塑料做扫描电镜不喷金或喷碳是不是就得不到清晰的图像

你看看电子显微镜的测试原理，SEM本来就是靠检测电子束打到样品表面之后的反射电子来观察材料表面形貌的。对于高分子而言，不像金属那样能激发出反射电子所以很难做出图像，所以才要进行喷金处理。看结晶晶体的话用带有热台的偏光显微镜比较好，SEM可能看不出。

扫描电子显微镜（SEM）是1965年发明的较现代的细胞生物学研究工具，主要是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态，即用极狭窄的电子束去扫描样品，通过电子束与样品的相互作用产生各种效应，其中主要是样品的二次电子发射。二次电子能够产生样品表面放大的形貌像，这个像是在样品被扫描时按时序建立起来的，即使用逐点成像的方法获得放大像。 扫描电子显微镜在新型陶瓷材料显微分析中的应用 1　显微结构的分析 在陶瓷的制备过程中，原始材料及其制品的显微形貌、孔隙大小、晶界和团聚程度等将决定其最后的性能。扫描电子显微镜可以清楚地反映和记录这些微观特征，是观察分析样品微观结构方便、易行的有效方法，样品无需制备，只需直接放入样品室内即可放大观察；同时扫描电子显微镜可以实现试样从低倍到高倍的定位分析，在样品室中的试样不仅可以沿三维空间移动，还能够根据观察需要进行空间转动，以利于使用者对感兴趣的部位进行连续、系统的观察分析。扫描电子显微镜拍出的图像真实、清晰，并富有立体感，在新型陶瓷材料的三维显微组织形态的观察研究方面获得了广泛地应用。 由于扫描电子显微镜可用多种物理信号对样品进行综合分析，并具有可以直接观察较大试样、放大倍数范围宽和景深大等特点，当陶瓷材料处于不同的外部条件和化学环境时，扫描电子显微镜在其微观结构分析研究方面同样显示出极大的优势。主要表现为： ⑴力学加载下的微观动态 （裂纹扩展）研究 ；⑵加热条件下的晶体合成、气化、聚合反应等研究 ；⑶晶体生长机理、生长台阶、缺陷与位错的研究； ⑷成分的非均匀性、壳芯结构、包裹结构的研究； ⑸晶粒相成分在化学环境下差异性的研究等。 2　纳米尺寸的研究 纳米材料是纳米科学技术最基本的组成部分，可以用物理、化学及生物学的方法制备出只有几个纳米的“颗粒 ”。纳米材料的应用非常广泛，比如通常陶瓷材料具有高硬度、耐磨、抗腐蚀等优点，纳米陶瓷在一定的程度上也可增加韧性、改善脆性等，新型陶瓷纳米材料如纳米称、纳米天平等亦是重要的应用领域。纳米材料的一切独特性主要源于它的纳米尺寸，因此必须首先确切地知道其尺寸，否则对纳米材料的研究及应用便失去了基础。纵观当今国内外的研究状况和最新成果,该领域的检测手段和表征方法可以使用透射电子显微镜、扫描隧道显微镜、原子力显微镜等技术，但高分辨率的扫描电子显微镜在纳米级别材料的形貌观察和尺寸检测方面因具有简便、可操作性强的优势被大量采用。另外如果将扫描电子显微镜与扫描隧道显微镜结合起来，还可使普通的扫描电子显微镜升级改造为超高分辨率的扫描电子显微镜。图 2所示是纳米钛酸钡陶瓷的扫描电镜照片，晶粒尺寸平均为 20nm。 3　铁电畴的观测 压电陶瓷由于具有较大的力电功能转换率及良好的性能可调控性等特点在多层陶瓷驱动器、微位移器、换能器以及机敏材料与器件等领域获得了广泛的应用。随着现代技术的发展，铁电和压电陶瓷材料与器件正向小型化、集成化、多功能化、智能化、高性能和复合结构发展，并在新型陶瓷材料的开发和研究中发挥重要作用。铁电畴 （简称电畴）是其物理基础，电畴的结构及畴变规律直接决定了铁电体物理性质和应用方向。电子显微术是观测电畴的主要方法，其优点在于分辨率高，可直接观察电畴和畴壁的显微结构及相变的动态原位观察 （电畴壁的迁移）。 扫描电子显微镜观测电畴是通过对样品表面预先进行化学腐蚀来实现的，由于不同极性的畴被腐蚀的程度不一样，利用腐蚀剂可在铁电体表面形成凹凸不平的区域从而可在显微镜中进行观察。因此，可以将样品表面预先进行化学腐蚀后，利用扫描电子显微镜图像中的黑白衬度来判断不同取向的电畴结构。对不同的铁电晶体选择合适的腐蚀剂种类、浓度、腐蚀时间和温度都能显示良好的畴图样。图 3是扫描电子显微镜观察到的 PLZT材料的 90°电畴。扫描电子显微镜 与其他设备的组合以实现多种分析功能。 在实际分析工作中，往往在获得形貌放大像后，希望能在同一台仪器上进行原位化学成分或晶体结构分析，提供包括形貌、成分、晶体结构或位向在内的丰富资料，以便能够更全面、客观地进行判断分析。为了适应不同分析目的的要求，在扫描电子显微镜上相继安装了许多附件，实现了一机多用，成为一种快速、直观、综合性分析仪器。把扫描电子显微镜应用范围扩大到各种显微或微区分析方面，充分显示了扫描电镜的多种性能及广泛的应用前景。 目前扫描电子显微镜的最主要组合分析功能有:X射线显微分析系统（即能谱仪,EDS），主要用于元素的定性和定量分析，并可分析样品微区的化学成分等信息；电子背散射系统 （即结晶学分析系统），主要用于晶体和矿物的研究。随着现代技术的发展，其他一些扫描电子显微镜组合分析功能也相继出现，例如显微热台和冷台系统，主要用于观察和分析材料在加热和冷冻过程中微观结构上的变化；拉伸台系统，主要用于观察和分析材料在受力过程中所发生的微观结构变化。扫描电子显微镜与其他设备组合而具有的新型分析功能为新材料、新工艺的探索和研究起到重要作用。

传统扫描电子显微镜(SEM)配有接收二次电子的探头(ET)，它的工作原理：ET探头通过接收样品的二次电子，经光电倍增管放大后，信号再输到前置放大器放大。最后去调制显象管或其它成象系统(见图1)；但它

只能在高真空下工作，因此只光电倍增管图1能观察不含水分的固体导电样品相通过脱水、喷金属化等处理后的生物样品。对于含有适量水分的新鲜生物等样品，传统扫描电镜就无法满足要求。因此，人们渴望既能在高真空下又能在低真空下甚至能在大气环境下工作的扫描电子显微镜。二十世纪八十年代，随着真空系统中多重限压狭缝技术开发成功(即将样品室与柱形导管之间的真空隔开)和气体二次电子探头的研究成功。美国E1ectro Scan公司于1990年推出第一台商用环境电子显微镜(ESEM)。环境扫描电子显微镜的诞生，把人们引入了一个全新的形态观察的领域。

2环境扫描电镜的工作原理和特点

2．1 工作原理

环境扫描电镜有二个探头(ET和GSED)，分别在高真空和低真空下工作。因此，它除了保持传统扫描电镜功能外。由于增加了GSED探头，就增加了新的功能。GSED可以工作在低真空(约达20Torr)下，它安装在物镜极靴底部，探头上施以数百伏的正电压以吸引由样品激发出的二次电子，二次电子在探头电场中被加速并碰撞气体分子使其电离，部分气体电离成正离子和电子(这些电子被称为气体二次电子)，这种加速一电离过程的不断重复，使初始二次电子信号呈连续比例级数放大，GSED探头接收这些信号并将其直接传到电子放大器放大成电信号去调制显象管或其它成像系统(见图2)

2．2工作特点

（1） GSED探头不含高压元件，可以在低真空的多气体环境中工作，故可以观察含有适量水分的生物样品；(2)信号的初始放大靠电离气体分子进行，不再需要光电倍增管，GSED探头对光、对热不再敏感，故可以观察发光材料和使用热台；(3)当绝缘样品表面沉积电荷时，形成的电场会吸引被电离的气体中的正离子而被中和。故非导体样品表面不再进行金属化喷涂处理，从而更好地观察样品表面的细节；也节省了处理样品的中间环节； (4)由于GSED探头弥补丁ET探头的缺点，使得环境扫描电子显微镜的运用范围大大扩展。样品室内的适量气体对其工作性能不但没有影响，反而有益，气体越容易电离，所获得的放大增益越高，改变探头的偏置电压即可调节增益或适应于不同的气体。由于水蒸汽获取方便，没有毒性，容易电离，成像性能佳，因此成为员常用的气体。但GSED由于在物镜极靴下面，正对着样品，被放射电子由于能量大，能直接射向GSED探头，因此图像背景较深，对图像的对比度会有些影响。

3环境扫描电镜的应用

环境扫描电子显微镜除了具有传统扫描电子显微镜所有功能外，还具有在低真空下观察含有一定水份的样品和非导体样品。特别对生物样品的观察，省去了脱水、喷金属化等处理的中间制样环节，使得样品能保持原有的微观形貌，这对于观察研究生物微观形貌是非常重要的环节。在传统扫描电子显微镜中，动物、植物样品不通过脱水等处理是不能观察的。动、植物样品通过脱水等处理后，样品的微观形貌会产生变化，这是不可避免的，这会影响人们对生物微观形态的认识。但在环境扫描电镜中，动、植物样品可以不需要脱水等处理，使样品少变形或不变形，因而更真实地反映样品的微观形貌。环境扫描电镜在低真空下，员适用于观察那些具有一定强度和含水量很低的样品。比如植物的叶子，动物中的昆虫，作物的籽粒，含有结晶水的固体材料等。随着环境扫描电子显微镜实验技术条件的不断探索和完善，它在生物医学、林学、材料、化工、石油地质、建材、食品、轻工等研究领域会得到越来越广泛的应用。

图3、图4所示是纤维非导体样品在低真空下的图象。在真空度5．2Torr，加速电压15kV，放大倍数1000倍和4000倍下，非导体材料纤维样品的图象清晰，样品表面没有放电现象；而在高真空下，图象放电非常严重，无法成象。

图5所示是头发在低真空下的图象。在真空度2．5Torr，加速电压20kV，放大倍数500倍下，样品不需任何处理，图象很清晰，头发的鱼鳞片的细节很清楚。

图6所示是有湿度的混凝土在低真空下的图象。在真空度0．4Torr，加速电压20kV，放大倍数1480倍下，混凝土的颗粒清楚，没有产生放电。

对于新鲜含有适量水分的生物、动物样品的观察是环境扫描电子显微镜最大的特点。这方面的应用工作已在其他的实验室做了不少，相关的期刊发表了不少的这方面文章。

4实验过程一些问题的认识

虽然环境扫描电镜可以观察含水分的样品，但要出好每种样品的图象，难度还是比较大，必须花费一些时间来摸索，积累更多的经验，才能出好图象，特别在低真空下。在正确认识ESEM工作原理的基础上，在具体运用ESEM观察新鲜生物样品和其它含水样品时，掌握一些操作技术要领是非常必要的。例如：

(1)由于环境扫描电镜的低真空下并非真正的大气压力，样品的水分蒸发问题还是存在，观察时间若太久，势必造成样品因水分蒸发而使样品变形因此，观察和记录操作要尽可能地快。

(2)虽然ESEM的样品台一次可以同时装多个样品，但在观察含水分的生物样品或在真空下易变形的样品时，建议最好一次故人一个样品。

(3)在低真空下工作时，要接上Peltier冷台，该冷台的温度与样品室压力的设置很重要。要保持样品的新鲜度，保持样品的生活状态，温度和压力的设置必须使样品所含游离水处于临界状态，即水分不蒸发也不凝结，但针对不同生物样品的温度与压力条件是不相同的，这需要在实践中摸索并积累经验。

(4)在低真空下工作时，注意摸索样品最佳的工作距离。若工作距离远了，信号接收效果差；距离过近，气流也会影响信号接收效果。

(5)由于在低真空下观察时，样品一般高物镜极靴较近，所以要求样品表面高度差不能太大，特别是大样品，以免在移动样品过程中碰到物镜极靴。

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