超滤膜孔径的测定微孔滤膜的孔径分离效率是关键所在,所以评价滤膜孔径甚为重要。
目前大致采用以下方法:
一、直接测量法
1.直接法测膜孔径
(1)电子显微镜
扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)电子显微镜表征膜的孔径、孔径分布及膜的形态结构。
制样至关重要。湿膜样品要经过脱水、蒸镀、复型等处理。
逐级脱水法:膜样品用5%饿酸固定,然后在提取器中用CCl4或乙醇逐级脱水,再用环氧树脂包埋固化,最后用超薄切片机切成薄片。适用透射电子显微镜的观察。
低温冷冻脱水法:膜样品放在液氮或其他低温介质中冷冻,使膜样品中的水急速冷冻为细小的结晶,然后在低温(至少低于-60°C)和低真空下,使冷冻的结晶逐级升华。这样制备的膜样品不收缩,经镀金或复型,可用电子显微镜观测。
微滤膜的孔径为0.05-10m,扫描电镜可分辨。
超滤膜的孔径为1nm-30mm,扫描电镜的分辨率低于5-10nmnm,所以采用扫描电镜观测超滤膜的结构是困难的。
透射电镜的分辨率比扫描电镜要高得多,约为3-4A正确制样,高分辨率的透射电镜可以观测超滤膜的表面细微结构。
环境扫描电子显微镜(ESEM),克服了常规SEM的局限性。使湿的、油性的、脏的和不导电的样品不经处理就可直接上机观测。
二、间接测量法
间接法是利用与孔径有关的物理现象,通过实验测出相应的物理参数,在假设孔径为均匀直通圆孔的假设条件下,计算得到膜的等效孔径,主要方法有泡点压力法、压汞法、氮气吸附法、液液置换法、气体渗透法、截留分子量法、悬浮液过滤法。
泡点法:
原理
当气体通过充满了液体的膜孔时,若气体的压力与膜孔内液体的界面张力相等,则孔内的液体逸出,即得泡点压力与膜的孔径之间关系:
泡点压力所对应膜的最大孔径。实测时,膜应被液体完全润湿,否则将带来误差。
亲水性膜采用水为润湿液体;疏水性膜采用醇为润湿液体。
测定步骤
a将样品平行于液面浸入蒸馏水中,使其完全湿润b将滤膜置于测试池上,压上光滑的多孔板c在多孔板上加入3-5mm深的水d开通气源,使压力缓慢上升,当滤膜表面出现第一个气泡并连续出泡时的气体压力值,带入公式可求出样品最大孔径值。
e气泡出现最多时的压力值,带入公式可求出样品最小孔径。
f由最大孔径与最小孔径即可算出平均孔径。
(1)电镜法比较直观,但属破坏性检测,也只能得到局部信息
(2)泡压法(又称气体渗透法)只局限于测定膜孔中的最大孔径,用于小孔径超滤膜的测定时所需压力远高于膜的使用压力,故一般认为只适用于微滤膜的测定。
)先做一个N2吸附测试,得到吸附等温线;然后用不同的计算模型分析表面积和孔径分布;2)比表面积可以看BET数据或langmuir数据,大部分人喜欢用BET数据;
3)孔径分布可以参考DFT、HK或BJH数据,这个由材料的孔径确定。
最大光圈
光圈英文名称为Aperture,光圈是一个用来控制光线透过镜头,进入机身内感光面的光量的装置,它通常是在镜头内。我们平时所说的光圈值F2.8、F8、F16等是光圈"系数",是相对光圈,并非光圈的物理孔径,与光圈的物理孔径及镜头到感光器件(胶片或CCD或CMOS)的距离有关。
基本信息
光圈英文名称为Aperture,光圈是一个用来控制光线透过镜头,进入机身内感光面的光量的装置,它通常是在镜头内。我们平时所说的光圈值F2.8、F8、F16等是光圈“系数”,是相对光圈,并非光圈的物理孔径,与光圈的物理孔径及镜头到感光器件(胶片或CCD或CMOS)的距离有关。表达光圈大小我们是用F值。光圈F值 = 镜头的焦距/镜头口径的直径,从以上的公式可知要达到相同的光圈F值,长焦距镜头的口径要比短焦距镜头的口径大。完整的光圈值系列如下: F1, F1.4, F2, F2.8, F4, F5.6, F8, F11, F16, F22, F32, F44, F64。这里值得一题的是光圈F值愈小,在同一单位时间内的进光量便愈多,而且上一级的进光量刚是下一级的一倍,例如光圈从F8调整到F5.6,进光量便多一倍,我们也说光圈开大了一级。多数非专业数码相机镜头的焦距短、物理口径很小,F8时光圈的物理孔径已经很小了,继续缩小就会发生衍射之类的光学现象,影响成像。所以一般非专业数码相机的最小光圈都在F8至F11,而专业型数码相机感光器件面积大,镜头距感光器件距离远,光圈值可以很小。对于消费型数码相机而言,光圈F值常常介于F2.8 - F16。此外许多数码相机在调整光圈时,可以做1/3级的调整。
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