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扫描电子显微镜的原理 扫描电子显微镜的性能参数和意义
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摘要:扫描电镜是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观形貌观察手段,可直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像。那么你知道扫描电子显微镜的原理是什么吗?扫描电镜由电子枪发射出电子束,在加速电压的作用下经过磁透镜系统汇聚,形成直径为5nm的电子束,聚焦在样品表面上,在第二聚光镜和物镜之间偏转线圈的作用下,电子束在样品上做光栅状扫描,电子和样品相互作用产生信号电子。这些信号电子经探测器收集并转换为光子,再经过电信号放大器加以放大处理,最终成像在显示系统上。下面一起来看下扫描电子显微镜的其他知识。
一、扫描电子显微镜的原理
扫描电镜由电子枪发射出电子束(直径约50um),在加速电压的作用下经过磁透镜系统汇聚,形成直径为5 nm的电子束,聚焦在样品表面上,在第二聚光镜和物镜之间偏转线圈的作用下,电子束在样品上做光栅状扫描,电子和样品相互作用产生信号电子。这些信号电子经探测器收集并转换为光子,再经过电信号放大器加以放大处理,最终成像在显示系统上。
试样可为块状或粉末颗粒,成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要的成像信号。由电子枪发射的能量为5~35keV的电子,以其交叉斑作为电子源,经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束,在扫描线圈驱动下,于试样表面按一定时间、空间顺序做栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用,产生二次电子发射(以及其他物理信号),二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电信号,经视频放大后输入到显像管栅极,调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度,可得到反应试样表面形貌的二次电子像。
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二、扫描电子显微镜的主要性能参数及意义
1、放大率
与普通光学显微镜不同,在SEM中,是通过控制扫描区域的大小来控制放大率的。如果需要更高的放大率,只需要扫描更小的一块面积就可以了。放大率由屏幕/照片面积除以扫描面积得到。所以,SEM中,透镜与放大率无关。
2、场深
在SEM中,位于焦平面上下的一小层区域内的样品点都可以得到良好的会焦而成象。这一小层的厚度称为场深,通常为几纳米厚,所以,SEM可以用于纳米级样品的三维成像。
3、作用体积
电子束不仅仅与样品表层原子发生作用,它实际上与一定厚度范围内的样品原子发生作用,所以存在一个作用“体积”。
作用体积的厚度因信号的不同而不同:
欧革电子:0.5~2纳米。
次级电子:5λ,对于导体,λ=1纳米;对于绝缘体,λ=10纳米。
背散射电子:10倍于次级电子。
特征X射线:微米级。
X射线连续谱:略大于特征X射线,也在微米级。
4、工作距离
工作距离指从物镜到样品最高点的垂直距离。
如果增加工作距离,可以在其他条件不变的情况下获得更大的场深。
如果减少工作距离,则可以在其他条件不变的情况下获得更高的分辨率。
通常使用的工作距离在5毫米到10毫米之间。
5、成象
次级电子和背散射电子可以用于成象,但后者不如前者,所以通常使用次级电子。
6、表面分析
欧革电子、特征X射线、背散射电子的产生过程均与样品原子性质有关,所以可以用于成分分析。但由于电子束只能穿透样品表面很浅的一层(参见作用体积),所以只能用于表面分析。
表面分析以特征X射线分析最常用,所用到的探测器有两种:能谱分析仪与波谱分析仪。前者速度快但精度不高,后者非常精确,可以检测到“痕迹元素”的存在但耗时太长。
白光发光材料除了可以降低在发光元件和电子器件中的应用成本外,还可以克服由于非本色平衡而产生的许多问题。为了观察这种光致发光现象,来自圣保罗大学研究团队在低温下进行了合成了钒酸锶(Sr10V6O25,SVO)材料。本文讨论了范德华力作为取向、诱导和色散相互作用的函数如何影响半导体的形态演化。根据实验数据和理论分析,首次提出了SVO结构的单元是复合的三个扭曲的[SrOx](x=6、7和9)和两个扭曲的[VO4]。光致发光测量显示了有效的宽带发射,并观察到紫外光激发转化为可见光。发射色度表明,[SrOx]和[VO4]簇的结构紊乱可能导致CIE发射颜色的变化。相关论文以“Unraveling the Photoluminescence Properties of the Sr10V6O25 Structure Through Experimental and Theoretical Analyses”为题发表在The Journal of Physical Chemistry C 期刊上。
论文链接:
https://doi.org/10.1021/acs.jpcc.0c02768
在商业白光出现后,寻找新型的彩色转换荧光粉,如白光发光二极管(WLEDs)一直是人们研究的热点。WLEDs半导体具有高效率、低功耗、稳定性好、颜色可调、对环境危害小等优点,在照明技术中占有优势。因此,WLEDs器件有取代传统灯具的趋势。 然而,由于红色和绿色荧光粉对蓝光的强烈再吸收导致发光效率低,因此,为WLEDs的再现而调制每种荧光粉颜色成为主要的挑战 。以这种方式,单组分白光荧光粉显示出发光效率和良好的显色指数。
根据文献,一种有效的方法是使用荧光粉,将紫外线激发辐射转换为覆盖整个可见光区域的宽带发射,因为这将减少LED中使用的荧光粉的类型,以及生产成本。钒酸盐家族一直被认为是有前途的LED,因为它们呈现出几乎覆盖整个可见光区域的宽带发射、高发光效率和优异的化学稳定性。近年来,由于钒酸盐的发光特性,人们对其结构进行了研究。鉴于钒酸盐具有VO43-基团的自激活发光特性,它们可以有效地将紫外辐射转化为可见光。
钒材料的发光机理已被证明是由VO2的2p轨道到V5+的3d轨道的电荷转移。钒化合物的光致发光(PL)强烈依赖于VO4四面体的变形程度,这受结构周围阳离子的类型和数量的影响,因为理想Td对称中的自旋选择规则所禁止的(3T1,3T2→1A1)跃迁部分被VO4四面体畸变引起的自旋轨道相互作用。通过取代网络修饰阳离子和改变结构晶格,获得了不同的光致发光。钒酸锶化合物作为发光材料具有广阔的应用前景,一些结构已被阐明与发光性质有关,如Sr2V2O7、Sr3V2O8和Sr6V2O11。Sr10V6O25结构的光学性质尚未报道,是本文的研究对象。为此,采用微波辅助水热(MAH)系统,在120℃下,以较短的合成时间合成了Sr10V6O25样品。
图1。用水热法获得Sr10V6O25样品的低倍和高倍SEM图像和尺寸分布直方图:(a-b)SVO_4,(c-d)SVO_8,(e-f)SVO_16和(g-h)SVO_32。
图2。Sr10V6O25的水热法合成时间及颗粒形成与生长方案。
(文:爱新觉罗星)
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