1996年美国TSL(TexSemLaboratories,Inc.)公司推出了TSLOIM系统,空间分辨本领已优于0.2μm,比原理相似的电子通道图样(ECP)提高了一个量级,在0.4秒钟内即能完成一张衍射图样的自动定标工作。英国牛津集团显微分析仪器Link-OPAL公司的EBSD结晶学分析系统,目前已用于Si片上Al连线的取向分析,以判断其质量的优劣及可行性。
以背散射电子衍射图样(EBSP)为基础的晶体学取向成像电子显微术(OIM)。在SEM上增加一个可将试样倾动约70度的装置,CCD探测器和数据处理计算机系统,扫描并接收记录块状试样表面的背散射电子衍射花样(背散射菊池花样),按试样各部分不同的晶体取向分类成像来获得有关晶体结构的信息,可显示晶粒组织、晶界和裂纹等,也可用于测定织构和晶体取向。可望发展成SEM的一个标准附件。
食品中重金属元素限量的检测方法有光度法、比浊法、斑点比较法、色谱法、光谱法、电化学分析法、中子活化分析等.有关国家标准均详细规定了食品中重金属元素的含量测定方法.以下列出的是食品中的铅、镉、汞和砷的国家标准检测方法.(1)食品中铅的常用检测方法有:石墨炉原子吸收光谱法,其检出限为5微克/千克;火焰原子吸收光谱法,检出限为0.1毫克/千克;单扫描极谱法,检出限为0.085毫克/千克;二硫腙光度法,检出限为0.25毫克/千克;氢化物原子荧光光谱法,检出限为5微克/千克.
(2)食品中镉的常用检测方法有:石墨炉原子吸收光谱法,其检出限为0.1微克/千克;火焰原子吸收光谱法,检出限为5微克/千克;光度法,检出限为50微克/千克;原子荧光法,检出限为1.2微克/千克.
(3)食品中总汞的常用检测方法有:原子荧光光谱分析法,检出限为0.15微克/千克;冷原子吸收光谱法,检出限为0.4微克/千克(压力消解法)或10微克/千克(其它消解法);二硫腙光度法,检出限为25微克/千克.甲基汞的分析常常先用酸提取巯基棉吸附分离,然后用气相色谱法或冷原子吸收光谱法进行测定.
(4)食品中总砷的常用检测方法有:氢化物原子荧光光谱法,检出限为0.01毫克/千克;银盐法,检出限为0.2毫克/千克;砷斑法,检出限为0.25毫克/千克;硼氢化物还原光度法,检出限为0.05毫克/千克.
氩离子精密抛光刻蚀镀膜仪是一款集抛光与镀膜于一身的桌面型制样设备。对于同一个样品,可在同一真空环境下完成抛光及镀膜。通过利用两个宽束氩离子源对样品表面进行抛光,去除损伤层,从而得到高质量的样品,用于SEM、光镜、扫描探针显微镜、EDS、EBSD、CL、EBIC或其他分析。
如图所示,氩离子精密抛光刻蚀镀膜仪配备的三种样品台,其中a、b为平面样品台,可用于样品的镀膜及平面抛光;c为截面样品台,用于截面样品的抛光。
氩离子精密抛光刻蚀镀膜仪同时配备金和铂两个靶材,可根据实际镀膜需求选择合适的靶材进行镀膜或改善扫描电镜样品导电性。
氩离子精密抛光刻蚀镀膜仪同时配备了平面和截面样品抛光用的样品台,以满足不同样品的抛光需求。通过选择合适的离子束能量、离子枪角度、离子枪工作模式、样品台转速及时间控制氩离子的作用强度、深度及角度,实现样品表层损伤层的去除。其中,平面样品可根据待抛光样的高度选择a或b平面样品台;截面样品抛光则选择截面样品台c,同时配合配合挡板的使用,可有效遮蔽下半部分离子束,实现对非目标区域保护并对目标区域损伤层去除的目的。
功能: 具备平面大面积离子抛光、横截面离子抛光及高精度离子束镀膜,全面解决高端场发射电镜所有制样需求
离子枪: 两只潘宁式离子枪,装载微小磁铁,聚焦离子束设计,无消耗;
离子枪角度 :0°到 + 18°,每只离子枪可独立调节;
离子枪束能量: 0.1keV~8keV, 可在不同电压下自动优化离子束束流;
抛光区域面积 :平面抛光区域直径≥10mm,横截面≥2mm×2mm;
最大样品尺寸 :直径32mm×高15mm
样品更换 :专利Whisperlok设计,样品更换时间<1min,无需破样品室真空;
冷台部分 :带有液氮冷台,以及精确控温系统,一次加注液氮续航能力6-8小时;
控制部分 :10英寸触摸屏控制,菜单化操作,并支持研磨抛光程序的设定和储存;
耙材装置 :同时安装两种靶材,在不破真空的情况下,可自由选择不同靶材进行镀膜,可配备常见所有种类金属靶材、碳靶材甚至氧化物靶材;
离子抛光 结束后可直接在真空中进行镀膜处理,无需破真空再进行镀膜,可防止样品氧化,一站式解决高端电镜制样需求;
无油真空系统 :无油机械泵+分子泵系统。
薄膜样品由于其厚度薄,常规抛光手段很难实现对其截面的抛光制样,如图2 所示厚度仅90μm PET表层镀金样品,其截面抛光前粗糙,无法分辨基底及镀膜层,利用氩离子抛光后,其表面光滑平整,对红框处放大后可清晰观察到表层金膜。
图3所示为涂层样品抛光前后对比图,从图中可以看到,抛光前,涂层边界处破损严重,涂层与基底处表层覆盖较厚损伤层,对其进行氩离子抛光后,完整的涂层区清晰可见,且对红框处放大可观察到涂层及基底区明显的晶粒分布。
1.与FIB相比,氩离子制样面积更大,制样速率更高;
2.氩离子质量较镓离子更轻,产生的应力层,非晶层更薄,可避免由于制样方法对实验数据产生的误导;
3.氩离子抛光产生的晶格畸变小,可提高EBSD标定率,降低标定参数,提高标定效率;
4.对于易发热的样品,可以通过液氮实时控制样品室温度,避免发热对实验数据的影响,同时提高EBSD标定率。
不积珪步,无以至千里;不积细流,无以成江海。做好每一份工作,都需要坚持不懈的学习。
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