SEM如何利用二次电子成像

从书上查了一些内容，书的年代比较久远，可能买不到...有兴趣的话，尝试着去图书馆借一下吧。

SEM工作时，电子枪发射的入射电子束打在试样表面上，向内部穿透一定的深度，由于弹性和非弹性散射形成一个呈梨状的电子作用体积。电子与试样作用产生的物理信息，均由体积内产生。

二次电子是入射电子在试样内部穿透和散射过程中，将原子的电子轰击出原子系统而射出试样表面的电子，其中大部分属于价子激发，所以能量很小，一般小于50eV。因此二次电子探测体积较小。二次电子发射区的直径仅比束斑直径稍大一些，因而可获得较高的分辨率。

二次电子像的衬度取决于试样上某一点发射出来的二次电子数量。电子发射区越接近表面，发射出的二次电子就越多，这与入射电子束与试样表面法线的夹角有关。试样的棱边、尖峰等处产生的二次电子较多，相应的二次电子像较亮；而平台、凹坑处射出的二次电子较少，相应的二次电子像较暗。根据二次电子像的明暗衬度，即可知道试样表面凹凸不平的状况，二次电子像是试样表面的形貌放大像。

SEM内在试样的斜上方放置有探测器来接受这些电子。接受二次电子的装置简称为检测器，它是由聚焦极、加速极、闪烁体、光导管和光电倍增管组成。在闪烁体前面装一筒装电极，称为聚焦极，又称收集极。在其前端加一栅网，在聚焦极上加250-300V的正电压。二次电子被此电压吸引，然后又被带有10kV正电压的加速极加速，穿过网眼打在加速极的闪烁体上，产生光信号，经光导管输送到光电倍增管，光信号转变为电子信号。最后输送到显示系统，显示出二次电子像。

相同：都是电子枪即发射电子的装置,都有阴极和阳极,阴极都是点源发射,阴极和阳极之间有直流高压电场存在,高压一般可调,用于控制电子的发射速度（能量）,电子枪发射的电流强度很小,微安级别和纳安级别,为防止气体电离造成的大电流击穿高压电源,都需要高真空环境.电子枪阴极都属于耗材系列.

差异和优劣:

1、点源直径不同及优劣：

钨灯丝电子枪阴极使用0.1mm直径的钨丝制成V形（发叉式钨丝阴极）,使用V形的尖端作为点发射源,曲率半径大约为0.1mm；场发射电子枪阴极使用0.1mm直径的钨丝,经过腐蚀制成针状的尖阴极,一般曲率半径在100nm~1μm之间.由于制作工艺上的差异,造价不同,发叉式钨丝阴极便宜,场发射阴极很贵.

2、发射机制不同和优劣

钨灯丝属于热发射,在灯丝电极加直流电压,钨丝发热,使用温度一般在2600K~2800K之间,钨丝有很高的电子发射效率,温度越高电流密度越大,理想情况下的的电子枪亮度越高.由于材料的蒸发速度随温度升高而急剧上升,因此钨灯丝的寿命比较短,一般在50~200小时之间,这个和设定的灯丝温度有关.由于电子发射温度高,发射的电子能量分散度大,一般2ev,电子枪引起的色差会比较大.

场发射电子枪主要的发射机制不是靠加热阴极,而是在尖阴极表面增加强电场,从而降低阴极材料的表面势垒,并且可以使得表面势垒宽度变窄到纳米尺度,从而出现量子隧道效应,在常温甚至在低温下,大量低能电子通过隧道发射到真空中,由于阴极材料温度低,一般材料不会损失,因此寿命很长,可使用上万小时.

3、电子枪控制方式和电子源直径不同和优劣性.

钨灯丝是三极自给偏压控制,具有偏压负反馈电路,因此发射电流稳定度高；由于阴极发射点源面积大,因此电子源尺寸也比较大,50~100μm,发射可达几十~150μA,但电子枪的亮度低,因此当电子束斑聚焦到几个纳米的时候,总的探针电流很小,信噪比太低是限制图像分辨率的根本因素,当前最佳钨灯丝扫描电镜最佳分辨率3.0nm.

场发射电子枪没有偏压负反馈电路,外界电源的稳定度是决定因素,发射电流稳定度相比要低一些；由于尖阴极发射电源面积很小100nm左右,没有明显的电子源,因此使用虚电子源作为电子光学系统设计的初始物而存在,电子虚源直径一般在2~20nm,电子枪亮度相比钨灯丝提高上千倍.当束斑尺寸缩小到1nm以下时依然具有足够强的探针电流来获得足够的成像信号,因此分辨率高,当前最佳的场发射扫描电镜分辨率实现了亚纳米级别.

4、系统真空度不同及优劣

钨灯丝扫描电镜使用一般的高真空,两级真空泵系统获得0.001pa的真空度即可满足,因此造价低.

场发射扫描电镜使用超高真空,需要三级真空泵必须获得0.0000001Pa以上的真空度才可以稳定工作.原因在于电子枪尖阴极不耐较低的真空中被电离的离子轰击,否则枪尖很容易被扫平而失效,这时候的性能还不如钨灯丝,其次电子枪阴极尖端在较低的真空下,吸附的气体分子会急剧加大阴极材料的表面势垒,造成电子枪发射不稳,亮度降低,所以必须使用超高真空一般是10的-8次方.超高真空系统的造价明显比钨灯丝高很多.超高真空的洁净度要好于钨灯丝的一般高真空,因此很长时间,也就是在灯丝寿命内,系统可以免清洗和维护.钨灯丝扫描电镜相对维护周期要短一些.

5、钨灯丝和场发射是具有明显档次差异的,这也从价格上明确反映.钨灯丝扫描电镜十几万,场发射几十万,都是美元.国内目前只能制造最低档次的钨灯丝扫描电镜.

以上定性表达,具体数据还望查阅有关资料

您好！

bachier(站内联系TA)不是个笑话，SEM表征石墨烯的也不少，我也不做石墨烯，我们这一堆人做，他们都用SEM。石墨烯是导电的材料，不用喷金fansire(站内联系TA)喷了也没关系吧，我记得实验室的石墨烯SEM也是喷了金的xiejf(站内联系TA)导电性好，不要喷金。喷了反而会影响表征的准确度wulishi8(站内联系TA)石墨烯是导电的，不需要喷金。

不喷也行,看得还行,GO和RGO的导电性够了神魔流转(站内联系TA)GO 和石墨烯做SEM都是不必要的，AFM和TEM有用，但SEM是真心没用，除了做负载或特定形貌时可能需要观察下。jiji188(站内联系TA)不喷也行，我们实验室一般都是滴在ITO上直接照SEM的，效果还行。梦日边(站内联系TA)我做的表征时喷金了，看了还挺清楚，没试过不喷金zmcai(站内联系TA)你的SEM是不是有问题，我们一般是放在硅片上，硅片是半导体，有导电能里，但是你用二氧化硅行么我们一般都是直接涂在做SEM的硅片上拍电极，不用喷金也可以。如果你喷金了，导电性会好些，但是如果没控制好，可能会看到大颗粒的金，也是会影响表征的。zhouzhixin(站内联系TA)不需要喷金的，直接滴到硅片上的，这个主要还得看你的石墨烯粒径大小，太小的话看不出来什么有用的信息fluoro(站内联系TA)我们表征石墨都不喷，效果还挺清晰的苏惜不若(站内联系TA)不用喷金的，导电性很好的。yjiaahedu(站内联系TA)SEM可以表征，也不需要蒸金，若观察到褶皱的话，说明层数较少，但是无法确定是石墨烯还是石墨片，需要HRTEM和拉曼光谱（波数50-3000）:Dyy秋水(站内联系TA)哈哈，不用喷金，只要你的基底能够导电就可以了，如果在二氧化硅基底上，SEM的图是黑色的，不过放大以后还是能看到一些细节的威威号(站内联系TA)不用喷金，把石墨烯用水分散，足够稀（几乎看不到颜色），超声。

为你解除疑惑是我的快乐！

---