请教薄膜样品做XRD、SEM和原子力显微镜测试的先后顺序？

如果薄膜导电，不需要喷金等，可以先测AFM，再测SEM，最后测XRD否则先测AFM，再测XRD，最后测SEMAFM和XRD是无损检测，但AFM怕样品弄脏，所以一般先测。

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你用的是SEM-EDS吗，当然不可以。即使理论上也不可以，因为它不可能扫描到所有元素，即使全部扫描到了，也无法获知其以什么状态存在，单按元素组成就判定其化合物组成是不严谨的，所以也是不可以的。

就实际而言，SEM作为一种无损检测手段，它的精度和可信度也难以满足这种测试的要求，你列出的元素加起来就已经有100%了，而石头中一般也会含有Ca的。

未知物定性分析方法：

多种试验技术可以用来帮助失效分析师确定失效原因。失效分析师根据专业知识，联合运用各种实验技术分析断裂源处的失效起因、材料异常、操作损害。为避免争论，通常有必要使用现代试验工具，寻找支持简单试验得出结果的进一步的证据。失效分析师的才能在于选择正确类型的测试和检查，开展这些测试和检查的顺序也很重要。

1、视觉检查

视觉检查是失效分析的第一步，也是很重要的一步。有经验的人员凭借肉眼仔细检查失效零部件的缺陷可以得到大量信息。可能通过研究断口表面首选大概确定失效类型（塑性、脆性、疲劳等等），也有可能通过研究断口形貌定位裂纹起源位置。

检查断口起源和纵剖面组织会提供引起裂纹萌生的异常或损伤的线索，常用体视显微镜和放大镜协助肉眼寻找细节线索。

2、无损检测

对失效部件进行无损检测，并结合未使用的部件的检测结果，可以提供缺陷类型信息、从部件生产阶段上遗留下来的缺陷和服役期间缺陷的产生。渗透检测、射线检测、超声检测是提供这些信息的有效技术。无损检测的目的是分析一些迹象，并且区分主要缺陷与二次损伤。若需要，残余应力测量也会给出有用的信息。

3、断口分析

扫描电子显微镜（SEM），由于具有大的景深和分辨率，因此是失效分析的重要工具并且被誉为失效分析师的眼睛。通过SME进行断口检查，失效模式、裂纹起源、引起失效的异常等等可以准确定义。在部件自由表面产生的缺陷，由于SEM具有高的景深，裂纹起源处和断裂特征可以同时检查以确定损伤类型和裂纹萌生处的异常。

4、显微分析

能谱分析设备，作为所有现代SEM可用的附件，可以用来分析失效件的材料成分，以确定可能在起源处出现的杂质、渣坑、腐蚀产物、外来沉积等物质的组成元素。在粗糙表面产生的分析信息应小心使用，根据EDS产生的成分信息的分析特点，如波谱分析（WDS）的互补技术可以用来分析EDS能谱中能级重合的元素，如含钼合金中的硫。电子探针（EPMA）是定量分析微观结构特征的极有用的技术。电子探针产生的感兴趣位置的X射线图像，如渣坑、腐蚀产物、氧化物等等，为定义感兴趣特征区域的源或机理的信息。俄歇电子谱（AES）是一项极好的技术，用于原位定义断口试样上的脆性特征。由磷、锡、砷、锑在原奥氏体晶界偏析引起的回火脆性和由硫在原奥氏体晶界处析出的脆性硫化物，是非常多可以用AES明显识别的情况中的两种。

5、化学分析

在材料成分与规定有一定程度偏差是主要失效原因的情况下，有必要精确确定失效组分的组成。有很多基于原子吸收和发射原理的分析方法都可以用于元素含量的估测，在含量为百分之几十至十亿分之几的范围内。

X射线荧光谱分析方法（XRF）用于工厂分析而控制熔体成分和原材料分析，因为这种方法容易同时分析一个固体样品上的大量元素。原子吸收光谱和它的现代变种广泛用于精确测试，特别是对于痕量元素的分析。氢、氧、氮通过真空和惰性气体熔融技术，碳和硫通过燃烧方法。

6、微观组织检测

失效件的微观组织提供了有价值的信息。众所周知微观组织决定了力学性能以及金属材料的断裂行为，这又与成分、热处理过程相关。通过仔细研究微观结构，可能找到成分设计、工艺、热处理的缺点。微观结构损害在很多情况下不是非常明显，因此一个失效分析师必须受训以确定他们。晶界薄膜和孔洞、不合适的第二相分布、脆性相的存在、表面损伤（由氧化、腐蚀、磨损和侵蚀）、非金属夹杂、缩孔等等，是可以较容易通过金相检查确定的缺陷中的一些。有时，可能有必要通过一些材料特定的测试，寻找所观察到不正常微观组织的支持和确定性的证据。失效分析过程中产生的一些情况，光学显微镜的分辨率和放大倍数不适合检查特别细小的微观组织细节。例如，残余奥氏体在板条边界处转化为碳化物引起时效马氏体脆性，或镍基高温合金涡轮叶片析出的γ′相在高的工作温度暴露，这些情况的学习有必要使用高分辨率技术例如透射电子显微镜（TEM）。SEM也可以用于研究细小的微观组织特征，当感兴趣区域的对比度可以通过背散射电子图像获取或者深腐蚀技术。

7、机械测试

尽管机械测试很少被当做失效分析过程中的一个需求，但特定的测试仍是有必要的，它可以用于产生支持案例失效分析的一些数据。硬度测量，操作简单并且对制样要求最低，可以提供因微观结构变化引起的性能变化的信息。感兴趣的微观结构特征处测量微观硬度对于失效分析是及其有用的。

8、实验数据的分析和解释

失效分析的最关键步骤是对使用各种实验技术产生的数据的解释。有必要(a)列出产生的所有数据，(b)基于科学原则分析数据，(c)在证据或确认实验的基础上消除貌似矛盾的原因，(d)考虑断裂模式的所有可能原因，(e)最终确认最可能的失效原因。一旦确认了失效原因，特定的补救方法也就比较明显，最合理的补救方法应被设计者、制造者和用户采用。

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