SEM 实验

烧结试样的 SEM 分析采用日本日立公司生产的 S-520 扫描电子显微镜完成。首先将试样的新鲜断裂面在 IB-3 离子溅射渡膜仪中喷渡厚度约为 10 ～20 nm 的金，对结构致密的部分试样断裂面采用 40%浓度的氢氟酸 ( HF) 侵蚀 20min 后进行镀金，然后放入 SEM样品室内进行观察，电子枪电压采用 20kV，电子束流为 150 mA，并用照相方式记录样品的二次电子图像 ( 或称之为形貌像) 。

SEM通过电子来使样本放大50万倍，相当于将1毫米放大到500米。同时，SEM也可以分析样品的组成元素。SEM产生电子束撞击样品原子的电子层，产生X射线，释放不同程度的能力，从而判断原子的种类。这项技术也被称为X射线微探技术，对于分析枪击痕迹非常有用。

SU9000是冷场发射电子枪，即电子枪阴极温度在300K的常温下发射电子， 冷场发射阴极尖的气体吸附会影响功函数，并引起发射电流波动。提高电子枪室的真空度，10的负8Pa，可以降低气体的吸附速率，但无法避免，对发射尖端进行瞬间加热到2000℃以上（flash），将会有效的脱气。当真空度为10的负7Pa条件下，针尖因为离子轰击很快损坏。

8-12小时必需进行Flash脱气恢复，然后需要等待30分钟，发射束流才会相对稳定。

而热场发射电子枪阴极发射温度一般在1500℃以上，气体分子不会吸附在阴极尖端，所以不需要Flash.

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