扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM,图2-17、18、19)于20世纪60年 代问世,用来观察标本的表面结构。其工作原理是用一束极细的电子束扫描样品,在样品表面激发出次级电子,次级电子的多少与电子束入射角有关,也就是说与样 品的表面结构有关,次级电子由探测体收集,并在那里被闪烁器转变为光信号,再经光电倍增管和放大器转变为电信号来控制荧光屏上电子束的强度,显示出与电子 束同步的扫描图像。图像为立体形象,反映了标本的表面结构。为了使标本表面发射出次级电子,标本在固定、脱水后,要喷涂上一层重金属微粒,重金属在电子束 的轰击下发出次级电子信号。 目前扫描电镜的分辨力为6~10nm,人眼能够区别荧光屏上两个相距0.2mm的光点,则扫描电镜的最大有效放大倍率为0.2mm/10nm=20000X。
EDS的原理是各种元素具有自己的X射线特征波长,特征波长的大小则取决于能级跃迁过程中释放出的特征能量△E,能谱仪就是利用不同元素X射线光子特征能量不同这一特点来进行成分分析的。使用范围:
1、高分子、陶瓷、混凝土、生物、矿物、纤维等无机或有机固体材料分析;
2、金属材料的相分析、成分分析和夹杂物形态成分的鉴定;
3、可对固体材料的表面涂层、镀层进行分析,如:金属化膜表面镀层的检测;
4、金银饰品、宝石首饰的鉴别,考古和文物鉴定,以及刑侦鉴定等领域;
5、进行材料表面微区成分的定性和定量分析,在材料表面做元素的面、线、点分布分析。
X射线衍射仪是利用衍射原理,精确测定物质的晶体结构,织构及应力,精确的进行物相分析,定性分析,定量分析。广泛应用于冶金、石油、化工、科研、航空航天、教学、材料生产等领域。
SEM是扫描电子显微镜,最高可放大至20万倍左右,用二次电子成像的原理来观察某种物质的微观形貌。EDS是能谱仪,是每种元素对应的电子能不同,来鉴别元素,通常是和SEM结合使用,也就是说在SEM上安装EDS附件,在观看形貌时,选择一定区域用EDS打能谱,也就知道了该区域的元素组成。XRD是X射线衍射仪,其原理是高压下,阴极发出的电子形成高能电子束,轰击阳极靶材(通常是Cu),靶材的内部电子能量升高,被激发出来,当它回到基态的过程中,多余的能量以X射线、俄歇电子等形式释放出来。XRD收集的是其中的X射线,X射线扫到样品上,会根据布拉格方程产生衍射角,衍射峰。每种物质(不同样品)的衍射峰不同,因此通常用来鉴别物相,也会根据峰面积算半定量。1、EDS是针对一些元素的含量进行测试,XRD是测试晶体结构的。2、EDS
(Energy
Dispersive
Spectrometer)能谱分析,能谱仪是与扫描电子显微镜或透射电镜相连的设备。在微米或纳米尺度上对扫描电镜或透射电镜内通过电子碰撞所产生的X射线的能量进行测量来确定物质化学成分。分析范围:4-100号元素定性定量分析。
特点:
(1)能快速、同时对各种试样的微区内Be-U的所有元素,元素定性、定量分析,几分钟即可完成。
(2)对试样与探测器的几何位置要求低:对W.D的要求不是很严格;可以在低倍率下获得X射线扫描、面分布结果。
(3)能谱所需探针电流小:对电子束照射后易损伤的试样,例如生物试样、快离子导体试样、玻璃等损伤小。
(4)检测限一般为0.1%-0.5%,中等原子序数的无重叠峰主元素的定量相误差约为2%。
3、XRD,X射线衍射是测定晶体结构的。X射线衍射,通过对材料进行X射线衍射,分析其衍射图谱,分析材料的成分等。
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