2020-03-03小刘科研笔记之SEM-EDS联用技术在表征科学中的应用

表面分析技术是一种统称，指的是利用电子、光子、离子等与材料表面进行相互作用，分辨范围从微米级到纳米级，测量从表面散射或发射出来的各种离子、电子和光子的质谱、能谱、光谱等，对材料表面的化学组成、结构和性质进行分析的各种技术。

对材料研究来说，扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope, SEM)和X射线能谱仪(Energy-dispersive X-ray Spectrometer, EDS)是比较常用的设备。

扫描电子显微镜(SEM)主要是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态，即用极狭窄的电子束去扫描样品，通过电子束与样品的相互作用产生各种效应，其中主要是样品的二次电子发射。二次电子能够产生样品表面放大的形貌像，这个像是在样品被扫描时按时序建立起来的，即使用逐点成像的方法获得放大像。SEM可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息，如形貌、组成和晶体结构等等。

X射线能谱仪主要由半导体探测器、前置放大器和主放大器、脉冲处理器、计算机等部分构成。其工作原理是利用不同元素所激发的特征X射线的能量的不同来对元素进行定性和定量分析。如图1所示，EDS的工作流程大概可以表述为：样品表面被激发出的特征X射线送入到半导体检测器中，经过处理输出幅度与X射线能量成正比的电脉冲信号；该信号再经过前置放大器的整形放大、主放大器的放大整形输出对应电压信号；该信号被送入到脉冲处理器，进行信号降噪、将脉冲信号转换为计数并在对应通道内累加计数、消除脉冲堆积等处理；最后，将信号输入到计算机并通过专业软件对其进行处理，在显示器上形成能谱图，并可以根据能谱图进行各种各样的处理，进而达到定性分析的目的。

扫描电子显微镜结合X射线能谱仪的使用方法也能对材料的成分进行分析，这种分析方法可以简称为SEM-EDS分析技术。

SEM-EDS在材料科学的研究中应用很广，它可以对材料同时进行微区形貌观察和成分分析。SEM-EDS一般只能提供空间分辨率为微米或亚微米的成分分布信息，但是通过调整SEM的加速电压和减薄样品等方法，成分分布的空间分辨率也可达到几十纳米的量级。

随着航空航天技术的发展以及精密机械学科的进步，航空维修也越来越趋向于精细化修理，对产品的故障分析也越来越深入，对机件关键材料的失效原因分析，吸引着广大航空维修工作者研究，扫描电子显微镜（SEM）和X射线能谱仪（EDS）是当前材料分析领域较为常见的两种分析设备，基本上是组合使用的，功能非常强大，既能观察样品表面形貌又能对微分区进行成分分析。

在实际的飞机维修过程中，SEM-EDS分析技术可应用于金属腐蚀、漆层脱落、粘合剂催化、电路板虚焊、复合材料损伤、油液成分分析等多方面的研究，作为一种非破坏性的表面分析手段，将在飞机维修失效模式分析的研究中发挥出更大的作用。

传统的清洁度检测方法通过光学显微镜对萃取在标准微孔滤膜上的杂质颗粒进行形貌观察、统计，无法对颗粒属性进行分析，因而只能简单定义产品的清洁度等级，无法有效确定影响清洁度的真实原因，基于清洁度对于产品质量的重要性以及当前通用检测方法的不足，有研究者通过SEM和EDS的结合使用，可以实现对杂质颗粒的形貌观察、分级统计以及颗粒属性的分析和溯源，提升清洁度检测分析水平。

SEM-EDS在法庭科学物证鉴定领域内的应用有两个主要目的，一是对微量物证进行种类认定，如确定嫌疑人手上检材是否为射击残留物或确定嫌疑人衣物上所附着的微量玻璃颗粒是否为车窗玻璃碎屑或其他某一玻璃碎屑；

二是同一认定，确定检材与样本是否来自同一客体。大量的物证鉴定实践证明，用SEM-EDS可准确地鉴定分离物的同一性，其有效性已获 Forensic TestingProgram（Collaborative Testing Services，USA）等国际权威鉴定机构的认可，可以预见扫描电镜-能谱仪在法庭科学物证鉴定领域的应用前景将非常广阔。

目前，99%以上的含石棉材料中包含温石棉、青石棉、铁石棉，而阳起石、透闪石、直闪石储量少于石棉总储量的 1%，虽未直接开采用于商业产品，但会少量的夹杂在其他矿物中出现在石棉制品中。通过对以上六种石棉使用SEM-EDS进行分析，可发现它们较低倍观察下的纤维形貌有一定的差异，然而制品中石棉纤维状态有可能在加工的过程中发生变化，因此形貌分析仅仅能判断样品中含有纤维状物质，更多是作为石棉检测的一种辅助手段。

在此基础上，实验通过对比石棉标准品元素分析结果与对应理论组成，证实该方法能有效区分几种主要的石棉。因此可以使用SEM-EDS 联用的方法，在确定样品中含有纤维物质后，再进一步分析纤维的元素组成，此法既弥补使用X-射线衍射法无法分析非晶样品的不足，而SEM的高分辨率也提高了石棉定性的精度，是一种鉴定建筑材料和保温材料中石棉的准确、快速的方法。

不积珪步，无以至千里；不积细流，无以成江海。做好每一份工作，都需要坚持不懈的学习。

摘要 化学原理在侦破工作中应用的重要性日益突出,以化学为基础的侦破技术在近年来得到了迅速发展,成为打击犯罪、维护治安的重要手段。本文介绍了几种重要的分析方法在刑侦工作中的重要应用。

关键词 化学方法 刑侦 分析方法 侦破

阿瑟#柯南道尔是英国著名的侦探小说家,因塑造了福尔摩斯这个传奇式的侦探形象而闻名于世。柯南道尔的侦探小说包含了丰富的化学知识和法庭化学思想。在他的笔下,福尔摩斯是个精通化学的神探。法国的埃德蒙#洛卡德在福尔摩斯探案小说的启发下,于1910年建立了第一个法庭实验室[1A],从而揭开了把化学应用于法律事务的序幕。

随着社会的发展和科学技术的进步,司法部门已经大量地依靠物证鉴定结果作为破案的依据。用化学手段对犯罪现场和侦察过程中获取的犯罪物证成分进行检验,是化学对刑侦工作的重要贡献。化学原理在侦破工作中的重要应用是人们普遍感兴趣的课题,因为长期以来,刑侦分析技术总给人们一种神秘的感觉。事实上,法庭科学家,特别是法医化学家从事的往往是与化学工作者相类似的工作。虽然他们通常研究的对象和处理的样品不同,但是,他们使用的基本原理和方法通常是一致的。

在犯罪现场遇到的物证种类极其繁多,所需检验的对象也十分复杂。涂料残渣、玻璃碎片、毛发、纤维、药物、射击残余物、易爆品、纵火材料等都可以作为物证鉴定的对象。以往普遍可用的检测方法只能使法庭科学家确定这种可疑物品与已知的证据物品是否类似,以确定二者是否属于同一来源。近年来,新的和改善了的仪器和分析方法能使法庭科学家更准确地达到把物证材料与某种特定的来源联系起来的目的。下面介绍在破案中常用的几种化学仪

器分析方法。

1 扫描电镜

扫描电子显微镜(简称扫描电镜,/SEM0)在物证检验中有着广泛的用途。它对工具痕迹、弹头、弹壳的检验非常有用,对毛发、射击残余物和其他微细物证的鉴定也极为有用。SEM具有高度放大(放大倍数一般为10倍~250000倍)和高度分辨(通过二次成像能够观察到试样表面60埃左右的细节)的特点,可提供物证的形态和表面结构特点的放大图像。SEM和X-射线微量分析仪(EDX)联用可用来鉴定样品中存在的化学元素。

枪击案中,常常需要判断嫌疑人是否开过枪,与涉嫌枪支是否有关。射击残余物

[1B]

(GRS)的提取

与鉴定不仅能获得这方面的证据,还可以估计射击的距离,有助于判断枪击案的性质(自杀、他杀或事故)。例如手枪射击后,排出的种种残余物,会沉积于射击者的手上、衣服上和被射击的客体上。这些残余物包括起爆剂、发射剂填料及弹头、弹壳、润滑剂等。这些微粒具有GRS特有的形态和基本组成。利用SEM检测GRS,以确定它是否有这些特殊微粒的存在。

凶杀案中常见的凶器有刀、锤、铁棍等金属凶器,用SEM观察伤口肌肉可判断是生前伤或死后

伤,用SEM/EDX还可以从伤口和衣服破口处检验出凶器的金属成分以判断死因和凶器。在电流凶杀案中,死者往往没有伤口,但人体与导体接触的部位

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