XRD、IR、SEM、EDS及紫外可见吸收的测试原理及具体分析步骤(材料测试技术里面的)

XRD、IR、SEM、EDS及紫外可见吸收的测试原理及具体分析步骤(材料测试技术里面的),第1张

SEM:材料的表面形貌,形貌特征。配合EDX可以获得材料的元素组成信息

TEM:材料的表面形貌,结晶性。配合EDX可以获得材料的元素组成

FTIR:主要用于测试高分子有机材料,确定不同高分子键的存在,确定材料的结构。如单键,双键等等

Raman:通过测定转动能及和振动能及,用来测定材料的结构。

CV:CV曲线可以测试得到很多信息,比如所需电沉积电压,电流,以及半导体行业可以得到直流偏压

EIS:EIS就是电化学交流阻抗谱测试可以得到电极电位,阻抗信息,从而模拟出系统内在串联电阻,并联电阻和电容相关信息

BET:主要是测试材料比表面积的,可以得到材料的比表面积信息。

XRD:主要是测试材料的物性,晶型的。高级的XRD还可以测试材料不同晶型的组分。

质谱:主要用于鉴定材料的化学成分,包括液相质谱,气象质谱

TEM :Transmission Electron Microscopy 透射电镜

EDS:能量弥散X射线谱(Energy-dispersive X-ray spectroscopy

SEM:scanning electron microscope扫描电子显微镜

FE-SEM:Field-Emission Scanning Electron Microscope场发射扫描电子显微镜

STM:scanning tunneling microscope扫描隧道显微镜

AFM:Atomic force microscopy原子力显微镜

XRD:X-ray diffractionX射线衍射

XPS:X-ray photoelectron spectroscopyX射线光电子能谱

FT-IR:Fourier transform infrared spectroscopy 傅立叶红外光谱仪

UV-VISQ:Ultraviolet–visible spectroscopy 紫外可见吸收光谱

高岭石是插层材料的重要主体相,高岭石层的刚性特征使其在插层反应过程中能基本保持不变形,有利于层间有机分子的自组装和分子识别,有机分子在高岭石层间限制性环境中有序排列并具有各向异性。高岭石层与有机分子之间以分子水平相互作用,使复合物具有独特的物理、化学和机械性能。高岭土-有机插层复合物在催化剂、吸附剂、先进陶瓷材料等方面具有广阔的应用前景。插层反应也为纳米材料的研究和制备提供了新的途径。

高岭土-有机插层复合物的发展大体上可划分为3个阶段:1961~1987年为强极性有机小分子插层复合物制备阶段;1988~1997年为多种有机分子制备与表征阶段;1998年至今为应用研究与理论发展阶段。

第一阶段开始于1961年,和田光史把高岭土样品在浓醋酸钾溶液中浸泡或与醋酸钾一起研磨,复合物层间距膨胀到14Å。同年,威斯发现了尿素对高岭石群也起着相同的作用,并且查明高岭石与氨基甲醛、肼之间也有相同作用[9]。1968年,Olejnik[10]制备出了高岭土-二甲基亚砜(Kao-DMSO)插层复合物。初期阶段,研究这些插层物的目的是为了区分高岭石与其他粘土矿物种类。这一阶段,研究进展缓慢,制备的高岭土有机插层复合物的种类较少,表征手段一般为X射线衍射,到1987年,已制备出Kao-Urea、Kao-DMSO、高岭土-甲酰胺(Kao-FA)、高岭土-乙酸钾(Kao-KAc)、高岭土-肼(Kao-HY),埃洛石-甲酰胺(Hal-FA)、埃洛石-乙酸钾(Hal-KAc)、埃洛石-肼(Hal-HY)、高岭土-氧化吡啶(Kao-PNO)等插层复合物[11~12]。该阶段以强极性有机小分子插入高岭土层间形成复合物为特征,偶尔以极性小分子作挟带剂制备出如Kao-PNO等复合物。

第二阶段以Sugahara等[13]于1988年首次报道制备出高岭土-聚合物插层体高岭土-聚丙烯腈(Kao-PAN)为标志,使插层聚合制备高岭土-聚合物纳米复合材料成为现实。从此,许多学者开始注意并研究高岭土-有机插层复合物。此阶段主要以制备和表征为特征,表征方法有X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、拉曼光谱(Raman)、魔角旋转核磁共振谱(MAS NMR)、热分析(TA)、比表面积测定(BET)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)以及有机物含量CHN分析等。该阶段制备出许多新的插层复合物,如高岭土-脂肪酸盐(Kao-FatA)[14]、高岭土-聚丙烯酰胺(Kao-PAM)[15]、高岭土-乙二醇(Kao-EG)[16]、高岭土-聚乙二醇(Kao-PEG)[17]等复合物。Frost及他的合作者对高岭土-插层复合物进行了大量研究,特别是用拉曼光谱对插层复合物进行表征并研究有机分子在高岭土层间的排列形式[18~20]。

第三阶段以1998年Komori等[21]确认高岭土-甲醇(Kao-MeOH)为一种通用的预插层体为划分标志。Kao-MeOH的通用性促进了大量新的插层复合物的合成。能直接插层于高岭土层间的有机物仅有极少数强极性有机小分子,其他有机分子的插层是用所谓“置换插层”的方法,即先用强极性有机小分子插层,然后再用其他有机分子置换插在高岭土层间的强极性有机小分子,从而达到插层目的。常用的预插层体,或称为前驱物(体)的有Kao-NMF、Kao-DMSO、高岭土-乙酸铵(Kao-AmAc)等,用这些预插层体可以制备出高岭土-聚丙烯酰胺(Kao-PAAm)[22]、高岭土/1-甲基-2-吡硌烷酮(Kao-NMP)[23]、高岭土/聚丙氨酸(Kao-β-Alanine)[24]等。但是,仍然有许多有机物用上述这些预插层体不能进行置换,而用Kao-ME却能够制备出相应的插层复合物,如高岭土-聚乙烯基吡硌烷酮(Kao-PVP)[25]、高岭土-烷基胺(Kao-CnN)[26]、高岭土-硝基苯胺(Kao-NA)[27]、高岭土-尼龙6(Kao-Nylon6)[28]等。Kao-MeOH的通用性还表现在可作为纳米反应器用于制备纳米金属/高岭土复合物,如纳米Pd/高岭土复合物[29]、纳米Ag/高岭土复合物[30]。该阶段以制备出大量新的高岭土有机插层复合物为基本特征外,理论研究和应用开发也是其显著特点。复合物的反应机理、结构特征及特殊性能研究等均有了较大的进展,分别探讨了插层复合物的结构及稳定性、水在插层中的作用、插层反应的影响因素等。插层及插层-脱嵌技术用于高岭土的表面修饰改性、高岭土剥片、大幅度提高高岭土的比表面积以及反应活性等应用性研究,为今后实现工业化生产建立了理论基础。

高岭土有机插层复合物的研究历史较短,但发展很快。虽然大量的制备与研究开始于第三阶段,仅有不到十年的短暂历程;但到目前为止,已制备出多种插层纳米复合物,其特殊的性能引起许多化学家、材料学家的兴趣,在不久的将来理论和应用研究方面必将有新的发展和突破。


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