。经过50多年的努力,1990年玫瑰的六极校正校正镜头畸变像差的电子光学系统的方法。 200KV CM200ST场发射枪透射电子显微镜最近增加了这六极校正,发展成为了世界上第一个像差校正电子显微镜。在电子显微镜的高度只有24厘米,并且不影响其他属性。解像力为0.24nm到0.14nm。砷化镓捕获在电子显微镜下的球面像差系数在此像差校正上减小到0.05mm(50μm)的取向的哑铃形结构类似点距0.14nm。

3,原子尺度的电子全息

的Gabor难以纠正的情况下,电子透镜的球面像差,在1948年时的电子全息术的基本原理和方法。证明,如果该全息图是用电子束产生的,记录的电子波的振幅和相位,然后与光波重现,只要与电子光学的像差的精确匹配的光的光学像差,可以得到无像差,更高分辨率的图像。良好的相干电子源,电子全息术的发展是相当缓慢。后来,光全息思想应用到激光领域,并取得了巨大的成功。的Gabor也被授予诺贝尔物理学奖。双棱镜的Mollenstedt的静电发明以及点状灯丝,特别是场发射电子枪,电子全息的理论和实验研究已经有了很大的进步在电磁场测量和高分辨电子显微镜图像重建取得了丰硕的成果[9]。 lichte电子全息术在CM30

FEG / ST型电子显微镜(球面像差系数Cs =?? 1.2mm)的每千片×每千片慢扫描CCD摄像机获得0.13nm的分辨能力。目前,使用刚刚安装的CM30

FEG / UT电子显微镜的的(球差系数Cs =??0.65毫米)和2K×2K CCD摄像头,已经达到了0.1nm的信息极限分辨能力。

4,表面成像高分辨电子显微学正

如何区分表面和体晶格周期,以获得样品表面的电子显微镜学术界是一个长期的关注。正表面的高分辨电子显微镜的成像和图像处理得到了长足的进步,成功地揭示了硅[111](7×7)表面重构的细节,不仅看到了扫描隧道显微镜STM的表面可以看到在的第一层金属原子(吸附原子),你可以看到所有的原子在顶部的三个层次,包括STM仍然是很难看到的二聚体在第三层(二聚体),阳性显像方法,目前被认为是最强大的直接观察到的表面结构的STM相比,在原子水平上,也有其独特的。李日期升级观察铜[110]的表面上的Cu-O的原子链(2×1)的吸附重建的一个例子,使用的表面的高分辨率电子显微镜阳性成像方法所产生的多晶膜,表明,对于所有的强周期系统,有相反的周期性变化,一般厚的膜可以是正数,如高分辨率表面观察的厚度。

5,超高压电子显微镜

近年来,超高压透射电子显微镜的分辨能力得到了进一步的提高。 JEOL公司取得了1250kV一个JEM-ARM

千分之一千二百五十○型超高压原子的高分辨电子显微镜,点分辨能力达到0.1nm厚的样品可以直接观察到在原子水平上的三维结构。日立在1995年一个新的3MV超高压透射电子显微镜的分辨能力0.14nm。超高压电子显微镜高的分辨能力,穿透能力强的样品(1MV 100kV的3倍左右的),但价格是昂贵的,高的专用实验室,它是难以推广。

6,中高压电子显微镜

中等电压200KV \ 300KV电子显微镜的穿透能力分别为1.6和2.2倍,100kV的,成本低,效益/输入是高的,并因此得到了很多的发展。场发射透射电子显微镜已日趋成熟。 TEM往往配有锂漂流硅的Si(Li)X射线能量色散光谱(EDS),有的还配备了电子式电能可以选择成像光谱仪分析样品的化学组成和结构。原本的两种类型的高分辨率和分析电子显微镜结合趋势:完全通过计算机控制的计算机软件的操作,甚至更小的球面像差系数的物镜和场致发射的电子枪,可以得到高分辨率的图像,但也为纳米尺度的化学组成和结构的微分析,发展成一个多功能高分辨率分析电子显微镜。 JEOL的200KV

JEM-2010F 300KV的JEM-3000F,日立200KV HF-2000和荷兰飞利浦公司200KV CM200 FEG和300KV CM300 FEG型的。 ,的传统200kVTEM国际点分辨能力为0.2nm的约-150万次,约50倍的放大倍率。

7120千伏\,100KV电子显微镜分析

领域的生物学,医学,农业,医药和食品工业中常常需要通过电子显微镜和光学显微镜获得的信息。因此,在高分辨率的图像也可以得到大视场高 - 低对比度的显微图像,操作方便,结构紧凑,计算机控制分析电子显微镜配备了EDS也应运而生。例如,飞利浦CM120

Biotwin电反射镜配备的冷冻试样台和EDS分析的低对比度,并且可以观察到电子束敏感的生物试样。日本JEM-1200电子显微镜低倍和良好的对比度,适用于材料科学和生命科学的研究。这种多用途的120KV透射电子显微镜点的分辨能力大约是0.35nm。

8,场发射枪扫描透射电子显微镜,

场发射扫描透射电子显微镜STEM大学芝加哥教授AVCrewe在20世纪70年代初开发的。样品后的两个探测器,分别逐点接收所有未被散射透射电子和散射电子。电子信息与原子序数变化的弹性和非弹性散射。的环形检测器接收的散射角度较大时,电子的弹性散射。重原子的弹性散射电子,如果入射电子束的直径小于0.5nm的,和样品是足够薄的,可以得到一个单一的原子,如。实际看到STEM单一的γ-氧化铝载体膜的Pt和Rh原子。透射电子中的环形检测器的中心,通过该孔的特征能量是由中央检测器接收,然后可以进行测量的损失分量分析的能量分析仪。为此,克鲁发展的平均电子枪的亮度高于约五个数量级的场致发射的电子枪的FEG:钨单晶尖端的曲率半径下的电场强度的作用,只有100MV/cm约100nm,在室温下将产生的场致发射电子,电子束被聚焦到0.2-1.0纳米,而仍然足够大亮度。英国VG公司在20世纪80年代,干起开始生产。最近的电磁四极 - 八极球的像差修正增加在VGHB5 FEGSTEM,减少球面像差系数从3.50.1毫米。进一步排除各种不稳定因素有望改善的100KV干0.1nm的暗场图像的分辨能力。使用的加速??电压300KV的电子显微镜图像获得的Cu的VG-HB603U型:基本间距为0.208nm和0.127nm的晶格图像。期待的物镜的球面像差的系数降低至0.7mm的400kV仪器,可以实现更高的分辨能力。此的UHV-STEM工具是非常复杂的,难于推广。

9,高能电子显微镜

,能源选择电镜EF-TEM是一个新的发展方向。总透射电子显微镜,弹性散射电子显微镜的图片或衍射图案形成非弹性散射电子以被忽略的倾向,但最近已被用作电子能量损失谱分析。德国蔡司奥普顿在20世纪80年代末生产的EM902A生物电子显微镜,配备了电子能谱仪成像系统,选择一个特定的特征能量损失电子成像。它的主要优点是:0.5微米厚的样品,可以观察,可以看到染色的生物样本的显微镜图像的高对比度,而且还元素分布图像。 LEO公司徕卡蔡司EM912欧米茄电子显微镜装有Ω-电子能量过滤器可以滤出,形成的非弹性散射的电子和其他不需要的电子的,具有一定的能量的电子信息的后端结合,过滤的能量会聚束衍射和成像,清楚地表明,原来覆盖的弱显微镜和电子衍射技巧。该公司开发的,在此基础上,200KV自动节能选择TEM。 JEOL公司也正在开发与Ω-电子能量的过滤器JEM2010FEF类型电子显微镜,点分辨能力0.19nm,能量分辨率100kV的和200KV,分别2.1μm/eV和1.1μm/eV。日立还报道光谱成像系统,与EF-1000γ形电子能量在TEM观察到清晰的半导体动态随机存取存储器(DRAM)的厚度为0.5μm的片的截面的显微镜照片。的

的电子能量GATAN选择成像系统安装在成像电子能量损失谱EELS选择的投影透镜的后方。读出的行数据,处理,输出,并在几秒钟内的图像的质量,可以实现及时了解,从而自动调整相关的参数,完成自动接合轴,自动校正像散,和自动聚焦。例如,在400千伏的JEM-4000EX型电子显微镜使用换肤能量选择原子的图像,并在同一时间完成EELS化学分析。

透射电子显微镜,经过半个世纪的发展接近或达到理论功率为0.1-0.2nm的分辨率取决于镜头的球面像差和衍射差。人们正在探索进一步消除透镜的各种像差的[20],在后部的电子枪的添加的电子单色器,研究新的像差修正方法,以进一步改善电磁透镜和整个仪器的稳定性采用和进一步发展高亮度电子源中,场致发射电子枪来选择成像光谱仪,X-射线光谱和电子能量,缓慢扫描电荷耦合器件CCD,严寒和环境样品室纳米会聚束微衍射,原位实时分析,圆锥扫描晶体成像(圆锥扫描结晶),全数字化控制,图像处理,和现代信息传输技术实现远程操作观察,以及克服各种样品本身所带来的限制,在透射电子显微镜中面临的一个重大突破。

扫描型电子显微镜

1,扫描电子显微镜和X-射线能量色散

目前,最广泛使用的的常规钨阴极扫描电子显微镜的分辨能力达到3.5nm的分析约,加速电压范围为0.2-30KV。分析扫描电子显微镜,扫描型电子显微镜配备的X-射线能量色散谱EDS发展成不仅速度比的X-射线光谱仪WDS的分析速度,灵敏度高,,也定性和标样的定量分析。 EDS的发展十分迅速,并已成为一个重要组成部分的仪器,即使它的混合。然而,EDS有不足之处,如低的能量分辨率,通常为129-155eV,以及在低的温度(液氮冷却)要使用的Si(Li)晶体。透视谱仪的分辨率是高得多,通常为5-10eV,并能在室温下操作。 1972年EDAX发展,一个ECON系列无窗口的探测器,可满足特殊需求的超轻元素的分析,但容易受到污染的Si(Li)晶体。 1987 Kevex公司开发能够承受大气ATW超薄窗口之间的压力差,以避免上述的缺点,并且在B,C,N,O的超轻元素,等等可以被检测到,并创建一个大的条件的应用程序的数量。 Kevex公司量词NORAN公司极端Link公司Ultracool EDAX蓝宝石的Si(Li)探测器是这一切的单一窗口超轻的元素编码器分辨率129eV,133eV探头延伸到5B-92U。为了克服传统的Si(Li)探测器需要用液氮冷却的不便,在1989年,Kevex公司推出的无需液氮的Superdry探测器,NORAN公司还生产的的热电制冷自由探测器(小型冷却与循环水),和所述压缩机的制冷Cryocooled探测器。两个检测器必须是每天24小时通电,适合于非液体氮的供给单元。现在大多使用或改进的液态氮冷却的Si(Li)探测器,用液氮冷却,加入在实际工作中,通常并不一定要维持一个液态氮的供应。最近开发的高纯度锗Ge探测器,不仅要提高分辨率,而且还扩大检测能量范围(从25keV扩展到100keV),特别适用于透射电子显微镜:链接创业板分辨率优于115eV(MnKα)和65eV (FKα),NORAN的资源管理器

Ge检测器,检测范围可达100keV。由上海原子核研究所,中国在1995年科学研究院成为了Si(Li)探测器的能量分辨率为152eV。中国科学研究院,北京科学仪器发展中心生产的X射线分析系统搜索-1000硬件抽奖的的NORAN公司的功能电路上,一起与公司的探测器,在使用的Windows操作系统,图形谱的发展分析系统的计划。

透视谱仪和电子探针分析仪

大多数现代的SEM EDS检测器被配置为成分分析的。当所要求的低的水平,可以增加准确的定量以及超轻元素分析1-4 X-射线分光计的WDS。全聚焦Microspec公司WDX-400,WDX-600,分别配备有四个和六个不同的衍射晶体,可以检测到上述各种元素的5B(4BE)。光谱仪可倾斜的方式安装在扫描型电子显微镜的试样腔室中,为了的水平放置,如垂直光谱仪来分析一个示例,而不是需要使用光学显微镜来精确调整试样的工作距离从客观镜头。

超轻量元素的样品,以满足大量的多元素,低级别的高速定性,定量常规分析的需求,法国CAMECA公司长期生产电子探针仪,SX50 SXmacro类型,具有四个WDS和一个EDS,物镜内置同轴光学显微镜可以观察和分析的面积在任何时间。的最新制造株式会社岛津制作计算机控制EPMA-1600电子探针配置2-5道WDS和EDS的之一,最大的样本大小为100mm×100×50毫米(厚度)的二次电子图像的分辨率为6nm。 JEOL公司还生产电脑控制的JXA-8800电子探针JXA-8900系列WD / ED集成显微分析系统 - 电子探头安装X射线光谱仪和X射线能量色散光谱,元素分析范围5B-92U,的二次电子图像的分辨率为6nm以上。

NORAN公司下属峰公司最近开发出一个新的顶点完全参数化的X射线光谱仪,完全不同于传统的机械联动,6个独立的伺服电机控制,通过计算机调整分析晶体的位置和倾角,X,Y的坐标的X-射线检测器,和狭缝宽度。光谱的晶体可配备4个标准分析5B(4BE)的元素。罗兰圆半径的元素的分析和变化,可以是170,180,190,和200毫米,分别以获得最大的计数率,并提高了分析精度和灵活性。 NORAN公司还推出了平行的X-射线光谱仪称为MAXray,最新的X - 整个的准平行光束透视镜头之间的X-射线的发射点上的样品和分析被放置的光学研究水晶提高接收机的X射线的立体角,比一般强度的WDS约50倍的增长。可以分析100eV-1.8keV K,L,M线,特别有利于低电压,低束分析,,B,C,N,O和F的能量范围,分辨率可高达5-15eV,同时WDS的EDS高分辨率和高除尘效率。两个新的X射线光谱仪得到广泛的应用。

3,场发射扫描电子显微镜和低电压扫描电子显微镜

场发射扫描电子显微镜获得了很大的发展[24]。 AMRAY公司生产的日立公司推出了冷场发射枪扫描电子显微镜,热场发射扫描电子显微镜,不仅能改善传统的加速电压的分辨能力,也显着地改善了低电压性能。低压扫描电子显微镜LVSEM成像可以提高对比度,减少甚至消除样品的充电和放电现象,减少辐射的伤害,所以人民的好头。 JEOL公司的JSM-600°F型场致发射的超高分辨率的扫描电子显微镜的加速电压为30kV的分辨能力达到为0.6nm,是接近水平的TEM试样,必须浸渍在强磁场的客观,以减少透镜的球面像差的影响,所以大小是有限的,最大为23mm×6毫米×3毫米(厚)。场致发射的JSM-6340F型试样半沉浸在磁场中的物镜的可观察到大的试样,当加速电压为15kV的分辨能力,低压力1kV的处于2.5nm 1.2nm的。两种SEM由于样品在磁场中的,所以我们不能观察磁性材料。 CF校正场小型物镜观察:大样本JSM-6600F场发射型的分辨能力处于2.5nm(1KV 8nm的)。日立还提供这些类型的产品,例如S-5000,S-4500和S-4700型。

米拉型扫描电子显微镜扫描电镜

德国Visitec捷高公司的大样品室的大样品室。的被分析物的最大尺寸可以是直径为700mm,高600mm,长度1400毫米,300公斤的最大重量,真空室长度1400,1100和1200mm的宽度。 4nm的解像力,加速电压为0.3千伏-20KV。一种新的计算机控制的,非破坏性的检查和分析测试装置可用于生产的工业产品,质量管理,计算机处理和手工业检查研究。

5,环境扫描电镜ESEM环境扫描电子显微镜

80年代出现了试样可以根据需要在不同的气氛与压力1-2600Pa高压低真空环境,开拓新的领域的应用程序。传统的高真空扫描电镜样品室的10-3PA是不同的,所以它也被称为低真空扫描电子显微镜,LV-SEM。在这样的低真空环境中,绝缘样品不会即使在高加速电压的充电和放电的现象由于不能被观察到,湿样品,可以留在其原来的自然状态水溶液而不变形。因此,环境扫描电子显微镜可以直接观察到,塑料,陶瓷,纸张,岩石,污垢,和骨质疏松症将放电气体原料和生物试样水溶液,没有先喷涂导电层或冷冻干燥过程。 1990年美国电子

扫描该公司首次推出的产品ESEM。低真空环境,以确保的高压样品室,LV-SEM真空系统的,应给予特殊考虑。 AMRAY,日立,JEOL和LEO有这样的产品。样品室为6-270Pa,JSM-5600LV-SEM的分辨率技能达到5.0nm,自动切换到常规扫描电子显微镜的分辨能力可达3.5nm的高真空后。中国科学研究院,北京科学仪器发展中心与中国科学院化工冶金研究所合作,发展KYKY-1500高温环境扫描电子显微镜,最高的采样温度高达1200°C和800°的最大压力为2600帕C的分辨率为60nm,观察在室温下湿玉米淀粉粒子的横截面,该盐的结晶粒子,和50Pa,900°C时铁矿石在针状的Fe \-2O \ -3标本。

6,扫描电声显微镜

80年代初问世的扫描电声显微镜SEAM,使用一种新的成像方式:它的强度频闪调制的电子束在样品表面扫描,用压电传感器接收到的热量

1.做TEM测试时样品的厚度最厚是多少 ?

TEM的样品厚度最好小于100nm,太厚了电子束不易透过,分析效果不好。

2.请问样品的的穿晶断裂和沿晶断裂在SEM图片上有各有什么明显的特征?

在SEM图片中,沿晶断裂可以清楚地看到裂纹是沿着晶界展开,且晶粒晶界明显;穿晶断裂则是裂纹在晶粒中展开,晶粒晶界都较模糊。

3.做TEM测试时样品有什么要求?

很简单,只要不含水分就行。如果样品为溶液,则样品需要滴在一定的基板上(如玻璃),然后干燥,再喷碳就可以了。如果样品本身导电就无需喷碳。

4.水溶液中的纳米粒子如何做TEM?

透射电镜样品必须在高真空中下检测,水溶液中的纳米粒子不能直接测。一般用一个微栅或铜网,把样品捞起来,然后放在样品预抽器中,烘干即可放入电镜里面测试。如果样品的尺寸很小,只有几个纳米,选用无孔的碳膜来捞样品即可。

5.粉末状样品怎么做TEM?

扫描电镜测试中粉末样品的制备多采用双面胶干法制样,和选用合适的溶液超声波湿法制样。分散剂在扫描电镜的样品制备中效果并不明显,有时会带来相反的作用,如干燥时析晶等。

6.EDS与XPS测试时采样深度的差别?

XPS采样深度为2-5nm,我想知道EDS采样深度大约1um.

7.能谱,有的叫EDS,也有的叫EDX,到底哪个更合适一些?

能谱的全称是:Energy-dispersiveX-ray spectroscopy

国际标准化术语:

EDS-能谱仪

EDX-能谱学

8.TEM用铜网的孔洞尺寸多大?

捞粉体常用的有碳支持膜和小孔微栅,小孔微栅上其实也有一层超薄的碳膜。拍高分辨的,试样的厚度最好要控制在 20 nm以下,所以一般直径小于20nm的粉体才直接捞,颗粒再大的话最好是包埋后离子减薄。

9.在透射电镜上观察到纳米晶,在纳米晶的周围有非晶态的区域,我想对非晶态的区域升温或者给予一定的电压(电流),使其发生变化, 原位观察起变化情况?

用原子力显微镜应该可以解决这个问题。

10.Mg-Al合金怎么做SEM,二次电子的?

这种样品的正确测法应该是先抛光,再腐蚀。若有蒸发现象,可以在样品表面渡上一层金。

11.陶瓷的TEM试样要怎么制作?

切片、打磨、离子减薄、FIB(强烈推荐)

12.透射电子显微镜在高分子材料研究中的应用方面的资料?

殷敬华 莫志深 主编 《现代高分子物理学》(下册) 北京:科学出版社,2001[第十八章 电子显微镜在聚合物结构研究中的应用]

13.透射电镜中的微衍射和选区衍射有何区别?

区别就是电子束斑的大小。选区衍射束斑大约有50微米以上,束斑是微米级就是微衍射。微衍射主要用于鉴定一些小的相

14.SEM如何看氧化层的厚度?通过扫描电镜看试样氧化层的厚度,直接掰开看断面,这样准确吗?

通过扫描电镜看试样氧化层的厚度,如果是玻璃或陶瓷这样直接掰开看断面是可以的;如果是金属材料可能在切割时,样品结构发生变化就不行了,所以要看是什么材料的氧化层。

15.TEM对微晶玻璃的制样要求

先磨薄片厚度小于500um,再到中心透射电镜制样室进行钉薄,然后离子减薄。

16.电子能量损失谱由哪几部分组成?

EELS和HREELS是不同的系统。前者一般配合高分辨透射电镜使用,而且最好是场发射枪和能量过滤器。一般分辨率能达到0.1eV-1eV,主要用于得到元素的含量,尤其是轻元素的含量。而且能够轻易得到相应样品区域的厚度。而HREELS是一种高真空的单独设备,可以研究气体分子在固体表面的吸附和解离状态。

17.研究表面活性剂形成的囊泡,很多文献都用cryoTEM做,形态的确很清晰,但所里只能作负染,能很好的看出囊泡的壁吗?

高分子样品在电子束下结构容易破坏,用冷冻台是最好的方式。做负染是可以看到壁的轮廓,但是如果要细致观察,没有冷冻台大概不行吧?我看过的高分子样品都是看看轮廓就已经很满意了,从来没有提到过更高要求的。

18.hkl、hkl指的是什么?

(hkl)表示晶面指数 {hkl} 表示晶面族指数

[hkl] 表示晶向指数 表示晶向族指数

(h,k,-h-k,l)六方晶系的坐标表示法林海无边

19.电镜测试中调高放大倍数后,光斑亮度及大小会怎样变化?

变暗,因为物镜强了,焦距小了,所以一部分电流被遮挡住了,而亮度是和电流成正比的。由于总光束的强度是一定的,取放大倍率偏大则通过透镜的电子束少,反则电子束大。调节brightness就是把有限的光聚在一起,

20.氧化铝TEM选取什么模式?

氧化铝最好用lowdose模式,这样才会尽量不破坏晶体结构,

21.ZSM-5的TEM如何制样?

在玛瑙研钵中加上酒精研磨,在超声波中分散,滴到微栅上就可以了。辐照的敏感程度与SiAl比有关,SiAl比越大越稳定。

22.对于衍射强度比较弱,寿命比较短的高分子样品,曝光时间是长一些还是短一些?

因为衍射比较弱,虽然长时间曝光是增加衬度的一种方法,但是透射斑的加强幅度更大,反而容易遮掩了本来就弱的多得点,而且样品容易损坏,还是短时间比较合适。我曾经拍介孔分子筛的衍射,比较弱,放6-8s,效果比长时间的好。

23.请教EDXS的纵坐标怎么书写?

做了EDXS谱,发现各种刊物上的图谱中,纵坐标不一致。可能是因为绝对强度值并不太重要,所以x射线能谱图纵坐标的标注并没有一个统一的标准。除了有I/CPS、CPS、Counts等书写方法外,还有不标的,还有标成Intensity或Relative Intensity的,等等。具体标成什么形式,要看你所投杂志的要求。一般标成CPS的比较多,它表示counts per second,即能谱仪计数器的每秒计数。

24.EDAX和ED 相同吗?

EDAX有两个意思,一指X射线能量色散分析法,也称EDS法或EDX法,少用ED表示;二是指最早生产波谱仪的公司---美国EDAX公司。当然生产能谱仪的不只EDAX公司,还有英国的Oxford等。

EDAX指的是扫描电子显微镜(SEM)或透射电子显微镜(TEM)上用的一种附属分析设备---能谱仪,或指的是最早生产能谱仪的公司---美国伊达克斯有限公司,或这种分析技术。当我们在电镜上观察电子显微图像的同时,可以用这种附属设备分析显微图像上的一个点,或一个线或一个面上各个点所发射的X射线的能量和强度,以确定显微图像上我们感兴趣的哪些点的元素信息(种类和含量)。

25.二次衍射

由于电子在物质内发生多次散射,在一次散射不应当出现的的地方常常出现发射,这种现象称为二次衍射。在确定晶体对称性引起的小光反射指数的规律性时,必须注意这种二次衍射现象。二次衍射点是一次衍射的衍射波再次发生衍射的结果。二次衍射点可以出现在运动学近似的两个衍射点的倒易矢量之和所在的位置。特别是,在通过原点的轴上二次衍射点出现的可能性很大。另外也要充分注意 其强度也变强。

26.什么是超晶格?

1970年美国IBM实验室的江崎和朱兆祥提出了超晶格的概念.他们设想如果用两种晶格匹配很好的半导体材料交替地生长周期性结构,每层材料的厚度在100nm以下,如图所示,则电子沿生长方向的运动将会产生振荡,可用于制造微波器件.他们的这个设想两年以后在一种分子束外延设备上得以实现.可见,超晶格材料是两种不同组元以几个纳米到几十个纳米的薄层交替生长并保持严格周期性的多层膜,事实上就是特定形式的层状精细复合材料。

27.明场像的晶格中白点是金属原子吗?

由于受电子束相干性、透镜的各种像差、离焦量以及样品厚度等因素的影响得到的高分辨像一般不能直接解释,必须进行图像模拟,所以图中白点是不是金属原子不好说,要算一下才知道。

28.碳管如何分散做TEM?

看碳管最好用微栅,由于碳膜与碳管反差太弱,用碳膜观察会很吃力。尤其是单壁管。另外注意不要将碳膜伸进去捞,(这样会两面沾上样品,聚不好焦)样品可以滴、涂、抹、沾在有碳膜的面上,表面张力过大容易使碳膜撑破。

29.不同极靴的分辨率

极靴分为:超高分辨极靴、高分辨极靴、高倾斜极靴。超高分辨极靴点分辨率在0.19nm,高分辨极靴点分辨在0.24nm,但是实际情况是达不到的。场发射与LaB6的分辨率是一样的,就是速流更加稳定,亮度高是LaB6亮度的100倍。

30.如果机器放电了——电子枪内充足氟里昂到规定指标。

在电压正常,灯丝电流也正常的情况下,把所有的光阑都撤出,但是还是看不到光线——电子枪阀未打开。

撤出所有光阑,有光束,但是有一半被遮挡住,不知是什么原因——shut 阀挡着部分光线。

31.标尺大小怎么写?

标尺只能用1、2、5这几个数比如1、2、5、10、20、50、100、200、500,没有用其他的。

32.TEM和STEM图像的差别?

TEM成像:照明平行束、成像相干性、结果同时性、衬度随样品厚度和欠焦量发生反转。由于所收集到散射界面上更多的透过电子,像的衬度更好!

STEM成像:照明会聚束、成像非相干、结果累加性,在完全非相干接收情况下像的衬度不随样品厚度和欠焦量反转,可对更厚一点的样品成像。

33.纳米环样品品(nanorings)怎么制样?

土办法,把铜网放到你的样品里,手动摇一会即可。这样做样品可以不用乙醇分散的,观察前用洗耳球吹掉大颗粒即可,一般的纳米级样品这样都能挂样。只是刮样的均匀度比较差些。

还有取一点样品放到研钵里,用铜网像工地筛沙一样多抄几次也是可以的。

34.关于醋酸双氧铀的放射性

醋酸双氧铀中铀236的半衰期长达2400万年,没多大问题,可以放心用!

35.内标法

采用已知晶格样品(金颗粒),在相同电镜状态下(高压),对应一些列相机长度,相机长度L就是你说的0.4、0.8和1米,通过电镜基本公式H=Rd=Ls,(H相机常数s为波长),可以得到一组相机常数,保留好。以后就可以很方便的用了

36.什么软件可以模拟菊池图?

JEMS可以,画电子衍射花样的时候选上菊池线就行了。

37.透射电镜的金属样品怎么做?

包括金属切片、砂纸打磨、冲圆片、凹坑研磨、双喷电解和离子减薄、FIB制样(块体样品的制样神器)。

38.透射电镜薄膜样品制备的几种方法(真空蒸发法,溶液凝固法,离子轰击减薄法,超薄切片法,金属薄膜样品的植被)的介绍

可以参考《电子显微分析》章晓中老师、《材料评价的分析电子显微学方法》刘安生老师

39.四氧化锇的问题

样品用四氧化锇溶液浸泡,一方面可以对弹性体进行染色,一方面可以使塑料硬化。四氧化锇挥发性果真强,把安醅瓶刻痕,放进厚玻璃瓶,用橡皮塞塞紧,晃破安醅瓶,用针筒注蒸馏水,使其溶解,当把橡皮塞拿开换成玻璃塞时,发现橡皮塞口部已经完全被熏黑!使用时一定要加防护,戴防护面具,手套,在毒气柜中操作,毒气柜上排气一定要好.这样对自己和他人都好!

40.制作高分子薄膜(polymer film)电镜样品

一般都是在玻璃或者ITO衬底上甩膜后,泡在水中,然后将膜揭下来。不过对于厚度小于100nm的薄膜,是很难用这种方法揭下来的。高分子溶液甩膜在光滑的玻璃上面(玻璃要用plazmaor uv ozon处理过), 成膜后立即放在水里面,(不要加热和烘干,否则取不下来)利用水的张力,然后用塑料镊子从边缘将薄膜与玻璃分开,可以处理大约70nm的膜。然后将膜放在grid上面就可以了!

41.如何将三个晶面指数转化成四个的晶面指数

三轴晶面指数(hkl)转换为四轴面指数为(hkil),其中i=-(h+k)

六方晶系需要用四轴指数来标定,一般的晶系如立方、正交等用三轴指数就可以了。

42.能谱的最低探测极限

在最佳的实验条件下,能谱的最低探测极限在0.01-0.1%上下,离ppm还有些距离。如果可以制成TEM样品,也许可以试试电子全息。半导体里几个ppm的参杂可以用这个方法观察到。

43.CCD比film的优势

当前的TEM CCD已经可以完全替代底片,在像素点尺寸(小于20um)、灵敏度、线性度、动态范围、探测效率和灰度等级均优于film。由于CCD极高的动态范围,特别适合同时记录图像和电子衍射谱中强度较大的特征和强度较弱的精细结构。

44.小角度双喷,请教双喷液如何选择?

吴杏芳老师的书上有一个配方:

Cu化学抛光:50%硝酸+25%醋酸+25%磷酸 20摄氏度

CuNi合金:电解抛光 30mL硝酸+50mL醋酸+10mL磷酸

--电子显微分析实用方法,吴杏芳 柳得橹编

45.非金属材料在喷金时,材料垂直于喷金机的那个垂直侧面是否会有金颗粒喷上去?

喷金时正对喷头的平面金颗粒最多,也是电镜观察的区域,侧面应该少甚至没有,所以喷金时一般周围侧面用铝箔来包裹起来增加导电性。

46.Z衬度像是利用STEM的高角度暗场探测器成像,即HAADF。能否利用普通ADF得到Z衬度像?

原子分辨率STEM并不是HAADF的专利,ADF或明场探头也可以做到,只是可直接解释性太差,失去了Z衬度的优势。HAADF的特点除了收集角高以外,其采集灵敏度也大大高于普通的ADF探头。高散射角的电子数不多,更需要灵敏度。ADF的位置通常很低,采集角不高(即使是很短的相机长度),此外它的低灵敏度也不适合弱讯号的收集。

47.透射电镜简单分类?

透射电镜根据产生电子的方式不同可以分为热电子发射型和场发射型。热电子发射型用的灯丝主要有钨灯丝和六硼化镧灯丝;场发射型有热场发射和冷场发射之分。

根据物镜极靴的不同可以分为高倾转、高衬度、高分辨和超高分辨型。

48.TEM要液氮才能正常操作吗?

不同于能谱探头,TEM液氮冷却并不是必须的,但它有助于样品周围的真空度,也有助于样品更换后较快地恢复操作状态。

49.磁性粒子做电镜注意事项?

1.磁性粒子做电镜需要很谨慎,建议看看相关的帖子

2.分散剂可以用表面活性剂,但是观察的时候会有局部表面活性剂在电子束辐照下分解形成污染环,妨碍观察。

50.电压中心和电流中心的调整?

HT wobbler调整的是电压中心,OBJ wobbler调整的是电流中心,也有帮助聚焦的wobbler-image x和imagey。

51.水热法制备的材料如何做电镜?

水热法制备的材料容易含结晶水,在电子束的辐照下结构容易被破坏,试样在电镜的高真空中过夜,有利于去掉部分结晶水。估计你跟操作的老师说了,他就不让你提前放样品了。

52.TEM磁偏转角是怎么一会事,而又怎样去校正磁偏转角?

一般老电镜需要校正磁偏转角,新电镜就不用做了。现在的电镜介绍中都为自动校正磁偏转角。

53.分子筛为什么到导电?

分子筛的情况应该跟硅差不多吧。纯硅基本不导电,单硅原子中的电子不像绝缘体中的电子束缚的那么紧,极少量的电子也会因电子束的作用而脱离硅原子,形成少量的自由电子。留下电子的空穴,空穴带有正电,起着导电作用。

54.电子衍射图谱中都会发现有一个黑色的影子,是指示杆的影子,影子的一端指向衍射中心。为什么要标记出这个影子在衍射图谱中呢?

beam stopper主要为了挡住过于明亮的中心透射斑,让周围比较弱的衍射斑也能清晰的显现。

55.HAADF-STEM扫描透射电子显微镜高角环形暗场像

高分辨或原子分辨原子序数(Z)衬度像(high resolution or atomic resolution Z-contrast imaging)也可以叫做扫描透射电子显微镜高角环形暗场像(HAADF-STEM)这种成像技术产生的非相干高分辨像不同于相干相位衬度高分辨像,相位衬度不会随样品的厚度及电镜的焦距有很大的变化。像中的亮点总是反映真实的原子。并且点的强度与原子序数平方成正比,由此我们能够得到原子分辨率的化学成分信息。

56.TEM里的潘宁规

测量真空度的潘宁规不测量了,工程师让拆下清洗,因为没有"内卡钳",无法完全拆卸,只好用N2吹了一会儿,重新装上后也恢复正常了,但是工程说这样治标不治本,最好是拆卸后用砂纸打磨,酒精清洗.

57.电子衍射时可否用自动曝光时间,若手动曝光.多少时间为宜?

电子衍射不能用自动曝光,要凭经验。一般11或16秒,如果斑点比较弱,要延长曝光时间。

58.CCD相机中的CCD是什么意思?

电荷耦合器件:charge-coupled device

具体可以参见《材料评价的分析电子显微方法》中Page35-42页。

59.有公度调制和无公度调制

有许多材料在一定条件下,其长程关联作用使得晶体内局域原子的结构受到周期性调制波的调制。若调制周期是基本结构的晶格平移矢量的整数倍,则称为有公度调制;若调制周期与基本结构的晶格平移矢量之比是个无理数,称为无公度调制。涉及的调制结构可以是结构上的调制,成分上的调制,以及磁结构上的调制。调制可以是一维的、二维的,和三维的。

60.高分辨的粉末样品需要多细?

做高分辨的粉末样品,就是研磨得很细、肉眼分辨不了的颗粒。几十个纳米已经不算小了。颗粒越小,越有可能找到边缘薄区做高分辨,越有利于能损谱分析;颗粒越大,晶体越容易倾转到晶带轴(比如做衍射分析),X-光的计数也越高。

61.电镜灯丝的工作模式?

钨或LaB6灯丝在加热电流为零时,其发射电流亦为零。增加加热电流才会有发射电流产生,并在饱和点后再增加加热电流不会过多地增加发射电流。没有加热电流而有发射电流,实际上就是冷场场发射的工作模式。但这也需要很强的引出电压(extraction voltage)作用在灯丝的尖端。

62.晶体生长方向?

晶体生长方向就是和电子衍射同方向上最低晶面指数的一个面,然后简化为互质的指数即可。比如如果是沿着晶体的生长方向上是(222),那么应该(111)就是生长方向。

63.N-A机制

小单晶慢慢张大,最后重结晶成单晶,叫做N-A机制,nucleation-aggregation mechanism.

64.透射电镜能否获得三维图象?

可以做三维重构,但需要特殊的样品杆和软件。

65.纳米纤维TEM

做PAN基碳纤维,感觉漂移现象可能是两个原因造成的:一是样品没有固定好,二是导电性太差。我们在对纤维样品做电镜分析时一般采用把纤维包埋然后做超薄切片的方法,如果切的很薄(30~50nm),可以不喷金,直接捞到铜网中观察即可。

66.离子减薄过程

在离子减薄之前,应该用砂纸和钉薄机对样品进行机械预减薄,机械预减薄后样品的厚度为大约10微米,再进行离子减薄。

离子减薄时,先用大角度15-20度快速减薄,然后再用小角度8-10度减至穿孔。

67.四级-八级球差矫正器的工作原理?

如果想要了解一下原理,看看相关的文章就可以了。

比如

Max Haider et al,Ultramicroscopy 75 (1998) 53-60

Max Haider et al,Ultramicroscopy 81 (2000) 163-175

68.明场象和暗场象

明场象由投射和衍射电子束成像,

暗场象由某一衍射电子束(110)成像,看的是干涉条纹。

69.在拍照片时需要在不同的放大倍数之间切换,原先调好的聚光镜光阑往往会在放大倍数改变后也改变位置,也就是光斑不再严格同心扩散,为什么?

这很正常,一般做聚光镜光阑对中都是在低倍(40K)做,到了高倍(500K)肯定会偏,因为低倍下对中不会对的很准。

一般来说,聚光镜光阑我都是最先校正的,动了它后面那几项都要重新调的。准备做高分辨的时候,一般直接开始就都在准备拍高分辨的倍数下都合好了,这样比较方便。

70.能量过滤的工作原理是什么?

能量过滤像的工作原理简单的可以用棱镜的分光现象来理解,然后选择不能能量的光来成像。

能量过滤原理是不同能量(速度)电子在磁场中偏转半径不一样(中学时经常做的那种计算在罗伦茨力作用电子偏转半径的题),那么在不同位置上加上一个slit,就这样就过滤出能量了。

71.真空破坏的后果

影响电镜寿命倒不会,影响灯丝寿命是肯定的。

72.EDX成分分析结果每次都变化

EDX成分分析结果每次都变化的情况其实很简单,在能谱结果分析软件中,View菜单下有个Periodic table, 在其ROI情况下选择你要作定量的元素,鼠标右键选出每个元素所要定量的峰,重新作定量就不会出现你所说的问题。

73.使用2010透射电子显微镜时,发现:当brightness聚到一起时,按下imag x 呈现出两个非同心的圆,调整foucs就会使DV 只不等于零。请问各位,如果想保持dv=0,需要进行怎样的调整?

把dv调节到+0,然后用z轴调节样品高度,使imagex的呈最小抖动即可。

74.图象衬度问题

乐凯的胶片衬度比柯达的要差一些,但性价比总是不错的。建议使用高反差显影液来试试。

可以用暗场提高衬度,我一直在用暗场拍有机物形貌!wangmonk(2009-6-06 07:33:02)

75.高分子染色的问题

磷钨酸是做负染样品用的染液,我们通常用1%或2%的浓度,浓度大了会出现很多黑点或结晶状团块.另外样品本身浓度很关键,可多试几个浓度.样品中如果有成分易与染液结合的也会出现黑点或黑聚集团.磷钨酸用来染色如尼龙即聚酰胺可使其显黑色,以增加高分子材料的衬度。而锇酸可以使带双键的高分子材料显黑色。

根据自己的要求选择合适的染色剂是观察的关键!

76.什么是亚晶?

亚晶简单的说就是在晶粒内部由小角晶界分隔开的,小角晶界主要由位错构成,相邻的亚晶的晶体取向差很小。

77.FFT图与衍射图有什么对应的关系呢?

它们都是频率空间的二维矢量投影, 都是和结构因子有关的量,都可以用于物相标定,但在衍射物理中含义不同,运算公式不同,不可混为一谈。

FFT是针对TEM图像的像素灰度值进行的数学计算,衍射是电子本身经过样品衍射后产生的特殊排列。

78.调幅结构的衍射图什么样的?

衍射斑点之间有很明显的拉长的条纹。

80.什么是明场、暗场、高分辨像?

在衍射模式下,加入一个小尺寸的物镜光阑,只让透射束通过得到的就是明场像;只让一个衍射束通过得到的就是暗场像;加一个大的物镜光阑或不加,切换的高倍(50万倍以上)成像模式,得到高分辨像。当然能不能得到高分辨像还要看晶带轴方向、样品的厚度和离焦量等是否合适。


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